Спосіб екстрагування з твердого тіла

Изобретение относится к способам экстрагирования ценных компонентов из твердых тел, может найти применение в химико-фармацевтической и пищевой промышленности и позволяет сократить длительность процесса и энергозатраты за счет генерации тепла фазового перехода растворителя. При осуществлении способа повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5—15°С от точки кипения. Периодический характер изменения давления с частотой 0,1—2,0 Гц обеспечивает конденсацию паров в объеме растворителя. 1 табл. со to 1 1286232 Изобретение относится к технике экстрагирования, в системе твердое тело — жидкость и может быть использовано для извлечения лекарственных или других полезных веществ в химико-фармацевтической или пищевой промышленности. Цель изобретения — интенсификация процесса массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат. Процессу экстракции предшествует этап подготовки, во время которого измельчен- 10 ное сырье загружают в рабочий объем, который затем вакуумируют и заливают растворителем. Далее сырье и растворитель нагревают до рабочей температуры процесса (например, для растительного сырья до 40—80°С) При этом над раствором 15 устанавливается равновесное давление паров растворителя. В процессе нагревания газовый объем над паровым пространством соединяется с источником давления. Экстракцию по данному способу выполня- 20 ют в следующей последовательности. Уменьшают .давление в системе за счет увеличения объема парового пространства (например, соединяя газовый объем над ним с источником вакуума). Сырье и растворитель, имеющие температуру предварительно- 25 го нагрева, оказываются перегретыми от точки кипения при новом пониженном давлении, что обусловливает вскипание жидкости в порах твердого тела, выталкивание растворителя с целевым продуктом из клеток сырья непосредственно в объем растворителя 30 (к поверхности раздела фаз), деформацию и разрушение межфазного диффузионного пограничного слоя при общем перемешивании объема жидкости пузырьками пара и образование взвешенного слоя сырья 35 Как только растворитель вскипел, давление в системе увеличивают за счет уменьшения объема парового пространства (например, соединяя газовый объем над ним с источником давления). При новом повышенном давлении сырье и растворитель ока- 40 зываются переохлажденными от точки кипения, вскипание мгновенно прекращается за счет «схлопывания» пузырьков пара в порах сырья и объеме растворителя Энергия конденсации паров возвращается в систему, обеспечивая уменьшение энергозатрат на на- *$ грев раствора. С прекращением кипения частицы твердой фазы оседают вниз, дополнительно перемешивая растворитель «Схлопывание» пузырьков пара в порах и капиллярах твердого тела сопровождается запол- 5 0 нением их новой порцией растворителя, частичным разрушением части пор твердой фазы (деструкция) и увеличением за счет этого массопереноса. Импульсный характер чередования дав-. ления в системе обеспечивает интенсивное вымывание целевого продукта из клеток сырья с помощью описанного выше механизма, а регенерация энергии фазового перехода растворителя позволяет осуществлять циклы чередования давления в течение длительного времени без перерыва для компенсации необратимых тепловых потерь. Перерывы между циклами на уровне наибольшего давления в системе могут выполняться в случае небольшой скорости растворителя целевого продукта в растворителе. Количество циклов, соотношение времен отдельных частей цикла, а также крутизну изменения давления во времени для различных видов сырья и растворителя подбирают индивидуально. Пример выполнения экстрагирования по предлагаемому способу излагается в соответствии с осуществлением его на лабораторной установке. Экстракции подвергались листы белладонны для извлечения пропановых алкалоидов. Растворителем служила вода. В рабочий объем помещали 50 г измельченных листьев белладонны (размер частиц 1 + 3 мм) влажностью около 6%, объем вакуумировали до остаточного давления 20 кПа и заливали 500 мл воды при комнатной температуре. Система нагревалась до 80°С, выдерживалась при этой температуре в течение 2 мин При этом газовый объем над паровым пространством соединялся с. атмосферой. Затем в течение 1 мин производился цикл сброса и последующего повышения давления при вскипании раствора с частотой таких циклов в диапазоне 1 Гц за счет изменения объема парового пространства при соединении газового объема над ним с вакуумом 30 кПа и атмосферой. При этом наблюдалось вскипание растворителя, образование взвешенного слоя сырья и последующая конденсация («схлопывание») пузырьков пара, способствующие интенсивному переносу целевого вещества в экстрагент в соответствии с рассмотренным выше механизмом. Далее в течение 3 мин система выдерживалась при повышенном давлении для настаивания. Полученные данные сведены в таблицу. 1286232 Режим, Наименьшее давление, кПа Равновесная температура, Перегрев, °С Частота Колипульса- честций, Гц во цик °С Выход продукта, Сокращение энергозатрат, % і % лов 1 46 77 3 1 5 79,8 14,9 2 38 75 5 1 4 95,2 25,1 3 30 70 10 1 4 97,0 26,8 4 25 - 65 15 1 4 96,3 26,9 5 t9 60 20 1 5 83,1 23,4 6 30 70 10 0,07 4 69,7 17,4 7 * 30 70 10 0,1 4 92,4 19,1 8 30 70 10 0,5 4 94,3 22,7 9 30 ' 70 10 2 4 95,8 30,3 10 30 70 10 2,5 4 73,4 30,5 Как видно из таблицы, общая продолжительность процесса по режимам 1 и 5 — 22 мин, по остальным — 18 мин Средний выход полезных веществ в серии из четырех опытов по режиму 3 составил 97% (содержание веществ в вытяжке 0,048) Продолжительность используемого в промышленности метода производства вытяжки из листа белладонны (соотношение 1:10) в воде составляет 92 ч, при этом выход по алкалоидам составляет 93% В данном способе при перегревах раствора менее чем на 5 и более чем на 15°С выход продукта за фиксированное время (интенсивность процесса) уменьшается вследствие «медленного» вскипания раствора в первом случае за счет небольшого перегрева, а во втором — за счет аппаратурной трудности резкого сброса давления (в 5 раз) В обоих этих случаях затруднено воздействие на внутренний массоперенос С ростом частоты пульсаций выход продукта (интенсивность процесса) возрастает до частоты 2 Гц При больших частотах в реальном аппарате затруднено вскипание во всем объеме — выход продукта уменьшается, при частотах менее 0,1 Гц выход также невелик ВНИИПИ Заказ 7630/6 35 40 Величина сокращения энергозатрат по сравнению с процессом, при котором паровое пространство системы соединялось с вакуумом и атмосферой напрямую, возрастало с ростом частоты пульсаций, но при частотах более 2 Гц рост замедляется, а при частотах менее 0,1 Гц сокращение энергозатрат невелико (17%). Величина сокращения энергозатрат возрастает с ростом перегрева с 5 до 15°С Вне этого интервала эта величина уменьшается в связи с изложенными выше особенностями вскипания раствора. Формула изобретения 45 50 Способ экстрагирования из твердого тела путем контактирования его с растворителем при понижении и повышении давления над раствором, отличающийся тем, что, с целью интенсификации массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат, повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора в замкнутом объеме, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5—15°С от точки кипения при частоте изменения давления 0,1—2 Гц Тираж 656 Подписное ПрОИЗНОДСТВеИНО ПОЛИГрафнчеСКОе П р е д п р и я т и е Г УЖГОРОД уЛ n p n e h T K J H , 4