Пристрій для підготування та подачі проб рідини для хроматографічного аналізу

1. Пристрій для підготування та подачі проб рідини для хроматографічного аналізу, який містить камеру з мембраною, об'єм введення рідини з рухомим штоком і внутрішнім клапаноммембраною, лінія газу-носія зв'язана через камеру з хроматографічною колонкою, який відрізняється тим, що об'єм введення являє собою порт введення проб, корпус якого з'єднаний з камерою, мембрана якої встановлена з можливістю переміщення у верхнє чи у нижнє положення за допомогою приводу, причому між камерою і портом введення встановлена пориста насадка, а по довжині штока виконана внутрішня порожнина, яка зв'язана з порожниною клапана-мембрани, та у порту введення встановлена прозора трубка, яка з'єднана з внутрішніми порожнинами штока і клапанамембрани. 2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що прозора трубка встановлена вертикально нагору в корпусі порту введення. U 2 (13) 1 3 14170 4 носія. Однак рухома порожня трубка першого визначення в аналізованій газовій суміші азоту, осьового каналу з'єднана з хроматографічною кокисню, двоокису вуглецю, водню, окису вуглецю, лонкою, а порожня трубка іншого осьового каналу метану, етилену, етану, ацетилену і т.п. з'єднана з входом випарника газового хроматогВирішення поставленої задачі забезпечує рафа. пристрій для підготування та подачі проб рідини на Газ-носій надходить безпосередньо через хроматографічний аналіз, який містить камеру з отвір вхідного каналу і через вихідний канал відмембраною, об'єм введення рідини з штоком, що бирає розділені компоненти. рухається і внутрішнім клапаном-мембраною, лінія Недолік відомого пристрою з'являється у тому, газу-носія зв'язана через камеру з хроматографічщо об'єм дозованої проби не можливо змінювати, ною колонкою, за рахунок того, що об'єм введення так як ємність каналів стабільна і не можливо увеявляє собою порт введення проб, корпус якого сти дозу рідини більше фіксованого об'єму. з'єднаний з камерою, мембрана якої встановлена Відомий пристрій для відбору та підготування з можливістю переміщення у верхнє чи у нижнє проби рідини для аналізу за патентом Російської положення за допомогою приводу і камера слуФедерації №2222796, кл.G01N1/10, 1/28, жить дегазаційним пристроєм і пристроєм, що поопубл.27.01.2004р. містить ємність з внутрішньою дає, з змінним об'ємом за допомогою рухливої порожниною, у якої закріплений забірний наконечмембрани, при цьому камера має прозору верхню ник, у якому розміщена сорбіруюча речовина для кришку, виконану з органічного скла для контролю контакту з рідиною шляхом пропущення рідини процесів дегазації масла і подачі газової суміші на через наконечник. хроматограф. Лінія зв'язку порожнини ємності з джерелом Причому між дегазаційною камерою і корпусом тиску має засіб контролю надлишкового тиску. порту введення встановлена пориста насадка, а Проба рідини під дією газа-носія витісняється і по довжині штока в порту введення виконана внузаповнює канал для відводу рідини на хроматогтрішня порожнина, що зв'язана з порожниною кларафічний аналіз. пана-мембрани та у порту введення вертикально Недоліком відомого пристрою є недосконалий нагору встановлена прозора трубка, яка з'єднана з засіб сорбірування домішок, а також те, що сорбівнутрішніми порожнинами штока і клапанаруюча речовина потребує регенерації після процемембрани. су аналіза проб рідини. Для проходу рідини (масла) у дегазаційну каВідомий пристрій для підготування та подачі меру чи зливу проаналізованого масла через порт проб рідини на хроматографічний аналіз за [патевведення, клапан-мембрана встановлена з можнтом Російської Федерації на корисну модель ливістю відкриття чи закриття внутрішніх порожнин №40477, кл.G01N1/10, опубл.10.09.2004р.] містить порту введення. камеру з мембраною та еластичною кришкою, при Для надійності введення проб рідини і ствоцьому об'єм введення рідини має рухомий шток і рення масляного затвора, перша мембрана порту внутрішній дозуючий клапан-мембрану. введення встановлена в ручці штока і розташоваШток виконаний з дозуючим отвором і переміна перпендикулярно до внутрішньої порожнини щається так, що порожня голка попадає в камеру штока. У ручці штока виконаний отвір для голки для аналізованої суміші, а потім проба рідини, шприца. об'єм якої складає десятки мікролітрів, попадає в Мембрана в ручці штока і клапан-мембрана камеру для газу-носія і виштовхується їм у хромавиконані з композиційного маслостійкого матеріатографічну колонку. лу, наприклад модифікованої силіконової гуми. Для голки в корпусі втулки виконаний направДля створення розрядження і виштовхування ляючий канал, а шток з'єднаний з рукояткою. газової суміші, що виділилася з масла, мембрана Даний пристрій приймаємо за прототип. камери зв'язана з приводом, що може бути викоНедоліки прототипу наступні: наний ручним або автоматизованим. - не одержують чітких результатів аналізу на Процес підготування та подачі проб рідини на хроматографі через довгу тривалість проходження хроматографічний аналіз полягає у введенні проб рідини від введення проби до хроматографічної рідини, в порт введення проби за допомогою колонки; шприца, яким проколюють мембрану та у зливі - відбувається розведення проби повітрям, а проаналізованої рідини. Пробу рідини, переважно, рівноважний газ над рідиною опиняється при знитрансформаторне масло подають в об'єм порту женому тиску; введення проби у два прийоми, після першого - обумовлюється наявність «мертвого» об'єму вприскування масла, у внутрішній порожнині порту якого-небудь з компонентів, при цьому скупчуванвведення створюють масляний затвор шляхом ня газа, що аналізується вимагає його видалення, заповнення прозорої трубки маслом, причому при цьому витрачається значний час для підготувдруге масло вприскують через клапан-мембрану вання проби рідини; у порт введення і подають через пористу насадку - знижена чутливість під час подачі екстрагов камеру з мембраною, у якій масло дегазують під ваного газу приводить до утворення хвостатих вакуумом і газову суміш, що екстрагована з масла піків на хроматограмі. витісняють у надмасляний об'єм камери за допоВ основу корисної моделі поставлена задача могою рухливої мембрани та подають у хроматогрозробки пристрою для підготування та подачі рафічну колонку за допомогою газу-носія у вигляді проб рідини, переважно, трансформаторного маскомпактної пробки. ла на хроматографічний аналіз з екстрагуванням Для більш повного видалення масла попередрозчинених газів із трансформаторного масла для нього аналізу, відкривають клапан-мембрану порту 5 14170 6 введення і проаналізовану рідину, наприклад, траУ корпусі 4 порту введення вертикально нагонсформаторне масло зливають через прозору ру встановлена прозора трубка 13, що вигнута на трубку, що вигнута на 180° та опущена вниз нижче 180° над корпусом 4 порту введення і опущена корпуса порту введення. вниз нижче корпуса 4, при цьому трубка 13 з'єднаВ аналізованій газовій суміші визначають азот, на з внутрішніми порожнинами 6 і 7 штока 5 і клакисень, двоокис вуглецю, водень, окис вуглецю, пана-мембрани 8 (див. Фіг.1, Фіг.2). метан, етилен, етан, ацетилен і та інше. У ручці 10 штока 5 установлена мембрана 14, Після зливу проаналізованої рідини, наприяка розташована перпендикулярно порожнини 6 клад трансформаторного масла, малий об'єм каштока 5, а мембрана 2 камери 1 зв'язана з привомери продувають газом-носієм. дом 3, який виконаний ручним або може бути авТехнічний результат, який досягається при витоматизованим (див. Фіг.2). користанні корисної моделі: У накидній гайці 11 ручки 10 штока 5 викона- виключається потрапляння навколишнього ний отвір 15 для голки шприца (не показаний). повітря при введенні проби трансформаторного Кришка 16 камери 1 виконана з прозорого мамасла через порт введення за рахунок створення теріалу, наприклад органічного скла для візуальмасляного затвора шляхом заповнення прозорої ного спостереження за процесом дегазації масла в трубки маслом, при цьому трубка з'єднана з внуткамері 1 і подачею екстрагованого газу з камери рішньою порожниною штока, а для зливу проана(див. Фіг.1, Фіг.2). лізованого масла, порожнину клапана-мембрани Клапан-мембрана 8 встановлена з можливістю відкривають і масло виходить через вигнутий ківідкриття чи закриття порожнин 6 і 7 у корпусі 4 нець трубки назовні, порта введення для введення масла чи зливу че- отримані симетричні піки на хроматограмі за рез трубку 13 проаналізованого масла (див. Фіг.2). рахунок подачі аналізованих газів на хроматограф Мембрана 14 у ручці 10 штока 5 і клапану вигляді компактної щільної пробки, при цьому мембрана 8 виконані з композиційного маслостійпідвищується точність визначення компонентів кого матеріалу, наприклад модифікованої силікоаналізованої газової суміші, підвищена чутливість нової гуми (див. Фіг.2) хроматографа за рахунок збільшення введення Процес підготування та подачі проб рідини дозованої проби масла 5см3-25см3 у дегазаційну (масла) полягає у введенні частини проби масла камеру, 1см3-2см3 у порожнину корпуса 4 за допомогою - виключені застійні зони в дегазаційній камері шприца (не показаний), яким проколюють на почаз аналізованою газовою сумішшю тому що злив тку першу мембрану 14 і маслом заповнюють промасла і продувка камери виконується при малому зору трубку 13, створюючи масляний затвор, при її об'ємі, цьому, спостерігаючи за маслом в трубці 13, візу- підвищена точність визначення кількості газу, ально контролюють закінчення виходу повітря з розчиненого в трансформаторному маслі. масляного затвора порта введення 4 (див. Фіг.2). Заявлений пристрій для підготування та подаПотім шприцом (не показаний) вводять дозочі проб рідини на хроматографічний аналіз поясвану пробу масла 5см3-25см3 у порожнину 7 шлянюється нижче приведеним описом і кресленнями, хом проколювання клапана-мембрани 8, відкіля де: масло через насадку 12 надходить у дегазаційну Фіг.1 - загальний вид пристрою для підготукамеру 1 і дегазується під дією вакууму, а газова вання та подачі проб рідини, переважно, трансфосуміш, що екстрагована з масла заповнює надмарматорного масла на хроматографічний аналіз, сляний об'єм камери 1. Фіг.2 - винесення І по Фіг.1. Ручним приводом 3 переміщають мембрану 2 За корисною моделлю, пристрій для підготунагору в камері 1 і газова суміш, яка виділилася з вання та подачі проб рідини, переважно, трансфомасла, витісняється крізь триходовий кран 18 (див. рматорного масла, на хроматографічний аналіз Фіг.1, Фіг.2). містить сферичну камеру 1, яка має гумову рухлиРозрядження (вакуум) у дегазаційній камері 1 ву мембрану 2, що встановлена з можливістю пестворюється шляхом переміщення мембрани 2 у реміщення у верхнє чи в нижнє положення за донижнє положення. Для створення більш глибокого помогою ручного приводу 3 для зміни об'єму вакууму підключають вакуумний насос (не показадегазаційної камери 1 (див. Фіг.1). ний) через вентиль 19 (див. Фіг.1). У корпусі порту введення 4 рідини (масла), Насадка 12 збільшує площу розтікання масла і зв'язаного з камерою 1 встановлений шток 5, що поліпшує дегазацію масла в камері 1. рухається, по довжині якого виконана внутрішня Відкриваючи на трубопроводі 20 вентиль 21 на порожнина 6, зв'язана з порожниною 7 клапаналінії газу-носія, вводять газ-носій, наприклад, армембрани 8, що встановлена на кінці штока 5 у гон і вирівнюють тиск у трубопроводі 18. торці корпуса 4 (див. Фіг.2). Відкривають вентиль 22 і закривають вентиль Між штоком 5 і корпусом 4 порту введення 23, газова суміш у вигляді компактної щільної провстановлено гумове ущільнення 9, причому шток 5 бки газом-носієм подається на хроматограф (не має ручку 10 для пересування і накидну гайку 11 показаний) (хроматографічну колонку) для аналізу. (див. Фіг.2). При подачі газової суміші на хроматограф у Між камерою 1 і корпусом 4 встановлена повигляді компактної щільної пробки, на хроматогриста насадка 12, яка служить для збільшення рамі (не вказана) відсутні хвостаті піки, тобто піки площі розтікання масла при введенні його в дегана хроматограмі виходять симетричними, чутлизаційну камеру 1 (див. Фіг.1, Фіг.2). вість хроматографа підвищується за рахунок збільшення дози проби масла, яка вводиться у дега 7 14170 8 заційну камеру 1, що герметизована від навколиЗаявлений пристрій для підготування та подашнього повітря і виконана з об'ємом, який змінючі рідини (масла) на хроматографічний аналіз доється за рахунок переміщення мембрани 2 за дозволяє точно і з більшою чутливістю визначати помогою ручного приводу 3 (див. Фіг.1). склад газів, розчинених у трансформаторному маслі. Комп’ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601