Спосіб одержання титану магнієтермічним відновленням

Способ получения титана магниетерми-ческим восстановлением, включающий введение тетрахлорида титана в реакционную камеру с ложным дном, формирование продуктов реакции в виде блока реакционной массы, от лич аю щийс я тем, что после введения тетрахлорида титана и в процессе формирования блока реакционной массы реакционную камеру периодически погружают в расплавленный магний и извлекают из него. С > Изобретение относится к металлургии титана. Известен способ восстановления тетрахлорида титана магнием [1]. Согласно этому способу в предварительно дегазированный и разогретый до 800°С реактор подают аргон и заливают магний. Реактор с магнием разогревают до температуры 740-780°С и начинают процесс восстановления путем подачи тетрахлорида титана в реактор. Масса загружаемого в реактор магния, масса тетрахлорида титана и скорость его подачи определяется расчетом в зависимости от объема реактора. Процесс восстановления в начальный период протекает преимущественно на поверхности раздела жидкой (магний) и газовой фаз, а затем - в газовой фазе. В ходе процесса образуется губчатый титан и хлорид магния, который периодически выводится из реактора через сливное устройство. Процесс восстановления заканчивают после пропуска заданной массы тетрахлорида титана или резкого повышения давления в конце процесса из-за недостатка восстановителя. Полученную в процессе восстановления реакционную массу подвергают вакуумной'или гидрометаллургической очистке от магния и хлорида магния. Недостатком этого способа являются низкие: производительность, ограниченная поверхностью восстановителя, газовым объемом реактора, скоростью теплоотвода от реакционной зоны и степень использования магния, обусловленная механизмом формирования блока губчатого титана при котором магний-восстановитель поступает в реакционную зону через слой формирующегося блока губки и удерживается в ее порах капиллярными сплавами. Так производительность восстановления для реактора диаметром 1,5 м по ТІСІ4 составляет 17-18 г/см2 ч, степень использования магния 58-60% со о ел со О 13053 Известен способ получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием [2], который выбран в качестве прототипа. По этому способу производительность процесса повышают путем проведения процесса стадийно: до степени использования магния на 30-40% со скоростью подачи TICM 25-45 г/см2 -ч при равномерном повышении температуры на поверхности продукта сверху вниз от 700-750 до 840870°С, а затем со скоростью подачи ТІСЦ 12-18 г/см2 -ч - при равномерном повышении температуры на поверхности продукта сверху вниз от 780-810 до 840-870°С. Сущность способа заключается в следующем: изменение температуры на поверхности продукта по его высоте в процессе восстановления позволяет поддерживать ее оптимальное значение как в зоне интенсивного теплосъема, так и по высоте разделяющихся жидких продуктов. Поддержание такого температурного режима обеспечивает увеличение скорости подачи ТіСМ до 25-45 г/см2 -ч в первой половине процесса восстановления и до 12-18 г/см *ч - во второй, при интенсивном расслаивании продуктов в реакторе. Недостатками способа являются низкие: производительность и степень использования магния, обусловленные: ограниченными - поверхностью магния-восстановителя, газовым объемом реактора, возможностями теплоотвода от реакционной зоны, механизмом формирования блока губчатого титана. Кроме того, наличие ограниченного газового объема в реакторе требует частых сливов хлорида магния, что в производственных условиях осуществить сложно и ограничивает дальнейшее повышение производительности восстановления, а высокая температура на поверхности продукта приводит к образованию плотной губки, требующей длительного времени на очистку от магния и хлорида магния при доведении губчатого титана до товарного продукта. Целью предлагаемого изобретения является повышение производительности способа и степени использования магния. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения титана магниетермическим восстановлением, включающем введение тетрахлорида титана в реакционную камеру с ложным дном, формирование продуктов реакции в виде блока реакционной массы, после введения тетрахлорида титана и в процессе формирования блока реакционной массы реакционную ка меру периодически погружают в расплавленный магний и извлекают из него. Смачивание внутренней поверхности реакционной камеры магнием-восстанови5 телем увеличивает в начальный период в 1,5-2 раза реакционную поверхность жидкого магния-восстановителя, на которой происходит процесс восстановления тетрахлорида титана в первый период, увеличивает число 10 зарождающихся центров кристаллизации титана, тем самым, повышает производительность процесса восстановления в начальный период. Смачивание поверхности образовавше15 гося губчатого титана в последующий период увеличивает поверхность взаимодействия магния в тетрахлориде титана, что также ускоряет процесс восстановления и повышает его производительность. 20 Смачивание поверхности реакционной камеры и образующегося блока губчатого титана происходит при их периодическом погружении в магний При извлечении камеры из восстанови25 теля увеличивается газовый объем реакционной камеры Это позволяет увеличить реакционный объем, в котором происходит взаимодействие парообразных магния и тетрахлорида титана во второй период про30 цесса восстановления, увеличить скорость ввода тетрахлорида титана и, тем самым, повысить производительность восстановления. Формирование блока губчатого титана 35 в предлагаемом способе происходит по всей высоте реакционной камеры от ее периферии к центру. При этом в течение основного периода процесса восстановления сохраняется свободное пространство по 40 центральной оси реакционной камеры, в котором происходит интенсивное разделение жидких магния и хлорида магния, обеспечивается свободный доступ магния к реакционной поверхности и к реакционному объему 45 камеры, что повышает производительность восстановления и степень использования магния. Лимитирующим фактором процесса восстановления в предлагаемом способе является не скорость транспортировки маг50 ния-восстановителя в реакционную зону, а полнота заполнения реакционной камеры губчатым титаном. Пр и м е р . Получение губчатого титана магниетермическим восстановлением осу55 ществляют в устройстве, изображенном на чертеже. Оно содержит тигель 1 с расплавленным магнием массой 3,2 кг, крышку 2, реакционную камеру 3, ложное днище 4, пустотелый шток 5, прикрепленный к реакционной камере З и к подъемному механиз 13053 му 6, буферную емкость 7 со штуцером для подачи и стравливания аргона, гибкую линию 8 для подачи тетрахлорида титана, электропечь 9. Перед проведением процесса восстановления буферную емкость 7 подсое- 5 диня ют к линии подачи аргона, к пустотелому штоку 5 и к крышке 2 тигля 1. Гибкую линию 8 подсоединяют к емкости с тетрахлоридом титана. В реакционную камеру 3 и тигель 2 задают аргон до давления 126,6 кПа, маг- 10 ний разогревают до температуры 800820°С. осуществляют с помощью привода 6 с частотой 1 раз в 5 с в течение всего периода подачи тетрахлорида титана. Образовавшийся в процессе восстановления тетрахлорида титана хлорид магния выводят периодически из тигля 1 через сливное устройство (не показано). Прекращают подачу тетрахлорида титана при устойчивом повышении давления в реакционной камере более 126,6 кПа, что свидетельствует о прекращении процесса магниетермического восстановления титана. Реакционную камеру 3. извлекают из магния, устройство Процесс восстановления тетрахлорида охлаждают и разбирают. Очистку губчатого титана осуществляют следующим обра- 15 титана от магния и хлорида магния осущестзом. вляют известным способом. Подают тетрахлорид титана в реакционную В процессе восстановления, осуществкамеру 3, со скоростью 50-60 г/см2 #ч через ленном таким образом, достигнуты показапустотелый шток 5. Смачивают внутреннюю тели, приведенные в таблице. поверхность реакционной камеры 20 3 и Таким образом, из таблицы следует, что образующегося губчатого титана периоиспользование предлагаемого способа магдическим погружением камеры в расплав ниетермического восстановления титана в магния и увеличивают газовый объем реакпроизводстве губчатого титана по сравнению ционной камеры 3 периодическим извлечес прототипом позволяет увеличить произвонием ее из расплава магния. Погружение 25 дительность процесса в 1,3 раза, степень искамеры в магний и извлечение ее из магния пользования магния в 1,3-1,4 раза. Показатель Производительность, г/см 2 ч Степень использования магния, % Заявляемый способ Прототип 50-60 25-45 в первой половине процесса, 12-18 - во второй половине 58-60 78-84 13053 Упорядник Замовлення 4096 Техред М.Моргентал Коректор А. Обручар Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53. Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул.Гагаріна, 101