Індикаторна суміш для контролю герметичності

Изобретение относится к к о н т р о лю герметичности емкостей и п о з в о л я е т повысить чувствительность к о н т роля и снизить коррозионное разрушение изделий. Состав включает компоненты индикаторной о к и с л и т е л ь н о - в о с становительной реакции: органический восстановитель - ароматический амин (производные бенэидина или аминопроизводные фенола, 0,4 до 4 , 5 м а с . % ) , г}:-' ' ••. * органический а к т и в а т о р - п о л и д е н т а т ный комплексообразователь ( д и н а т р и е вая сол»! этилендиаминтетрауксусной кислоты или 1, 4 , 7, 10, 13, 16- гексаоксо-циклооктадекон, от 0,5 до 4,0 мас.%, оптимальное содержание второго - от 0,7 до 2,5 м а с , % ) , неорганический активатор - соль двухвалентного марганца (от 2,0 до 4 , 5 м а с . % ) , з а г у с т и т е л ь - ^пленкообразователь на основе этилцеллюлозы (от 6 , 5 до 16,0 мае Л ) и органический полярный легколетучий р а с т воритель — о с т а л ь н о е . Для повышения удобства удаления пленки с о с т а в а отрывом с поверхности сварных швов он может дополнительно содержать п о верхностно-активное вещество (от 0,18 до 0 е 6 0 м а с . % ) . Состав наносят на поверхность изделия пневматичесгким распылением слоем от 0,1 до 0 , 5 мм, а удаляют пленку отрывом после полного высыхания. 3 з . п . ф-лы, 2 т а б л . t 1283565 соба его перемешивания: при мехаИзобретение относится к испытательническом перемешивании индикаторной технике, а именно к контролю ный состав сохраняет свои исходные герметичности крупногабаритных полых свойства (цвет и реакционную способизделий в процессе испытания их на ность до нанесения на поверхность прочность водными растворами соедиизделия) в течение не более 4-5 ч, нений шестивалентного хрома, являюв то время как ультразвуковая гомощегося катализатором индикаторной генизация индикаторного состава поз-*' реакции. воляет увеличить его сохраняемость Целью изобретения является повышение чувствительности контроля И сни- 10 без потери исходных свойств в течение от 3 до 4 сут. жение коррозионного разрушения издеВ качестве ароматического амина лий из алюминия и его сплавов путем в состав индикаторного материала исключения коррозионного воздействия вводят производные бензидина или состава на изделия и обеспечения аминопроизводные фенола, а в качествследствие этого возможности дливе соли двухвалентного марганца тельного контроля во время всего простую или комплексную соль двухцикла испытаний на прочность и одновалентного марганца, анионы котовременной защиты поверхности издерой не являются коррозионно-активнылия от коррозионного воздействия атмосферной влаги. 20 ми по отношению к конструкционному материалу объекта контроля. Индикаторный состав готовят по частям: отдельно сыпучую смесь и Приготовленный индикаторный сосотдельно раствор пленкообразоватетав для гидравлических прочностных ля. 25 испытаний наносят на контролируемые Первую часть индикаторного сосучастки поверхности изделия пневматава готовят следующим образом. тическим распылением до получения Ароматический амин, полидентатслоя толщиной от 0,1 до 0,5 мм. При ный комплексообразователь и соль таких толщинах достигаются как двухвалентного марганца засыпают в хорошая адгезия покрытия к поверх30 расчетных количествах в емкость устности изделия, так и высокая прочройства для измельчения сыпучих маность сухого индикаторного покрытия териалов, например шаровой мельна разрыв, причем предел прочности ницы или иного диспергатора сыпучих на разрыв покрытия при таких толщиматериалов. Сыпучую смесь измельнах превышает силу адгезии его к 35 поверхности металла. За счет этого чают и перемешивают в устройстве до получения однородной смеси. индикаторной пленкой в процессе длиДля приготовления второй части тельных гидравлических прочностных индикаторного состава (раствора испытаний надежно защищают поверхпленкообраэователя на основе этилность изделия от атмосферной кор40 розии, а после испытаний птработан—целлюлозы) расчетное количество пленкообраэователя вносят в дозиную пленку целиком удаляют с поверхрованное количество ацетона и пености изделия отрывом. ремешивают смесь до получения растУменьшение толщины формируемовора. Возможно использование в каго напылением индикаторного покры45 честве полуфабриката готовых этилтия ниже указанного предела (0,1 мм) целлюлозных лаков марки ЭЦ (наприприводит к существенному увеличению мер, ЭЦ-550, ТУ 6-10-989-75) с доадгезии покрытия к поверхности избавлением ацетона до расчетного коделия и уменьшению прочности индиличества» каторного покрытия на разрыв. По 50 этим причинам удалить отработанное Приготовленные составные части индикаторного состава (сухую смесь покрытие с поверхности изделия реагентов и раствор пленкообразоваудается лишь соскабливанием покрытия теля) вносят в емкость и интенсивпо частям, что снижает технологично перемешивают в течение 2-5 мин с ность очистки поверхности изделия 55 после контроля (особенно в местах помощью мешалки или ультразвукового гомогенизатора. При этом сохраняеобнаружения сквозных дефектов, подмость полученного индикаторного лежащих повторной герметизации сварсостава существенно зависит от спокой) и нарушает целостность инди 1283565 катерной пленки, используемой в етєканнл іакиє с _ с і аны нанося* к а *» качестве документа испытаний ичделий поверхность изделия послойно до пона герметичность. лучения индикаторного покрытия заУвеличение толщины индикаторного данной толщины (0,1-0,5 мм), при покрытия выше указанного предела которой достигается эффективное (>0,5 мм) приводит к тому, что оно удаление покрытия с поверхности издевысыхает неравномерно, за счет чего лия . Быстрое (в течение нескольких возникают локальные напряжения и десятков секунд) испарение растворипреждевременные отрывы покрытия от теля (ацетона) из тонких слоев инповерхности изделия. В целом адгедикаторного покрытия исключает стезия такого покрытия к поверхности кание последнего с поверхности изизделия существенно уменьшается. делия. При контроле вертикальных Такая индикаторная пленка не споповерхностей изделия составы рецепсобна надежно защищать поверхность тур 1а и 16 целесообразно наносить изделия от коррозионного поражения в 2-3 слоя. влагой воздуха. Перед нанесением каждого последуюПримеры рецептур индикаторного щего слоя индикаторного материала 1 состава приведены в табл. ^ р е з у л ь предыдущий слой необходимо выдертаты его испытания - в табл. 2,При жать 10-20 с. при комнатной темпеэтом рецептуры 1 - 3 охватывают 20 ратуре . диапазон соотношений предлагаемого При контроле герметичности издесостава, а рецептуры 4 и 5 соответлий индикаторными составами 16, 26 и ственно, выходят за пределы этих 36 размер индикаторных пятен в мессоотношений. тах наличия сквозных дефектов неНадежность обнаружения индикаторсколько больше, чем при контроле ных пятен оценивали визуально путем этих же дефектов индикаторными соссравнения окраски индикаторных пятен тавами 1 а, 2а, и За, однако окраска в местах сквозных дефектов порядка индикаторных пятен в первом случае 10~2 л.мкм рт.ст./с с фоновой окрасменее интенсивная, что требует хорокой индикаторного материала. В ка30 шего освещения зоны контроля при честве пробной среды использовали локализации дефектов. 0,05%-ный водный раствор калия двуПример 1. Для приготовления 'хромовокислого. первой части индикаторного состава в емкость диспергатора сыпучих маЧувствительность определяли с помощью калиброванных контрольных 35 териалов засыпают следующие количества реагентов, мас.%: течей, заполненных 0,5%-ным водным раствором двухромовокислого калия. 4-Этоксианилин серно' кислый 2,6 Возможность нанесения слоя инди1,4,7,10,13,16-Геккаторного материала заданной толщи! 40 саоксо-циклооктаны определяли как визуально, так и декан 1,6 , с помощью толщиномера. Марганец азотноЭффективность защиты определякислый 3,0 ли визуальным осмотром поверхностей Смесь реагентов измельчают и пеобразцов из алюминия марки АД1 и 45 ремешивают в течение 5 мин. сплава на основе алюминия марки Д16Т после проведения испытаний Для приготовления второй часэтик образцов в соответствии с трети индикаторного материала (растбованиями (алюминий и сплавы алюмивора пленкообразователя) в отдельниевые; методы ускоренных испытаную емкость помещают следующие комний на общую коррозию) в условиях 50 поненты, мас.%: конденсации влаги. Перед осмотром Этилцеллюлоза 11,5 поверхностей образцов с них удаляМетилен хлористый 81,3 ли индикаторный состав. Смесь перемешивают до полного растворения этилцеллюлозы. Рецептуры индикаторного состава 55 Первую и вторую часть индикатор1а и 16 из-за низкой вязкости часного состава вносят в емкость и тично стекают при напылении с веринтенсивно перемешивают мешалкой тикальных и наклонных контролируев течение 3-5 мин до получения одно-— мых поверхностей. Во избежание 283565 6 ных ручной сваркий. Введение ПАВ в рпдной массы светло—коричневого количествах, больших 0,60 мас.%, цвета. р^зко снижает чувствительность инПриготовленный индикаторный сос1 дикаторного состава к следовым колитав пневматически распыллют ка конт5 чествам соединений шестивалентного ролируемые участки поверхности изхрома. После добавления необходиделия до получения слоя 0,1-0,5 мм. мого количества П В индикаторный А После высыхания индикаторного состав дополнительно перемешивают состава в течение 10-15 мин, изделие мешалкой в течение нескольких мидоставляют в помещение для гидравШ нут. Методика использования индикалических" прочностных испытаний, торного состава, пластифицированноподключают к гидростенду и заполго добавкой ПАВ, идентична методиняют испытательной средой в виде ка, приведенной в примере 1. 0,5%-ного водного раствора двухромовокислого калия или двухромоП р и м е р 3. Для приготовления вокислого натрия. В изделии с о з ' ^ первой части индикаторного состава дают заданное (выше эксплуатационв емкость диспергатора сыпучих маного ) избыточное давление испытатериалов засыпают следующие колительной среды и проводят гидравличества реагентов, мас.%: ческие испытания, его на прочность 3,3 -Днметоксибензидина 12 в течение предусмотренного промежут- 20 Динатриевая соль этиленка времени. диаминтетрауксусной кисПо окончании гидравлических прочлоты 2,8 ностных испытаний давление внутри Марганец сернокислый 4,0 изделия понижают до нуля и проводят Смесь реагентов измельчают и пеосмотр поверхности индикаторного сое - 25 ремешивают в течение 5 мин. тава. Места наличия фиолетовых пятен Для приготовления второй части отмечают на карте дефектов. Одновреиндикаторного состава используют менно с локализацией дефектов из изв качестве полуфабриката готовый делия сливают испытательную среду и лак на основе зтвдщеллюлозы, марки промывают внутреннюю поверхность из - 30 ЭЦ-550, состоящий из 20 мас,Я этилделия от ее остатков. целлюлозы, 79 мас.% ацетона и і мас.% і После завершения осмотра пленки пластифицирующей добавки. В емкость индикаторного состава на ней делают к 51 мас.% лака добавляют 41 мас.% поперечный разрез. В местах разреза ацетона. Раствор перемешивают с поподрывают край пленки, после чего 35 мощью ультразвукового гомогенизатоотрывом ее удаляют с поверхности изра или мешалкой в течение нескольделия. Отработанную пленку индикаторких минут, после чего в него добавного состава сохраняют з качестве доляют первую часть индикаторного макумента результатов испытаний издетериала и снова перемешивают тем лия на герметичность. 40 или иным Способом в течение 3-5 мин I > до получения однородной массы светП р и м е р 2. Адгезия пленки ло-коричневого цвета. индикаторного состава к поверхности Такой индикаторный состав, нанешвов, выполненных ручной сваркой, сенный на поверхность контролируемовозрастает в чему способствует нали45 го изделия по примеру 1, приобречие на поверхности таких швов боль' тает в местах сквозных дефектов из*шого количества наплывов и неровделий черную окраску. Удаляют отраностей. Для более эффективного ботанное индикаторное покрытие по удаления отработанного индикаторнометодике, также описанной в примего состава с поверхности швов, вы50 ре 1. полненных ручной сваркой, в индикаДанный индикаторный состав при торный состав,приготовленный по припневматическом напылении на поверхмеру 1 » дополнительно водят ПАВ, ность изделия до толщин, не выхонапример ДС-10, в количестве дящих за указанные пределы (от 0,1 0,18-0,60 мас.%. При введении П В А до 0,5 мм), после контроля хорошо в количествах,меньших 0, 18мае.%, удаляется отрывом с поверхности не обеспечивается эффективное удалесварных швов, выполненных автомание отработанного индикаторного состической сваркой. Для повышения эфтава с поверхности швов, выполнен ' J 283565 фектявности удаления индикаторного состава с поверхности шяов, выполненных ручной сваркой, в индикаторный состав дополнительно вводят ПАВ по примеру 2. П р и м е р 4. При заполнении испытуемых крупногабаритных изделий испытательной средой - водным р а с т вором того или иного соединения шестивалентного хрома - нередки случаи преждевременного выхода из строя индикаторного покрытия на изделии и з - з а попадания на него брызг испытательной среды. Причиной потери индикаторным составом контролепригодности иногда является перелив испытательной среды через верхнее технологическое отверстие в изделии, предназначенное для удаления из него воздуха при заполнении испытательной средой. 8 руемьгх участков поверхности изделий, находящихся ро влажной атмосфере помещении, оборудованных дли гидроиспытаний. Свойства индикаторного с о с 5 тава обеспечивают хорошее его удерживание во влажном состоянии на с т е н ках изделий и высокую прочность сухой пленки индикаторного состава на разрыв, причем предел прочности на 'О разрыв такой пленки превышает силу адгезии ее к поверхности контроля. Перечисленные технические преимущества обуславливают совмещение 15 контроля герметичности с гидравлическими испытаниями на прочность и тем самым повышение производительности; повышение чувствительности контроля герметичности вследствие 20 увеличения времени контакта индикаторного состава со стенками изделия, находящимися под избыточным давле-і ниєм величиной, выше эксплуатационного, а также за счет исключения 25 побочных реакций; повышение точности контроля и документирование его р е зультатов. По указанным причинам* а также с целью защиты поверхности индикаторного покрытия от различного рода загрязнений и повреждений при монтаже смотровых конструкций, внешнюю поверхность составов индикаторного состава, описанных в примерах Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 1, 2 и 3, дополнительно покрывают 30 1. Индикаторный состав для контрослоем плеикообразователя на основе ля герметичности изделий, заполненэтилцеллюлозы. Для этого используют ных раствором соединений шестивалентвторую часть состава - раствор пленного хрома, содержащий компоненты кообразователя, приготовленный по индикаторной окислительно-восстанометодикам, описанным в примерах 1 и 3$ вительной реакции, включающие о р г а 3, Защитный слой на поверхность иннический восстановитель - ароматидикаторного покрытия наносят также ческий амин, органический активатор пневматическим распылением после подполидентатный комплексообразователь, сушки индикаторного слоя в течение неорганический активатор - соль двухнескольких минут. Общая толщина 40 валентного марганца, загуститель и такого многослойного покрытия не растворитель, о т л и ч а ю щ и й должна выходить за указанные предес я тем, что, с целью повышения лы ( 0 , 1 - 0 , 5 мм). чувствительности контроля и снижеП р и м е р 5. Технологически ния коррозионного разрушения издеудобным и производительным способом 45 лий, он содержитг в качестве з а г у с удаления всех вышеперечисленных отратителя плеккообразователь на осноботанных' составов индикаторного с о с ве этилцеллюлозы, а в качестве р а с т тава с поверхностей изделий являетворителя - органический полярный ся отрыв поддувом под них сжатого легколетучий индивидуальный или воздуха. Для этого на пленке индика- 50 смешанный растворитель при следуюторного состава делают поперечный щем соотношении составляющих,мае.%: р а з р е з . В местах разреза подрывают Ароматический амин 0,*t. . .4,5 края пленки, после чего под нее подПолидентантный г дувают сжатый воздух при избыточном комплексообразователь 0,5,«.4,0 давлении 2-3 атм. По мере отслоения 55 Соль двухвалентного пленки индикаторного покрытия вдоль марганца 2,0,,.4,5 нее перемещают поддуватель. Пленкообраэователь Использование индикаторного с о с на основе этилцеллюлотава исключает коррозию контролизы 6,5...16,0 1283565 О Органический полярный •дентантного комплексообразователя легколетучий индивион содержит 1 , 4 , 7 , 1 0 , 1 3 , 1 6 - г е к с а о к дуальный или смешанный со-циклооктадекан в количестве растворитель Остальное 0 , 7 . . . 2 , 5 мас.%. 4 . Состав по пп, 1-3, о т л и 2. Состав по п . 1 , о т л и ч а ю ~ ч а ю щ и й с я тем, что, с целью щ и й с я тем, чтс* в качестве полиповышения удобства удаления с подентатного комплексообразователя он верхности швов, выполненных ручной содержит динатриевую соль этилендиасваркой, он дополнительно содержит минтетрауксусной кислоты. Ю поверхностно-активное вещество в ко3. Состав по п . 1 , о т л и ч а ю личестве 0 , 1 8 , , , 0 , 6 0 мас.%. щ и й с я тем. что в качестве полиТ а б л и ц а Компоненты ГОСТ или ТУ I Рецептуры LI—L | _ L .1» I . 1 - і . I а б 4,6 Ароматический амин * ) . 3,3-диметокснбенэндик б). 4-этоксианилнн сернокислый ТУ-6-09-1088-71 Т Г Х РУ 1766-62 У К 0,4 Полидентатный комплексообраэошатель в), дикатриевая соль этипенди- ТУ-*-О9-254О-72 0,5 энинтетрауксусной кислоты 6). І,і»,7,10,13,16-гекс»ожсо- В У 1М0Х 4407-1-вЗ Т -з цикпоо к т еде кан 0,4 2,4 * 2,2 0,7 3,2 2,4 4,5 4.5 4,0 1,6 4,5 0,3 4,6 0,4 4,1 0,4 3,2 0,3 1.5 *.O Соль двухвалентного мяргшц* а) марганец азотнокислый б) марганец сернокнслыЯ ГОСТ 6203-77 ГОСТ 435-77 Пленкообраэователь на основе этнлцеллилом* ТУ-«-О9-* 1422-72 Ацетон ТУ-*~09-3513-75 2 .0 — 6,5 2,0 11 ,2 4.5 16,0 Остальное 1,8 6,0 4.7 16,5 Т а б л и ц а Показатели Рецептуры а а Надежность обнаружения Удовлетдефектов (спустя 10 сут ворительс момента опрессовки) ная коричн. окраска на темножелтом фоне Чувствительность, л,мхи р т . с т , / с , (время опрессовкн 10 сут) Возможность нанесения слоя индикаторного материала заданной ТО1ЩИНЫ Эффективность задиТЫ ОТ КОррОЭДО! 2 3-Ю' Удовлетворительмая бледно-фиолетов, о к раска на светлосветлокоричневом фоне 5-ІСГ 1 Наблюдается частнчноа стекалне индикаторного материала иэ-эа низкой вязкости раствора Хорошая, Хоровая, черная фиолетоокраска вая окна свет- раска на ло-корич-светлоневом корнчнефоне вом фоне фоне Iff 4 .-* 1 10 Индикаторный материал хорошо распыляется пневматичесхи до слоя з а данной толанны Коррозмоиного поражения нет Удовлетворительная , черкая окраска на коричневом фоке 10" Удовлетворительная, темно—фиолетовая окраска на коричневом фоне Неудовлетворительная окраска инд,пятен, мало отличается от фоновой окраски Неудовлет- Неудовлетворитель- ворительная окрас- ная черка инд.пя- ная окрастен, мало ка на темотличает- ном коричся от фоно- невом вой окрас- фоне ки 6-Ю" Индикаторный «атериал распыляется неравномерна из-за большой вязкости раствора Неудовлетворительная, темно-фиолетовая окраска на темно—кор ич— невом фоне 00 Не определялась Не определялась 1283565 Редактор Л. Повхан Составитель Л. Овсянникова Техред ЛГСердюкова Корректор Л. Пилипенко Заказ 7428/38 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1)3035, Москва, Ж-35, Раушская н а б , , д , 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г . Ужгород, ул. Проектная,4