Установка для синтезу моносилану

Установка для синтезу моносилану каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану, яка містить протитечійний реактор з каталізатором у реакційній зоні, з'єднаній з лінією подачі трихлорсилану і лінією рециркуляції конденсату хлорсиланів, випарник, оснащений лінією відводу 3 13212 4 ється в шар каталізатора протитечією потоку парів рник, оснащений лінією відводу рідкого продукту з хлорсиланів, який підіймається з випарника. У вивипарника, і з'єднані послідовно лініями подачі парнику в результаті нагрівання хлорсилани перенесконденсованої фази проміжний конденсатор, ходять у пароподібний стан і надходять у протитеосновний конденсатор і ректифікаційну колону чійний реактор на каталітичне диспропорціювання, очищення моносилану, згідно корисної моделі, є а рідкий продукт, що представляє собою в основте, що протитечійний реактор оснащений трубчасному тетрахлорид кремнію, виводиться з випарнитими елементами, заповненими каталізатором, ка по лінії відводу рідкого продукту і після додатрозміщеними в реакційній зоні з утворенням міжткового очищення направляється на виробництво рубного простору, установка додатково містить діоксиду кремнію. теплообмінник, розміщений на лінії подачі трихлоНесконденсовані продукти реакції диспропоррсилану в реактор, а лінія відводу рідкого продукту ціювання трихлорсилану виводять з верхньої часз випарника через зазначений теплообмінник з'єдтини протитечійного реактора і конденсують в оснана з міжтрубним простором реактора з виведенновному конденсаторі при температурі нижче (ням рідкого продукту з верхньої частини реактора. 40)°С, переважно нижче (-60)°С, і тиску від 1 до Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю 50атм, переважно від 1 до 10атм. Частину одерсуттєвих ознак корисної моделі, що заявляється, і жаного конденсату по поворотній лінії повертають технічним результатом, що досягається, полягає в у верхню частину протитечійного реактора в зону, тому, що заявлене конструктивне виконання устащо передує основній конденсації. Решту конденновки для синтезу моносилану каталітичним диссату і несконденсовану газоподібну фазу (після пропорціюванням трихлорсилану, а саме: попереднього стиску насосом) направляють на - оснащення протитечійного реактора трубчасочищення в ректифікаційну колону. В результаті тими елементами, заповненими каталізатором, ректифікаційного очищення одержують сконденрозміщеними в реакційній зоні з утворенням міжтсований моносилан зі ступенем чистоти 98%, а рубного простору; відділені хлорсилани рециркулюють у протитечій- введення в установку теплообмінника, розний реактор у зону диспропорціювання. міщеного на лінії подачі трихлорсилану в реактор; Недоліком відомої установки синтезу моноси- з'єднання лінії відводу рідкого продукту з вилану є недостатньо високий ступінь вилучення парника через зазначений теплообмінник з міжткремнію в придатну продукцію, а також недостатрубним простором реактора з виведенням рідкого ньо високий ступінь чистоти моносилану і високі продукту з верхньої частини реактора, енерговитрати на виробництво одиниці готової у сукупності з відомими ознаками корисної мопродукції. Це пояснюється таким чином. У відомій делі забезпечують оптимізацію температурного установці на виході з протитечійного реактора режиму процесу диспропорціювання та інтенсифіодержують парогазову суміш з недостатньо високацію основних технологічних процесів, що дозвоким вмістом моносилану. Повернення частини ляє збільшити ступінь вилучення кремнію в придаконденсату після основної конденсації у верхню тну продукцію при одночасному забезпеченні частину протитечійного реактора дозволяє дещо високої якості одержаного моносилану з мінімальпідвищити вміст моносилану в парогазовій суміші. ними енергетичними і матеріальними витратами. Однак, постійна рециркуляція частини конденсату Постачання протитечійного реактора трубчасв реактор обумовлює недостатньо високий ступінь тими елементами, заповненими каталізатором, вилучення кремнію в готовий продукт і високі енерозміщеними в реакційній зоні з утворенням міжтрговитрати на одержання моносилану. На подарубного простору, і з'єднання лінії відводу рідкого льше очищення в ректифікаційну колону надхопродукту з випарника з міжтрубним простором дить моносилан, який містить значні кількості реактора дозволяють здійснити нагрівання каталіхлорсиланів (не менше 10%), що обумовлює незатора до температур, необхідних і оптимальних достатньо високий ступінь чистоти моносилану і для здійснення реакції диспропорціювання трихвисокі енерговитрати на виробництво одиниці лорсилану, використовуючи для цього тепло рідкопродукції. го продукту, що відбирається з випарника. Цей В основу корисної моделі поставлена задача рідкий продукт являє собою в основному тетрахудосконалення установки для синтезу моносилалорид кремнію, отриманий у результаті диспропону, в якій нове виконання елементів, уведення рціювання трихлорсилану. Виведення його з реакнових елементів і наявність нових зв'язків між тора здійснюють у верхній частині реактора і потім елементами пристрою забезпечують оптимізацію направляють після додаткового очищення на витемпературного режиму процесу диспропорціюробництво діоксиду кремнію. вання та інтенсифікацію основних технологічних Введення в установку теплообмінника, устапроцесів, що дозволяє збільшити ступінь вилученновленого на лінії подачі трихлорсилану в реактор, ня кремнію в придатну продукцію при одночасному через який лінію відводу рідкого продукту з випарзабезпеченні високої якості одержаного моносиника з'єднують з міжтрубним простором реактора, лану з мінімальними енергетичними і матеріальдозволяє здійснити попереднє нагрівання трихлоними витратами. рсилану, який подають в реактор на диспропорціПоставлена задача вирішується тим, що в ювання, також використовуючи для цього тепло установці для синтезу моносилану каталітичним рідкого продукту, що відбирається з випарника. диспропорціюванням трихлорсилану, яка включає Це дозволяє оптимізувати температурний репротитечійний реактор з каталізатором у реакційжим процесу диспропорціювання та утилізувати ній зоні, з'єднаній з лінією подачі трихлорсилану і тепло рідкого продукту, що обумовлює підвищення лінією рециркуляції конденсату хлорсиланів, випаступеня вилучення кремнію в придатну продукцію і 5 13212 6 зниження енерговитрат на одержання моносилану. парник 6 протитечією парам парогазової суміші. У Проведення реакції диспропорціювання при оптивипарнику 6 конденсат нагрівають до температури мальному температурному режимі обумовлює 90°С. Хлорсилани при цьому переходять у пароінтенсифікацію основних технологічних процесів, подібний стан і повертаються на каталітичне дисдозволяє більш ефективно провести подальші пропорціювання в протитечійний реактор 1, а рідступені конденсації і одержати перед енергоємним кий продукт із випарника 6 з температурою 90°С, ректифікаційним очищенням збагачений за вмісщо представляє собою в основному тетрахлорид том моносилану продукт. Це, в свою чергу, обумокремнію, по лінії 11 направляється в теплообмінвлює одержання моносилану високої якості з низьник 7 для нагрівання трихлорсилану, а потім у міжкими енергетичними і матеріальними витратами. трубний простір 4 протитечійного реактора 1 для Суть корисної моделі, що заявляється, пояснагрівання каталізатора 2 і виводиться з верхньої нюється кресленням, на якому наведена схема частини протитечійного реактора 1 по лінії 12. установки, що заявляється. Одержаний тетрахлорид кремнію після додатковоУстановка для синтезу моносилану каталітичго очищення направляють на виробництво діоксиним диспропорціюванням трихлорсилана містить ду кремнію. протитечійний реактор 1 з каталізатором 2, розміГазоподібну силанвмісну фазу, яка містить піщеним у трубчастих елементах 3, встановлених в сля відділення висококиплячих хлорсиланів у конреакційній зоні реактора 1 з утворенням міжтрубденсаторі 5 більше 60% моносилану, направляють ного простору 4, з'єднані з реактором 1 у верхній по лінії 13 в основний конденсатор 8 для конденчастині проміжний конденсатор 5 для конденсації сації низькокиплячих хлорсиланів при температурі висококиплячих хлорсиланів і тетрахлориду кремдо (-100)°С. Конденсат хлорсиланів, що утворюнію і в нижній частині - випарник 6 для нагрівання ється при цьому, повертають по лінії 14 у реакційхлорсиланів, теплообмінник 7 для нагрівання трину зону протитечійного реактора 1 на диспропорхлорсилану, основний конденсатор 8 для конденціювання. Моносилан зі слідами хлорсиланів (не сації низькокиплячих хлорсиланів, ректифікаційну більше 1%) після відділення низькокиплячих хлорколону 9 для очищення моносилану від слідів хлосиланів в основному конденсаторі 8 направляють рсиланів. Теплообмінник 7 установлений на лінії у ректифікаційну колону 9, де моносилан очища10 подачі трихлорсилану в шар каталізатора 2. ють від слідів хлорсиланів з одержанням сконденВипарник 6 оснащений лінією 11 відводу рідкого сованого моносилану зі ступенем чистоти 99,5%, продукту з випарника 6, яка через теплообмінник 7 який направляють на одержання «сонячного» крез'єднана з міжтрубним простором 4 реактора 1. мнію. Виведення рідкого продукту з міжтрубного простоЗаявлена установка для синтезу моносилану ру 4 реактора 1 здійснюють по лінії 12 з верхньої каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану частини реактора 1. Проміжний конденсатор 5, забезпечує оптимізацію температурного режиму основний конденсатор 8 і ректифікаційна колона 9 процесу диспропорціювання та інтенсифікацію з'єднані послідовно лінією 13 подачі несконденсоосновних технологічних процесів, що дозволяє ваної фази. Основний конденсатор 8 оснащений збільшити ступінь вилучення кремнію в придатну лінією 14 рециркуляції конденсату хлорсиланів у продукцію при одночасному забезпеченні високої реакційну зону реактора 1. якості одержаного моносилану з мінімальними Заявлена установка для синтезу моносилану енергетичними і матеріальними витратами. каталітичним диспропорціюванням трихлорсилану Установка, що заявляється, була випробувана працює таким чином. в дослідно-промислових умовах. Як вихідну сироТрихлорсилан по лінії 10 надходить у теплоовину використовували технічний 98,8% трихлорбмінник 7, де відбувається його нагрівання рідким силан. Як каталізатор використовували аніонообпродуктом, який подають з випарника 6 по лінії 11, мінну смолу марки АН21. В результаті досліднодо температури 60°С. З теплообмінника 7 нагрітий промислових іспитів установки, що заявляється, Трихлорсилан подають у протитечійний реактор 1 були досягнуті такі результати: у шар каталізатора 2, розміщений у трубчастих - ступінь вилучення кремнію склав 98,2 - 98,6% елементах 3, на диспропорціювання, а рідкий провід стехіометричне можливого, що на 10% вище в дукт подають у протитечійний реактор 1 у міжтрупорівнянні з найближчим аналогом; бний простір 4 для нагрівання каталізатора 2. При - ступінь чистоти моносилану, одержаного на каталітичному диспропорціюванні трихлорсилану установці, що заявляється, склав 99,5%, що на утворюється парогазова суміш, яка містить моно1,5% вище в порівнянні з найближчим аналогом; силан, проміжні хлорсилани і тетрахлорид крем- питомі витрати на виробництво одиниці готонію, що конденсується і стікає у випарник 6 противої продукції склали 15 -17 доларів за кілограм, що течією потоку парів хлорсиланів, який підіймається в 2,0 - 2,2 рази нижче, ніж за найближчим аналоз випарника 6. Парогазова суміш надходить у прогом. міжний конденсатор 5, у якому підтримують темКорисна модель, що заявляється, може бути пературу (-15)°С, де конденсуються тетрахлорид виготовлена на існуючому обладнанні з викорискремнію і висококиплячі хлорсилани. Одержаний танням відомих матеріалів і засобів, що підтверконденсат пропускають через каталізатор 2 у виджує промислову придатність об'єкта. 7 Комп’ютерна верстка Н. Лисенко 13212 8 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601