Спосіб екстрагування з твердого тіла

Изобретение относится к способам экстрагирования из твердого тела путем контактирования его с растворителем и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности, а также в геологоразведке и нефтегазодобывающей промышленности для получения бурового раствора. Известен способ экстрагирования (Эльперин И.Т., Парнас А.А. ИФЖ, 1966. - Т.10. - №3. - С.352 356), включающий перемещение жидкости, несущей твердые частицы по трубе, сечение которой периодически меняется. Перемещаясь в таком потоке, твердая частица периодически меняет скорость движения, то отставая от быстродвижущейся жидкости в узком сечении, то опережая медленно текущую жидкость в широком сечении. В результате обновляется пограничный слой на границе раздела твердое тело - жидкость, что повышает интенсивность массообмена. Эффективность рассматриваемого способа экстрагирования зависит от величины разности плотностей твердой частицы и жидкости. Если она небольшая, то изменение скорости движения твердой частицы относительно жидкости незначительное. Эффективность способа при этом низшая. Если же плотность твердой частицы намного меньше плотности жидкости, то для реализации способа требуется большое количество жидкости. Например, водно-спиртовую экстракцию пустырника, когда стандартное соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1 : 5, известным способом не осуществить, так как слишком большое объемное количество твердой фазы, а разбавление среды позволит реализовать способ, но при этом понизит в конечном итоге концентрацию извлеченных веществ в жидкости. Недостатками данного способа экстрагирования является то, что трубопровод имеет сложную геометрическую форму и большое гидравлическое сопротивление. Наиболее близким техническим решением к заявляемому изобретению является способа экстрагирования из твердого тела путем контактирования его с растворителем при понижении и повышении давления над раствором, причем повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора в замкнутом объеме, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5 - 15° от точки кипения при частоте изменения давления 0,1 - 2Гц (А.с. СССР №1286232, кл. B01D11/02, 1987). В известном способе интенсификация масообмена в системе твердое тело - жидкость (растворитель) достигается за счет волновых процессов, возникающих в среде при периодическом образовании паровых пузырьков и их схлопывания. Однако, в результате того, что вскипание экстрагента начинается с поверхностных слоев, где гидростатическое давление наименьшее, и, как правило, не достигает более глубоких слоев из-за давления столба среды и передачи теплоты в среде в направлении от более глубоких слоев к поверхности, интенсивность массообмена снижается. Известный способ экстрагирования имеет ограничения по температуре экстрагента, а именно: при понижении давления перегрев должен составлять 5 - 15°C от точки кипения. Чтобы осуществить это условие часто требуется поддерживать низкое давление, что практически трудно осуществить. Кроме того, для множества полезных термолабильных компонентов, извлекаемых из растительного сырья, температура процесса экстракции ограничивается величиной 70°C. Если в качестве экстрагента взять воду и проводить экстрагирование по данному способу над раствором, то давление следует понизить до 24998 ¸ 15732Па. При этом высота вскипающей среды составит меньше 628,32 ¸ 1573,5мм вод.ст. Если же процесс экстракции проводить при температуре 25°C, когда давление насыщенных паров то давление над раствором следует понизить до 2338,5 ¸ 1227,8Па, а высота вскипающей среды при этом составит меньше 84,6 ¸ 197,9мм вод.ст. Таким образом, во многих случаях известный способ экстрагирования или вообще не реализуем или дает небольшой эффект. Кроме того, при его осуществлении требуются значительные энергозатраты на нагрев среды до температуры ее кипения. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования известного способа экстрагирования, в котором за счет проведения процесса экстракции в основном, и дополнительных объемах достигается интенсификация массообмена, что способствует повышению скорости процесса экстракции и выхода готового продукта. Поставленная задача решается тем, что в способе экстрагирования из твердого тела путем контактирования его с растворителем в объеме при понижении и повышении давления при частоте изменения давления 0,1 2Гц, согласно изобретению объем обрабатываемой среды разделяют на основной и сообщенные с ним один или несколько дополнительных объемов и воздействию переменного давления подвергают среду, находящуюся в дополнительных объемах. Разделение объема обрабатываемой среды на основной и дополнительные и воздействие переменного давления на дополнительные объемы приводит к интенсификации массообмена в системе твердое тело - жидкость (растворитель) за счет воздействия волновых процессов на пограничный слой на границе раздела твердое тело - жидкость и на твердое тело, возникающих в среде при периодическом образовании паровых и кавитационных пузырьков и их схлопывании, а также за счет наличия контура макроциркуляции среды в основном объеме, инициируемого свободной затопленной пульсирующей струей, истекающей из дополнительного объема и гидравлического удара в дополнительном объеме. В конкретных случаях реализации заявляемого способа экстрагирования некоторых из перечисленных факторов могут иметь доминирующий характер или отсутствовать. Интенсификация массообмена влечет увеличение скорости процесса экстракции и полноту извлечения целевого компонента из твердого тела. Так как для осуществления заявляемого способа подогрев среды, как правило, не требуется, то энергозатраты уменьшаются. Сущность заявляемого способа экстрагирования поясняется чертежом (фиг.), на котором показаны: 1 - основной объем; 2 - дополнительный объем. Расположение объемов: а) основной и дополнительный на одном уровне; б) основной объем над дополнительным; в) основной объем под дополнительным. Дополнительный объем 2 может иметь как постоянные размеры и форму так и переменные. Это зависит от характера применяемых для реализации заявляемого способа внешних воздействий. Например, когда дополнительный объем 2 имеет гибкие стенки, на которые оказывается воздействие, то он изменяет свои размеры и форму. Если же стенки дополнительного объема 2 жесткие и воздействие оказывается непосредственно на среду, то он их не изменяет. Предлагаемый способ экстрагирования осуществляется следующим образом. Основной 1 и дополнительный 2 объемы загружаются экстрагируемой средой. Ее объем должен быть больше дополнительного 2 и не больше основного 1 объема. В зависимости от расположения основного 1 и дополнительного 2 объемов последний может быть полностью или частично заполненным или полностью незаполненным. Находящуюся в дополнительном объеме часть среды подвергают воздействию переменного давления с частотой 0,1 - 2Гц. При положительном давлении среда перетекает из дополнительного 2 в основной 1 объем и наоборот при отрицательном. После нескольких пульсаций при любом расположении объемов при отрицательном давлении дополнительный объем 2 полностью заполняется средой. В основном объеме 1 свободной затопленной пульсирующей струей, истекающей из дополнительного объема 2, инициируется контур макроциркуляции среды. При заполнении дополнительного объема 2 и достижении им своих конечных размеров в нем имеет место явление гидравлического удара. При резком увеличении геометрических размеров дополнительного объема 2, из-за отставания его заполнения по причине инерционных свойств среды, в нем возникает разряжение, которое приводит вскипанию среды в зависимости от величины разряжения, ее теплофизических свойств и температуры. Заполняющая дополнительный объем 2 часть среды изменяется от нуля до максимальной величины, которая равна емкости дополнительного объема 2. При заполнении или опорожнении дополнительного объема 2 перетекающая среда приобретает скорость, при которой возникают явления адиабатного вскипания жидкости, кавитации. При резких ускорениях и замедлениях среды увеличивается скорость движения твердой частицы относительно экстрагента. Когда же воздействию переменного давления подвергают часть среды, находящейся в нескольких дополнительных объемах, то в основном объеме 1 образуется зона активного взаимодействия свободных затопленных пульсирующих струй с совпадающей или несовпадающей по фазе одинаковой или разными частотами от одного к другому дополнительного объема. Конкретный пример осуществления заявляемого способа. На экспериментальных стендах проводились опыты по экстрагированию из твердого тела способом по а.с. СССР №1286232 и заявляемому. Геометрические параметры стендов были следующими; емкость основного объема 15 ´ 10м, емкость дополнительного объема 6 ´ 100-4м3. Опыты проводились со следующими композициями: 1. Водно-спиртовая (70% - спирта) экстракция плодов боярышника. Весовое соотношение твердой и жидкой фаз 1 : 10. Температура среды 35°C. 2. Водная экстракция крушины. Весовое соотношение твердой и жидкой фаз 1 : 10. Температура среды 25°C. Коэффициент заполнения средой основного объема равен 0,9 его емкости. Частота изменения давления 1,0Гц. Пределы изменения давления над средой в первом случае: а) способом по а.с. СССР №1286282 б) заявляемый способ во втором случае: а) способ по а.с. СССР №1286232 б) заявляемый способ Время экстракции плодов боярышника составило по способу, изложенному в а.с. 1286232 СССР (1ч 30мин, по заявляемому способу - 25мин, крушины 9ч и 1ч 15мин соответственно). Достигаемая с помощью предложенного способа интенсификация массообмена позволит повысить производительность оборудования, снизить энергои металлоемкость на единицу производимый продукции, сэкономить производственные площади.