Спосіб одержання антиржавійної присадки

1 185 815 3 A1 (5і)мпк* с 07 С 69/34, С Ю М 129/56//(С 10 N 30:12, 40:12) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СССР (21) (22) Заявка 3658285/04, 22 08 1983 (71) Заявитель Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза (46) Дата публикации 10 11 1996 (56) Ссылки Дымент О Н Казанский К С , Мирошников А М Гликоли и другие производные окисей этилена и пропилена М Химия, 1976 Технологический регламент Дербеневского завода тонкого органического синтеза "Производство присадки В-15/41 и присадки КАП 25", Арх N 350, Ивано-Франковский завод ТОС (72) Изобретатель Аврамченко П И Беляев В Л Березин Я Е Гончаренко Л К Лучкевич Е Р , Савенко В К , Твердохлиб Л В , Федорак Р Д •А і • _ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИРЖАВЕИНОИ ПРИСАДКИ (57) Способ получения антиржавейной присадки на основе смеси ангидридов алкенилянтарных кислот формулы с н -сн—^; п 2п-1 I сн —-со 2 CO где п = 12 - 15 при нагревании с использованием воды отличающийся тем что с целью упрощения технологии повышения безопасности производства и повышения антиржавейных свойств целевого продукта смесь ангидридов алкенилянтарных кислот обрабатывают водным раствором этиленгликоля концентрации 87 5 - 92 5% при молярном соотношении смесь ангидридов алкенилянтарных кислот этиленгликоль равном 1 0 67 0 77 и температуре 85 95°С — • 00 ю 00 (О с 00 СП 00 -ь СП -•и Изобретение относится к органическомуго синтезу конкретно к способу получения антиржавейной присадки на основе смеси ангидридов алкенилянтарной кислоты формулы с н -сн - с о , n Zn-1 I /> I СН а СО СП 00 от \ 2 -СО гдеп 12 15 применяемой в качестве добавки к турбинным и индустриальным маслам работающим в условиях повышенной влажности окружающей среды или в контакте с водой для устранения коррозии металлических поверхностей Цель изобретения заключается в упрощении технологии а также а повышении безопасности производства и в повышении антиржавейных свойств целевого продукта П р и м е р 1 В колбу при размешивании загружают 70,9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя молекулярная масса 261 6) нагревают до 90 °С и загружают 13 55 г (Q 196 мопь) раствора этигенгликоля, содержащего 10% воды Реакционную массу размешивают 4 ч при 90°С Получают 84,45 г антиржавейной присадки Выход количественный Характеристика полученной присадки кислотное число 187.5 мг КОН на 1 г, коррозия на стальных и медных пластинах выдерживает испытания по методике при концентрации 0 15% П р и м е р 2 В колбу при размешивании загружают 70 9 г (0 271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя молекулярная масса 261,6), нагревают до 85 °С и загружают 12 87 г (0,182 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 12 5% воды Реакционную массу размешивают 4,5 ч при 85°С Получают 83,77 г антиржавейной присадки, выход количественный Характеристика полученной присадки кислотное число 193,6 мг КОН на 1 г Коррозия на стальных и медных пластинках выдерживает испытания по методике при концентрации 0 15% П р и м е р з В колбу при размешивании загружают 70 9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтных кислот (средняя молекулярная масса 261,6) нагревают до 95 °С и загружают 14 092 г (0,209 моль) раствора этиленгликоля содержащего 7 5% воды Реакционную массу размешивают 3,5 ч при 95°С Получают 84 99 г антиржавейной присадки Характеристика полученной присадки кислотное число 177 8 мг КОН на 1 г, коррозия на стальных и медных пластинах выдерживает испытания по ме~одике при концентрации 0,15% Сравнительные примеры выполнения способа при концентрации этиленгликоля более 92 5% и менее 87,5% а также при молярном соотношении смесь ангидридов алкенилянтарных кислот этиленгликоль менее 1 0 67 и более 1 0,77, при температуре выше 95°С и ниже 85°С П р им ер 4 В колбу при размешивании загружают 70 9 г (0,271 мопь) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя молекулярная масса 261 6) нагревают до Ю 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 90 °С и загружают 112 г (0,163 моль) раствора этипенгликоля, содержащего 10% воды Рзакционную массу размешивают 4 ч при 90°С Получают 82,1 г антиржавейной присадки Выход количественный Характеристика полученного продукта кислотное число 209 3 мг КОН на 1 г продукта коррозия на стальных и медных пластинках не выдерживает испытания по методике при концентрации 0,2% П р и м е р б В колбу при размешивании загружают 70 9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя D мол м 261 6) нагревают до 90 C и загружают 15,89 г (0,230 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 10% воды Реакционную массу размешивают 4 ч при 90°С Получают 86,79 г антиржавейной присадки Выход количественный Характеристика полученного продукта кислотное число 153,2 мг КОН на 1 г продукта коррозия на стальных и медных пластинках не выдерживает испытания по методике при концентрации 0 2% П р и м е р б В колбу при размешивании загружают 70,9 г (0,271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя мол м 261 6) нагревают до 90°С и загружают 14,3 г (0,196 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 15% воды Реакционную массу размешивают 4 ч при 90°С Получают 85 2 г антиржавейной присадки Выход количественный Характеристика полученного продукта кислотное число 201,4 мг КОН на 1 г продукта коррозия на стальных и медных пластинках не выдерживают испытания по методике при концентрации 0,2% П р и м е р 7 В колбу при размешивании загружают 70,0 г (0 271 моль) смеси ангидридов алкенилянтарных кислот (средняя мол м 261 6) нагревают до 90°С и загружают 12 79 г (0,196 моль) раствора этиленгликоля содержащего 5% воды Реакционную массу размешивают 4 ч при температуре 90°С Получают 83 69 г антиржавейной присадки Выход количественный Характеристика полученного продукта кислотное число 171,4 мг КОН на 1 г продукта, коррозия на стальных и медных пластинках не выдерживает испытания по методике при концентрации 0 2% П р и м е р 8 В колбу при размешивании загружают 72 2 г (0,271 мопь) смеси ангидридов алкенилянтарньх кислот (средняя мол м 272 0) нагревают до 100°С загружают 12,87 г (0,182 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 12 5% воды Реакционную массу размешивают 3 ч при 100°С Получают 85,07 г антиржавейной присадки Выход количественный Кислотное число целевого продукта 160 мг КОН на 1 г Не выдерживает испытания на стальных и медных пластинках при концентрации 0 2% П р и м е р Э В колбу при размешивании загружают 72,2 г (0,271 моль) смеси ангидридов ал чей ил янтарных кислот (средняя мол м 272 0), нагревают до 80°С, загружают 12 87 г (0 182 моль) раствора этиленгликоля, содержащего 12,5% воды Реакционную массу размешивают 6 ч при 80°С Получают 85,07 г антиржавейной присадки Выход количественный Кислотное число 211 мг КОН 00 ю со со на 1 г Не выдерживает испытания на стальных и медных пластинках при концентрации 0 2% Физико-химические константы антиркавейной присадки приведены в таблице Определение коррозии на стальных и медных пластинах проводят по следующей методике Подготовка к испытанию Стальные или медные пластинки ребра и боковые поверхности которых отшлифованы наждачным полотном помещают в фарфоровую чашку, куда предварительно наливают петролейный эфир или экстракционный бензин и выдерживают в течение 1 2 мин Пластинки следует брать фильтровальной бумагой не касаясь их руками Обработанные таким образом пластинки протирают фильтровальной бумагой, а затем рассматривают через лупу На пластинках не должно быть следов ржавчины или пятен Проведение испытаний 350 мл турбинного или трансформаторного масла, отмеренное цилиндром помещают в фарфоровый стакан, добавляют 0,07 г антиржавейной присадки В 15/41 взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г Содержимое стакана нагревают до 60°С (водяная баня) при перемешивании с помощью мешалки, затем в стакан помещают пластинку и продолжают перемешивание Через 30 мин в стакан добавляют 40 мл нагретой до 60°С воды и перемешивают ю массу при 60°С а течение 6 ч После выдержки пластинку вынимают из стакана и подвергают визуальному осмотру Пластинка должна сохранять свой первоначальный вид без каких-либо видимых следов ржавчины Для медных пластинок допускаются цвета побежалости Антиржавеиная присадка применяется в качестве добавки к турбинным и индустриальным маслам для устранения коррозии металлических поверхностей в процессе использования этих масел Т Т Л Формула изобретения: 15 Способ получения антиржавейной присадки на основе смеси ангидридов алкенилянтарных кислот формулы С Н її 2n-l -СН-—СО I I сн — с о z 20 25 где п 12 15 при нагревании с использованием воды, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии повышения безопасности производства и повышения антиржавейных свойств целевого продукта, смесь ангидридов алкенилянтарных кислот обрабатывают водным раствором этиленгликоля концентрации 87,5 92,5% при молярном соотношении смесь ангидридов алкенилянтарных кислот этиленгликоль 1 0,67-0,77 и температуре 85 95°С ю 30 00 ю 00 СП 40 СО с 00 00 3 so SB so I- V 9 L 8 9 8 І І. ПS Показатели Примеры 5 6 7 Вязкая малоподвижная масса коричневого ідвета 1 2 3 187,5 193,6 177,8 209,3 153.2 201.4 0,15 0,15 0,15 0,2 0,2 нет нет нет нет нет Внешний вид 8 9 171.4 160.0 211.0 0.2 0,2 0,2 0,2 нет нет нет нет Кислотное число, мг КОН на 1 г Корризия на стальных и медных пластинках *, % о Содержание механических примесей S U 1 1 8 5 8 1 5 А1