Електроізоляційна композиція

ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая эпоксидный диановый олигомер, активный разбавитель и аминный отвердитель, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения стабильности при хранении, водостойкости и электрической прочности при 120**С, она содержит в качестве аминного отверднтеля смесь 30 - і 40 мас.ч. моно-цианэтилированного диэтилентриамина и 60-70 мас.ч. амино-имидаэолина, общей формулы C D ?• где п = 1,2,3 R, ,R- остатки кислот расщепленных масел с содержанием углерода при следующем содержании компонен тов, мас.ч.: Эпоксидно-диановый с^лигомер 70-80 ЛЧСН г СН г №% Активный разбавитель Смесь 30-40 мг моноцианэтилированного диэтилентриамина и 60-70 мг амино-нмидазолина общей формулы (1) 20-30 25-30 1 205699 2 интенсивном перемешивании до 130 140°С, удаляя из сферы реакции выделяющийся метанол. После прекращения отгонки метанола реакционную смесь 5 ступенчато (Ю-15°С) нагревают до 250-260°С, удаляя из аппарата реакционную воду. Выдержка смеси на последней ступени (250-260 С) - 2 ч . После прекращения отгонки воды реак10 ционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Синтезированный про дукт представляет собой темноокра Изобретение относится к электротехнике и может применяться для автоматической пропитки члектротехнических изделий. Цель изобретения - повышение стабильности при хранении водостойкости и электрической прочности композиции при 120°С. П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, приспособлением для подачи инертного газа,термометром, ректификационной колонкой, соединенной с шенную маслянистую жидкость с динамихолодильником Либиха, и приемником, ческой вязкостью при 25 С 0,9-1 Па-с загружают 100 г (1 моль) метилметак- 15 и содержанием титруемого азота 12,7% рилата и 438 г триэтилентетраиина в том числе содержание третичного (3 моль), смесь нагревают при 70 С азота 2,17%, содержание азота первич в течение 3 ч, затем в реакционную ных аминогрупп 3,8%, вторичных амино смесь добавляют 600 г (1 моль) дигрупп 6,71%. К 700 г синтезированномериэованного метилового эфира кис,20 го продукта добавляют 300 г низковяз лот льняного масла. кого цианэтилированного диэтилентри- Смесь нагревают при перемешивании амина и тщательно перемешивают при в токе азота до 140-150 С, удаляя (70+5) С в течение 2 ч. Результаты анализа полученного продукта: содериз реакционной смеси выделяющийся ме25 жание титруемого азота 15,66% в том танол, затем температуру реакциончисле содержание азота первичных ной смеси ступенчато (по 10-15 С) аминогрупп 5,29%, третичного азота поднимают до 240-260 С, удаляя реак1,7 7% азота вторичньк аминогрупп ционную воду. Процесс заканчивают 8 8%. после прекращения отгонки воды и выдержки при 250 - 260°С Б течение Полученный отвердитель не кристал 30 лизуется при длительном хранении в г ч. герметичной таре, динамическая вязВ 60 г синтезированного продукта кость свежеприготовленного продукта добавляют ДО г цианэтилированного при 25°С 0,31 Па с, динамическая диэтилентриамина. Смесь отвердителей вязкость через 2 мес 0,29 ЇЇа-с, перемешивают в течение 2 ч при (70± 35 динамическая вязкость через 4 мес +5)°С. Полученный продукт имеет 0,28 Па-с, динамическая вязкость вязкость 0,45 Па-с, содержание титчерез 12 месяцев - 0,33 Па-с. Отруемого азота 16%. вердитель хорошо совмещается с эпокКомпозиции с этим отвердителем сидными смолами, полученные смеси желатинируют при 12Q°C в течение 40 желатинируют при 120°С в течение 85 с и полностью отверждаются при 1-2 мин без вспенивания (определе120°С в течение 1 ч. Свойства отверние времени желатинизации в пленке жденных композиций проиллюстрированы на разогретой поверхности плиты примером 3. по ГОСТ 901.78 п 3.6.1). П р и м е р 2. В реакционный аппа- 45 П р и м е р 3. 80 г эпоксиднорат с обогревом, прибором для регули-дианового олигомера ЭД-22 (содеррования температуры, мешалкой, прижание эпоксидных групп 22,9) и способлением для подачи инертного 20 г бензилфенилглицидилового эфигаза, холодильником Либиха, соединенра (содержание эпоксидных групп ным с аппаратом через ректификацион- 50 15,4) смешивают при температуре ную колонку, загружают 1,9 кг 70 С в течение 1 ч. Охлажденная (13 моль) триэтилентетрамина, 0,43 кг смесь может храниться более 6 мес (4,3 моль) метилметакрилата, смесь при 15-30 С без образования криснагревают при 70°С и интенсивном таллов, К 100 г смеси добавляют перемешивании в течение 3 ч, затем 55 27 г (0,8 стех.) аминного отвердив реактор загружают 2,62 кг (4,3 моль) теля по примеру 1, композицию тщадимерных метиловых эфиров кислот тельно перемешивают, вакуумируют подсопнечного масла, реакционную при комнатной температуре и остасмесь нагревают в токе азота при точном давлении не более 2,7 кПа, заливают в смазанные разделительной смазкой и предварительно нагретые до 110—120°С формы на стандартные образцы и отверждают при температуре 120+5 С в течение 1 ч. Композиция отверждается без вспенивания . П р и м е р 4. 70 г смолы ЭД-22 (содержание эпоксидных групп 22 и 23) смешивают с 30 г диглицидилового эфира 1,1 бис-оксиметилциклогексена-3 (УП-650Д) при 70 80 С в течение 1 ч. Охлажденная смесь не кристаллизуется при хранений в складских условиях (температура 15+5°С) более 1 года. К 100 г полученной смеси при комнатной температуре вводят 25 г (0,65 стех.) отвердителя по примеру 2, вакуумируют и заливают в подготовленные аналогично примеру 3 формы на стандартные образцы. Кокпозиция отверждается при температуре 120°С в течение 1 ч без вспенивания. Свойства отвержденного продукта показаны в таблице. * П р и м е р 5. К 100 г смеси смол, аналогичной примеру 4, добавляют 30 г (0,76 стех.) аминоимидазо нинової о сі вердиі еля по примеру„2 Смесь тщательно перемешивают, вакуумируют при остаточном давлении не более 2,7 кПа в течение 30-40 мин и заливают в предварительно нагре5 тые до t10—120°С, смазанные разделительной смазкой формы. Образцы отверждают при 120 С в 'течение 1 ч. Свойства отверждриного '0 продукта показаны в таблице. П р и м е р 6. К 100 г смеси смол,аналогичной примеру 4, добавляют стехиометрическое количество (39,6 г) отвердителя, полученного по примеру 2. Из полученной компози(5 ции изготавливают стандартные образцы аналогично примеру 5. Свойства композиций согласно при20 мерам 3 - 6 приведены в таблице в сравнении с прототипом и базовым вариантом. Сравнение показателей композиций, 25 приведенных в таблице, подтверждает, что данные композиции (примеры 3-5) превосходят компаунд-прототип и базовый компаунд по водостойкости в 1,52 раза, по показателю электрической прочности при 120°С - в 1,8-2,5 раза. \ Прототип П р и м е р ы Показатели 6 (сравнительный) Вязкость отвердителя при 25°С, Па.с 0,45 0,31 0,31 Не кристаллизуются Условная вязкость свежеприготовленної о состава при 25°С по В3-4,,с Время желатинизации при 20-25°С,ч Базовый компаунд СУ236/НУ 984 0,31 244 195 190 250 240 12,0 11,5 10 7-8 6,0 87 85 87 120-150 100-120 94 97 96,7 ч 9,0 Время желатинизации в пленке при (120+2) С по ГОСТ-901-78 (п. 3 . 6 . 1 ) , с 93 Степень отверждения после выдержки при 120 С 1 ч (определена методом экстрагирования в течение 6 ч) , % 95,1 0,5 0,3 Кристал-He крислизует- таллизуся ется 95 96,5 1205699 Продолжение таблицы П р и м е р ы Показатели Прото- Базовый . компаунд тип СУ236/НУ 6 (срав984 нительный) Разрушающее напряжение при растяжении, МПа 71,2 59,0 73,1 65,0 Относительное удлинение, % 4,0 , 5,7 М 4,1 4-5 0,38 0,54 0,47 0,75 0,89 Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 1 МГц 0,015 0,02 0,02 0,017 0,02 4,2 4,2 3,7 4,7 4.0 Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом*м 8*10 9-ю Водопоглощение за 10 сут, % Диэлектрическая проницаемость при частоте 1 МГц Удельное Поверхностное электрическое сопротивление, Ом Электрическая прочность, МБ/м при П0°С Редактор С. Рекова 6,0 0,56* (за 4 сут) 9 2-Ю 119 2,40 і 1,6.10 rt 4,8H0IS 25,5 10,8 при 20 е С Не менее 59,0 45,0 20,2 ft,t 20,0 tf,2 1 1O I Z 4-Ю' 8-Ю14 1 .ю" 3 *1(/5 22,5 4,5 25,0 4,0 25,0 6,5 Составитель А. Кругликов Техред Л.Михеш Корректор Е.Снрохман Заказ 47/ДСП Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4