Порошкова композиція для пайки колб телевізійних кінескопів

УКРАЇНА (19) U/\(ii) I Z.-OZ.*D C1 (5і)5 С03.С 8/24^27/04 __ ОПИС ДО ПАТЕНТУ ДЕРЖ АВНЕ ПАТЕНТНЕ ВІДОМСТВО НА ВИНАХІД (54) ПОР ОШК ОВ А КОМПОЗИЦ ІЯ ДЛЯ ПА ЙК И КОЛ Б ТЕЛ ЕВІЗІЙНИХ К ІНЕ СК ОПІВ 1 (20)95320195, 06. 10. 93 (21)3972623/S U (22)04. 11.85 (24)25. 12.96 (31)668246 (32)05. 11.84 (33) US (46)25.12.96. Бю л. Ne 4 (56) Патент США ISh 4006028, кл. 106-47,1977. (72) Карл Джон Х'юдсек (US) (73) Oy Ай-Нег ТВ Продактс, Інк. (US ) (57) Порошковая композиция д ля пайки колб телевизионн ых кинескопов, с од ержащ ая стекло сос тава, мас.%: Р ЬО 73, 3-76; ZnO 1213,3; В2Оз 8-9; SIO2 1,8-2,3; BaO 1,8-2,1 и добавку силиката, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что она в качес тве добавки содержит 0,07-0,4 мас. % цинк -циркониевого с иликата (ZnO ZrO2 SiO2) с размером час тиц 2-8 мкм или смесь его с силикатом циркония с размером частиц 18-35 мкм., взятым также в количес тве 0,07-0,4 мас.%. Изобретение относится к композициям с теклянного припоя в порошковой форме для запаивания стеклянных изделий, например кинескопов. Целью изобретения являетс я повыше ние качес тва за счет образования микро структур на ранних э тапах крис таллизации. Композицию для пайки колб готовят сле дующим образом: получают крис таллизу е мое с текло с ледующего с ос тава, мас.%: РЬО 73-76 ZnO 12-13,3 В2О3 8-9 SIO2 1,8-2,3 BaO 1,8-2.1 смешивают тонко разделенные частицы э того стекла с э ффективным количес твом цин-коциркониевого силиката в качес тве агента, с пос обс тву ющ его образованию це нтров 'крис таллизации, при э том с редний размер час тиц цинк о-циркониевого с иликата с оставляет 2-8 мкм приблизительно; нагревают с т ек ля нну ю к ом поз и цию до температу ры, приблизительно 440-460°С для получения девитрифицированного шва. Хорош ие резу льтаты получены при ис пользовании од ног о цинк о- циркониевого силиката (или в комбинации с силикатом циркония с о с редним размером час тиц 1835 мкм) в качестве агента, способс твующего образованию центров крис таллизации. Размер час тиц цинк о-циркониевого силиката в целом с оставляет 2-8 мкм и, предпочтительно, 3-6 мкм. Количес тво цинк о-циркониевого силиката сос тавляет 0, 07-0,4 мас. 5%, причем предпочтительное количес тво сос тавляет 0,08-0,15 мас.% от веса кристаллизуемого стекла. Ес ли ис пользу етс я силикат циркония, его количес тво с ос тавляет около 0,07-0,4 мас.% от количес тва с текла и, пред почтительно 0,15-0,3 мас.%. Сред ний размер частиц силиката циркония в общем сос тавляет 18-35 мкм и, предпочтительно, 20-30 мкм. Опис ываемая композиция может быть э ффективно использована в производс тве при температу рах пайки 440°С-460°С или выше. Опис ываемое с текло крис таллизуется с соответс твующей требуемой скорос тью при с > КЗ w ю со о 12323 440 450 и 460°С. Стекло облад ает ранней крис таллизацией, с крупными крис таллами и обш ирными учас тками ос тек ления. Полученное д евитрифицированное с текло имеет х орош ие х арак терис тики тек у чес ти, 5 смачиваемос ти и с терж невой пайки. П р и м е р 1. Порошок крис таллизуемого стекла в ос текленном с ос тоянии тщательно перемеш ивают с цинк о-циркониевым с иликатом в колич ес тве 0, 3 мас.% от массы стек- 10 ла с о сред ним размером час тиц около 5 мкм и с силикатом циркония в количес тве 0,3 мас.% от массы стекла со средним размером час тиц около 20-30 мкм. Полученная композиция с теклянного припоя в порош ковой 15 форме имеет с редний размер час тиц от 20 до 25 мкм. Час ть порошка э того припоя была нагрета до 440°С, а час ть - до 460°С, д ля исслед ования ранних э тапов крис таллизации, 20 поскольку извес тно, ч то д ля припоев, ис поль зуемых д ля пайк и колб кинескопов нео бх од им а зад е рж а нн а я, н о б ыс тр а я крис таллизация. Под 63-кратном увеличением ранние 25 этапы крис таллизации были аналогичны девитрифициру ющему стеклу по нас тоящ ему изобретению при 440 и 460°С, гд е имеютс я крупные крис таллы и обш ирные учас тки ос текления. 30 Разница во времени д ос тижении пика крис таллизации при температу рах пропитки 440 и 460°С невелика. Кроме того, на ранних этапах крис таллизации и в 440 и в 460°С: циклах образовывались крупные кристаллы, 35 окру женные обш ирными зонами ос текления. Стеклянный порош ок использовалс я в качес тве припоя д ля телевизионных кине40 скопов, гд е пайка проводилась при 440 и 460°С. Полученные швы девитрифицированного имели хорошее качес тво. Измеренные свойства с теклянного припоя также были хорошими. Материал показал величину потока 1,080 и величину предела прочнос ти с терж ня припоя 590 фу нтов/ кв. д юйм (36,551 2 кг/см ). Конк ретные примеры порошковой ком позиции д ля пайк и привед ены в табл. 1. В табл. 2 предс тавлены сос тавы использу емых стекол, а в табл. 3 свойс тва полученных композиций. Испытания с тержня припоя на сжатие при 450° 30 мин пок азывают величины 1002 1500 фунтов/кв.дюйм (7,031 -105,47 кг/см ) и пред поч тительно от 100 д о 800 фунтов на 2 кв.дюйм (7,031-56, 248 кг/см ), при измерении при спаивании с э талонным с тек лом с о средним коэ ффициентом линейного расши7 рения (25-300°С), равным 95хЮ" 1/°С. Наличие более крупных крис таллов в меньшем количестве на ранних этапах кристаллизации дает стек лянный припой с улучш енными с мачивающ ими с войс твами и менее чувс твительный к повыш енным скорос тям нагрева во время пайки колб кинескопов. Соглас но изобретению получают с теклянный припой с меньшим количес твом крис та л ло в в н ач а ле цик л а п айк и и следовательно с улучшенной смачиваемостью. Смесь больших и малых крис таллов обеспечивает оптимальную прочнос ть. Более ускоренное время макс имума крис таллизации позволяет осуществлять пайку за меньш ий отрезок времени. Таблица 1 Компоненты композиций Стекло Цинк -циркониевый силикат Размер частиц, мкм Силикат циркония Размер частиц, мкм Добавка Размер частиц, мкм Содержание, мае. % 3 •4 5 6 7 99,63 99,73 99,60 Прототип патент США 4006028 80,00 0,40 0,30 0,07 0,00 2-8 0,40 2-8 0,07 1-5 0,20 0,40 18,00 20-30 26±22 2,00-1,8 1 2 99,93 99,80 99,60 99,20 0,07 0,20 0,40 2-8 0,00 2-8 0,00 2-8 0,00 20-30 20-30 20-30 Мелкозернис тый силикат циркония 12323 Та б л и ца Компоненты стекла РЬО ZnO В2О3 ВаО SiO2 Содержание компонентов, мае. % Прототип патент США №400602* 1 2 3 4 5 6 7 73,3 13,3 9,0 2,1 2,3 74,7 12,7 8,5 1,8 2,3 76,0 12,0 8,0 2,1 1.9 76,0 12,0 8,0 2,1 1,9 74,9 12,5 8,0 2,1 2,0 74,9 12,5 8,5 2,1 2,0 74,9 12,5 8,5 2,1 2,0 84,0 12.3 2,7 0,4 0,6 Та б л и ца Свойства Композиции 1 Текучесть, дюйм при 220°С Смач ив ающ ие свойства Адгезионные свойства Температура пай ки, °С Время пайки, мин Скорос ть крис таллизации: Время пика ДТА (дифференциальный термический анализ) Количес тво крис таллов (%) после 10 мин. при 465°С Размер крис таллов после 10 мин. при 465°С 2 2 3 4 5 6 7 1,000 1,020 1,120 1,070 1,070 1,065 1,130 хорошее хор хор хор хор хор УДОВ. хорошее хор хорошее хор хор хор плохое 440 40 440 40 440 40 440 40 440 40 440 40 440 80 32 26 22 21 23,5 20 65 10 средние и большие 14 средние и бопьшие 18 средние и большие 17 средние и большие 15 средние и большие 20 средние и большие 2 малые 3 12323 Упорядник Замовлення 4059 Техред М.Моргентал Коректор М.Куль Тираж Підписне Державне патентне відомство УкраТни, 254655, ГСП, КиТв-53, Львівська пл , 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул.Гагаріна, 101