Спосіб приготування індикаторної маси для визначення вмісту діоксиду сірки

СОЮЗ СОВЕТСКИХ 3(5D G 01 N 31/22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОйИТ£Т СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3548928/23-26 (22) 07.02.83 (46) 1 5 . 0 9 . 8 4 . Бюп. № 34 (72) Н.А.Классовская, А.Н.Гуськова, ОсВ.Сенкевич, И.А.Козлов и НЛ^.Мурмилова ^71) Всесоюзньїй научно-исследовательский институт горноспасательного дела (53) 5 4 3 . 2 7 2 . 5 U 0 8 8 . 8 ) (56) 1. Патент ГДР V 18355, к л . 42 Z 4/06, 1938. 2 . Авторское свидетельство СССР К 172121, к л . С 01 N 31/22, 1962. * (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ М С Ы ДНЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРАС Ж Н Я ДИОКСИДА СЕРЫ, включающий обраАИ ботку силикагеля водными растворами крахмала и йода в йодистом калии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с целью повышения чувствительности индикаторной массы, раствор крахмала и йода в йодистом калии используют в смеси с водным раствором двузамещеиного фосфорнокислого натрия и л и монной кислоты с рН 3 , 4 - 3 } 8 . го 1 111335^ Изобретение откосится к методам I р и м е р„ 100 г нейтрального I газового анализа с помсцью химических силикагеля помещают в стеклянную баниндикаторов, а именно к способу прику с притертой пробкой н равномерно 3 готовления индикаторной массы цля пропитывают 56 см крахмала, пригоопределения содержания диоксида серы» ^ товленного на смеси растворов, о одери может быть использовано для изгожащих 0,2М раствор двузамененного товления индикаторных трубокэ примефосфорнокислого натрия и 0,1 М растняемых в экспресс-методе определения вор ЛИМОННОЇ! КИСЛОТЫ В соотношении диоксида серы в рудничном воздухе и (1:2»5) /раствор А ) 9 при этом рИ в воздухе промышленных предприятий. JO раствора равен 3 Э 6. После 30 мин вы3 Известен способ приготовления индержки силикагель обрабатывают 28 см дикаторной массы дня определения ди0,2% раствора йода в 3%-ном йодистом оксида серы, заключающийся в том* калии, приготовленном на растворе А, что нейтральный носитель-сипикагаль После обработки реактивным раствообрабатывают йодатом калип и крахма- (5 ром индикатооная масса спустя 1-2 мин лом с добавкой 1%-ного водного растприобретает сыпучее состояние и готовора карбоната натрия. Затем массу ва для снаряжения индикаторных тру•сушат при ^5 0 в течение ^-5 ч ГЛ • 5ок. Б табл„1 представлены экспериНедостатком этого способа являетментальные данные зависимости чуз-зстся то, что чувствительность ннцика- 20 вительности индикаторной массы от рН торной массы колеблется в зависимосраствора. Сравнительные данные по ти от содержания в пей злагя, что чувствительности способа п иявестиого снижает достоверность результатов способа-прототипа предстаБлены в анализа диоксида серы» табл.2» Наиболее близким к изобретению 25 техническим решением является способ Чувствительность индикаторной масопределения содержания диоксида серы, сы, приготовленной по предлагаемому включающий обработку силикагеля водспособу» повышается за счет создания ными растворами крахмала и йода в ка- рН раствора в пределах 3,4~3.,8« Именлин йодистом. Силикагель в колбе сма 30 но при таком значении кислотности чивают водным раствором крахмала, среды сербционпяя емкость носителявысушивают, а затем обрабатывают рас силикагеля резко снижается по отношетвором йода в йодистом калии. Затем нию к диоксиду серы, следовательно, порошок вакуумируют в течение 1-возрастает высота отработанного 1,5 мин для более полного удаления слоя, т.е. чувствительность индика35 торной массы попытается- При значекислорода и запаивают [2]. нии рН 3,4-3,8 наблюдается оптимальК недостаткам указанного способа ная чувствительности индикаторной относятся: низкая чувствитепьность массы, которая характеризуется высоиндикаторной ^асгы, известный способ той отработанного слоя и резкой грапозволяет определять объемную долю, ницей раздела слоев, что позволяет равную 0 ? 0 0 0 3 5 Л (1 ПДК)J приготовленпроизвести достаточный отсчет опреденую массу запаивают сразу в ампулы, ляемой концентрации„ а не снаряд-ают индикаторные трубки, При значении кислотности среды что понижает оперативность проведеменьше 3.h высота отработанного слоя ния анализа, свойства индикаторной возрастает, но наблюдается размымасси сохраняются 10 месяцев» тость граничного слояs что значительно затрудняет отсчет концентра*" Целью изобретения является повышеции. . ние чувствительности шздикаторной Умепъшэуие кнепотноетч треды массы. (р'Н>3>8) снижает чувствительность Поставленная цель достигается тем, индикаторной массы (см,табл,1)t так что силикагель обрабатывают водными при рН, равном 4,0 граница раздела растворами крахмала и йода в кал-ш слоев четкая, но при концентрации йодистом, причем раствор крахмала и диоксчда серя 0^0001% высот? слоя йода в калии йодистом используют в мала. По известному способу возможсмеси с водным раствором двухзамещекно замерить объемную долю диоксида ного фосфорнокислого натрия и лимонсеры, равную 0,00035%s а по предланой кислоты с рН 3,4-3,8, гаемому способу можно опрел"пить 1113359 минимальную объемную дошо диоксида серы 0,0001% ( с м . т а о л . 2 ) . электроэнергии за счет исключения операции сутки» Кооме того, полученную индикаторную массу '-южно сразу сяггяжать в трубки, маркированные шкалой измерения s что повышает удобства в проведении анализа. Т а б л и ц а 1 Наряда с повышением чувствительности индикаторной массы, сокращается вргмя ее приготовления и расход "Высота отработанного слоя, мм, и характер отработки в индикаторных Объемная (трубках, изготовленных чо предлагаемому способу, при различных доля д и - ] значениях, рН Оксидг се-!І °"~ Г" 1— ры в пове-Н рочьой смеси 0,0001 4,0 Граница 3 S 8 раздела слоев нечеткая Граница 3 s 0 раздела слоев четкая 0,00035 9,0 То же Граница 1,5 раздела слоев четкая Граница раздела слоев четкая То же 0,00U80 24,0 -'• 20,0 - " 18,0 - " 16,0 - " 12,0 - " 0 s 0011 38,0 -"• 31,0 24,0-" 21,0-" 18,0-" 8,0 Граница 2,5 раздепа слоев четкая То же То же То же 7,0 -•' 6,0 Т а б л и ц а 2 Объемная доля диоксида серы £ ПОВерОЧНОЙ смеси, X 0,0001 2,6 2,6 3,9 Индикаторная масса не чувст- ^ вительна к диоксиду серы Значения высот отработанного слоя индикаторной массы, мм, приготовленной по способу 1,0 1,0 17,8 14,9 17,8 12,5 18S2 12,5 24,0 18,4 25 ;д 18,4 23,8 50 6S9 0,0008 0,001f 1,5 490 0,00035 Продолжение табл.2 Значения высот отрабобъе !11ая тайного слоя индика- 35 0 " торной массы, мм, при- диоксида серы готовленной по способу в поверочной смеси, предлагаеизвестмому ному [2j 2,3 5,0 18,4 4,2 55 3,5 7.0 3Ч8 0,000175 объемных долей диоксида геры соответствует 0,5 ПДК 1113359 Составитель А.Журавлева Редактор М.Товтин Техред 3.Палий * Корректор СШекмар Заказ 8308 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д о 4/5 Филиал ПІШ "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4