Спосіб одержання потрійного триортофосфату nanai2sn(po4)3

Реферат: Спосіб одержання потрійного триортофосфату натрію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш полікристалічних речовин Na2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (або фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. UA 118261 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОТРІЙНОГО ТРИОРТОФОСФАТУ NaNi2Sn(PO4)3 UA 118261 U UA 118261 U 5 10 15 20 25 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме представляє собою спосіб отримання потрійного триортофосфату натрію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaNi2Sn(PO4)3. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, який одержують шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. //J. Indian Chem. Soc-1974. - T. 51. - № 6. - P. 625-629.]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання потрійного триортофосфату натрію-нікелю(II)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що при одержанні потрійного триортофосфату натрію-нікелю(II)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaNi2Sn(PO4)3, що включає в себе використання механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш речовин Na2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (або фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують суміш речовин Na2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 (мольні співвідношення 1:4:2:6). Суміш перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержаний полікристалічний порошок відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку Na2CO3 (1,98 г) NiO (4,15 г), SnO2 (2,5 г) та (NH4)2HPO4 (8,89 г) перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом. За допомогою методу ДТА встановлено теоретичну втрату маси суміші, що добре корелює з практичною втратою маси. 30 Таблиця 1 Результати практичної втрати суміші маси при синтезі NaNi2Sn(PO4)3 Втрата маси, % Формула сполуки розр. 21,96 NaNi2Sn(PO4)3 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). прак. 21,70 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання Віднесення частот в ІЧ-спектрі (см ) NaNi2Sn(PO4)3 410 сл. 420 сл. δs(РО3) коливан. ґратки δs Р-О δas + v MO 3vs РО4 3vas PO4 vs PO2 vas PO2 515 ср. 565 ср. 615 пл. 1010 с. 1030 пл. 1065 д.с. 1070 с. 1100 с. 35 Для підтвердження наявності нікелю (II) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів нікелю (II) притаманні переходи між 1 UA 118261 U 3 5 3 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 10000-12000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (25000-27000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як іонний провідник. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання потрійного триортофосфату натрію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули NaNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш полікристалічних речовин Na2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (або фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2