Спосіб одержання мікролускового графіту

ДЛЯ СЛУЖЕБНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ЭКЗ СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК (19) (5D5 С 01 В 31/04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ Mf Л "КНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 {61)1566659 (21)4717293/26 (22) 07 07.89 (71) Ичституі хи**ии поверхности АН УССР (72)А.В. Мележик, И.В. Монахова и А.А. Чуйко (53) 6Ы.666.2 (0Є8.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1566659, кл. С 01 В-31/04, 1988 Гнепуб /шк.). СПОСОБ ПОЛУЧЬЯИЯ МИКРОЧЕШУЙЧАТОГО f РАФИТА (57) Изобретение относится к химической технологии дисперсных наполнителей ком позиционных материалов, з именно графитовых наполнителей с высоким коэффициентом формы частиц. Изобретение является дополнительным к авт ев № 1566659 и позволяет увеличить диспер* ируемост ь сухого продукта в органических средах. ГИикрочешуйчзтый графит, полученный по основному изобретению, промувэют неполярным органическим растворителем, зятем обрабатывают ортанилборатом при содерж&ги-'и органилбората от 0,05 до 0 Р мас.ч. на ! мас ч графита Полученный продукт имеет в среднем на 40% большую диспєргируемость в неполярных и малополярных органических средах. 1 табл. Изобретение относится к химической гекно/іогиг дисперсных наполнителей композиционных материалов, конкретно к технологии получения графитового наполнителя с высоким коэффицеитом Формы частиц (оінооїением длины или диаметра чешуек к толщине), до 102-1G3, и является усовершенствованием известного способа, описанного а эвторгком свидетельстве isfe 1566659. Цель - улучшение диспергируемое™ сухого продукта в органических срезах. В коническую колбу емкостью 1,5 л помешают 100 г 30%-ного раствора пероксодисульфлта аммония в безводной серной кис/юте, добавляют 10 г графита и перемешивают до образования од *ородной суспензии. Через 10 мин колбу с образовавшимся пгроксодисульфатным соединеиием графита, которое уже начинало расширяться, помещают на 20 мий в сушильный шкаф с температурой 100°С Полученную обьени стую массу расширенного соединения графЕіта, состоящую из червеобразных частиц серо-зеленого цвета, диспергируют порциями по 5 г с помощ ю диспергаторс1, представляющего собой етєкляні ый цилиндрический сосуд с внутренним диаметром 20 мм, в который сверху входит вращающийся {900 об/мин) тефлоновый ротор гюм 19,6 мм и длиной 45 чм П погружения ротора расширенная масса выдавливается вверх и диспергируется, проходя через зазор между ротором и стенками сосуда. В результате диспергирования получают дисперсное соединение графита s виде густой пасты перламутрово-синего цвгга, состоящей из микрочешуек соединений графита и серной кислоты. Эту пасту суспендируют в воде, в результате чего происходит гидролитическое отщепление внедрекных в графит сульфатных групп и цвет суспензии переходит в черный. Продукт отфильтровывают, промывают водой, затем •91 1619638 для ускорения удаления следов кислоты замачивают в водном растворе аммиака и снова промывают водой до нейтральной реакции по универсальному индикатору. Получают суспензию дисперсного графита, состоящего из микрочешуек удлиненной формы микрочешуйчзтый графит (МЧГ)Обработку МЧГ модифицирующим реагентом проводят следующим образом. Суспенэмю МЧГ, полученную, как опмсано выше, отфильтровывают, промывают на фильтре ацетоном, затем неполярным органическим растворителем (например, бензол, толуол, ксилол, диоксан). Смешивают МЧГ с органилборатом в среде неполярного органического растворителя, доводят до кипения, После охлаждения отфильтровывают полученный модифицированный МЧГ, промывают его гексаном w высушивают 2 ч при 100°С. Диспергируемость высушенных образцов исходного и модифицированного МЧГ оценивают по величине оптической плотнос;и суспензии МЧГ в неполярном.растворителе, Известно, что для суспензий или аэрозолей с одинаковой массовой концентрацией оптическая плотность тем больше, чем меньше размер частиц. В случае МЧГ установлена линейная зависимость между значениями оптической плотности и концентрации, чтс дает возможность использовать в качестве критерия диспергируемости ПеЛИЧИНу Коэффициента ЛОГЛОЩеНИЯ Кгогл. 5 10 15 20 25 30 определяемого как отношение оптической П/МТп^сти (.услензии к массовой концент- 35 рации МЧГ (г/л) при толщине кюветы 1 см. Предварительным экспериментом - методом седиментации - установлено, что водно-аммиачная суспензий МЧГ содержит практически неагйрП/фованные микроче- 40 шуйки. Поэтому в качестве характеристики диспергируемости МЧГ Б неполярних и мачопопррньгх органических растворителях применяют отношение коэффициента поглощения исследуемой суспензии к коэффи- 45 циенту nor пощекля водно-аммиачной суспензии МЧГ, Поскольку наибольшая величина К 8,00 л/г • см наблюдалась для водно-аммиачной суспензии исходного МЧГ, где агрегация не имеет моста, отношение 50 Кеодн/Корг можно рассматривать как меру агрегирозанносш микрочешуек в данном органическом растворителе* Для определения оптических плотностей суспензий навеску МЧГ встряхивают в мер- 55 ной *1>л5е емкостью 250 мл ЕТЄЧЄНИЄ 10.МИН с 200 мп рэстаорителя, после ч^го доводят до объема 25С мл, тщательно перемешивают и Ъыстро х'згчорят' оптическую плотность полученной суспензии. Экспериментальная мрооерка оптической плотиостм суспензии МЧГ при различных длииа < волн локазырает, что в интервале длин ьолн 440-540 нм Кпопі имеет постоянное значение. Зо ІІСЄХ последующих опытах измерения осушествляют при длине волны 440 им. П р и м е р 1, 100 мл водной сусляизии МЧГ, полученной согласно основному •изобретению, с содержанием сухою вещества 2 г trtfyi.r-.тровывают, промывают на фильтре пять раз ацетоном, затем рва ррза неполярнім органическим растворителем (толуолом). Осадок суспензируют ц тол ус л е (общий объем суспензии 100 ып). В колбочку емкостью 50 мл помещают 20 мл суспензии с 0,4 г МЧГ а толуоле и прибавляют 5 мл раствора трифекилборатэ в толуоле с концентрацией 0.8 г/л. При э^ом на 1 мзе.ч, графита приходится 0,01 мас.ч. трифенилбората. Присоединяют обратный холодильник, нагревают до кипения. После охлаждения отфильтровывают, промывают гексаном и сушат. Полученный продукт характеризуется величинами Квэдн/Корг= 1,5 а толуоле и 2,8 в изосжтане. П р и м е р ы 2-8. Осуществляют так же, как пример 1, за исключением того, что изменяют введенное количество трифенилбората. В таблице приведены количества трифен ил бората м величины Кводн/Корг для полученных образцов модифицированного МЧГ. В пределах заявляемого интерзалз (примеры 2-7) поставленная цель достигается, величинз Кводи/Kopr меньше чем для прототипа (пример 18), а следовательно, диспергируемость лучше. Если вводят меньше чем 0,05 мас.ч. трифенилбората на 1 мас.ч. графита, то величина КВодн/КОрг полученного образца (пример 1) совпадает с прототипом, т.е. поставленная цель не достигается. Введение модификатора больше заявляемого предела (пример 8} не приводит к заметкому улучшению и, следовательно, не. рационально, так как приводит к излишней затрате модификатора. П р и м е р ы 9-11. Осуществляют так же как в примере 1, но в качестве модификатора используют гриметилборат. Причем на 1 мас.ч. МЧГ берут 0.05; 0,6; 0,8 мас.ч. триметилбората (примеры 9, 10 и 11 соответственно). Соотношение Кводк/Корг в толуоле и изоокгане ниже, чем для прототипа, т.е. поставленная цель достигается. П р и м е р ы 12-14. В них показано влияние модификатора трибуімлборатз, а з примерах 15-17 - триметоіссиборорлілна. В заявленном интервале поставленная цель достигается. П р и м е р 18. В нем приведены данные по диспергируемое™ МЧГ. пол/чеиього по 1619638 способу-прототипу, переведенного в толуольную суспензию и высушенного, как описано выше, но без обработки органилборзтом. Формула изобретения Способ получения микрочешуйчэтого графита по авт.св. Мг 1566659, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения дисРезультаты примеров приведены в таб- 5 пергмруемости сухого продукта в органилице. ческих средах, микрочешуйчатый графит Таким образом, предлагаемое изобредопонительно промывают органическим гсние позволяет ч^лу^ить МЧГ, характерирастворителем и обрабатывают органилбозующийся улучшенной ^испергируемостью ратом в количестве 0,05-0,8 мэсм. на 1 мас.ч. в органических средел. 10 графита. ьощий реагент 1 9 Трвчфе^илборат То же 10 11 Тоже І То же 14 IS 16 17 Редактор Л Курзсова 0.01 0,05 0.1 0.2 0,4 0,6 0,8 1,0 0,05 0,6 0,8 0,05 0.6 0.8 0,05 0,6 0,8 Составитель Н.Ярмолюк Техред М.Моргентал в толуоле в изооктане 1,5 из расчета на 1 мас.ч. гра 2 3 4 5 6 7 Кводн/Корг Введено мо 2,8 2,9 1,9 1,9 1,8 1,7 17 1.6 1,7 17 1.7 1,8 1.8 1,5 2,5 1,6 1.6 2,8 1,2 1,2 1,2 1.4 1,2 1,2 1.4 1,3 1.3 1.3 1,2 1.3 Корректор Л.Пилипенко Заюз 126/ДСП Тираж .._„ ВНИИПИ Государственно^ комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35. Раушская изо., 4/5 Поойзводс-твенно-иэдательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул Гагарина, 101