Спосіб одержання бутоксіааеросилу

ДЛЯ СЛУЖЕБНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ f (J СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУ5ЛИН (51)5 С 01 В 33/18 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И30БРЕТІ Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) ЙШ071/31-26 (22) 20.09.88 1 • ( 7 0 Институт химии поверхности АН УССР (72) В.А.Тертых, А.М.Варварин, Л.А.Белякова, В.Г.Иванова, А.А.Чуйко, Р.В.Сушко, Н.Л.Данилюк и Н.ВЛабер (53) 661.183(088.8) I (5і*) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТОКСИАЭРОСИЛА (57) Изобретение относится к способам получения бутоксиаэросила, применяемого в качестве наполнителя и за Изобретение относится к способам получения бутоксиаэросила, применяемого в качестве наполнителя и загустителя полимерных композиций. Целью изобретения является сокращение времени проведения процесса при сохранении насыпного веса, гидрофобности, кислотности и стабильности продукта, П р и м е р 1„ В реактор с электрообогревом, объемом 5,0 м 3 , загружают 80 кг аморфного непористого кремнезема {аэросила). После чего аэросил отдувают азотом с одновременным подъемом температуры до 180°С. При этой температуре отдувка аэросила продолжается 2 ч. Затем реактор герметизируют и к подготовленному таким образом аэросилу через испаритель добавляют Й кг парообразного бутилового спирта и 2,5 кг 31-90 густителя полимерных композиции, и позволяет сократить оремн проведения процесса при сохранении насыпного веса, гидрофобности, кислотности и стабильности продукта. Аэросил подвергают предварительной термообработке при 180°С, затем подают на взаимодействие пары бутилового спирта и газообразный аммиак при следующем массовом соотношении реагентов, мас.ч.: аэросил : бутиловый спирт : аммиак, равном 8-10; 1,^ - 1,6 : 0,25 - 0,35 соответственно и процесс ведут при 180 - 200еГ, и 2 - 2,5 атм, 2 табл. газообразного аммиака. Лалее аэросил выдерживают в парах бутилового спирта и аммиака в течение 1 ч при 18С°С и при давлении в реакторе паров бутилового спирта и аммиака 2 атм. Затем стравливают избыточное давление ' отдувают азотом побочные продукты и реакции при 180 С в течение 3 ч. Длительность всего процесса 13 '* -• Результаты остальных опытов и данные прототипа представлены в табл. 1 и 2. Продолжительность процесса во всех опытах составила 13 ч, против 18-27 ч по прототипу. Таким образом, предложенный способ позволяет сократить время проведения процесса при сохранении основных физико-химических характеристик получаемого продукта. і' СП 00 00 с*э З Ф о р м у л а 1587843 и з о б р е т е н и я ранении насыпного веса, гидрофобности, кислотности и стабильности проСпособ получения бутоксиаэросила, дукта , на взаимодействие дополнитель включающий термообработку аэросила, но подают газообразный аммиак в ковзаимодействие е г о с парами бутилоличестве, обеспечивающем массовое вого спирта под давлением и при н а г соотношение реагентов,мае.ч,:аэросил ревании, удаление газообразных п р о .бутиловый спиртгаммиак, равное 8-10: пуктов реакции, о т л и ч а ю щ и й 1 ,*t-1,6:0,25-0,35 соответственно с я т е м , ч т о , с целью сокращения и процесс ведут при 180-200°С и 2времени проведения процесса при с о х - 10 2,5 атм. Т а б л и ц а № примеров Температура синтеза. °С Давление синтеза, атм. 180 180 180 180 180 180 180 180 180 180 160 200 180 180 220 180 1 2 3 и 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1* * 15 16 1 Содержание реагентов, мас.ч Аэросил Бутиловый спирт 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2,5 1 2 3 Аммиак 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,30 0,35 0,20 0,25 0,25 0,25 0,20 0,25 0,38 Т а б л и ц а 2 Показатели по ТУ , N4 примеров 1 з k 5 б 7 8 9 10 11 12 13 \к IS 16 Потери При прокаливании. % РН 30-60 не менее 99,2 99, 6,1 5,7 Соответствие бутоксиаэросила ТУ-6-18-159-78