Спосіб одержання фільтрівного матеріалу

Изобретение относится к технологии получения фильтрующего материала (ФМ) на основе ультратонких синтетических волокон, используемых для прецизионной очистки жидких и газовых сред. Известен также способ получения фильтрующего материала на основе ультратонких синтетических волокон формованием пленки из расплава смеси волокнообразующего и матричного полимеров и экстракцией матричного полимера из композиционной пленки кипящим этанолом [Химические волокна. № 1. 1992, с.5-7]. Смесь волокнообразующего матричного полимеров экструдируют в пленку. При экструзии через щелевую фильеру волокнообразующий полимер образует волокна, расположенные в массе матричного полимера и строго ориентированные в направлении Экструзии. Таким образом, в результате экструзии получается композиционная пленка, армированная ультратонкими волокнами. После экстракции матричного полимера волокнообразующий компонент смеси остается в виде нетканого материала из параллельно расположенных микроволокон, поверхность которых покрыта микрофибриллами, что обеспечивает сцепляемость волокон в слое. Способ прототипа имеет следующие недостатки. Условия экстракции матричного полимера прототипа не позволяют полностью его экстрагировать (данные ИК-спектраскопии показали, что в ФМ остается матрица), что ведет к понижению эффективности и производительности ФМ, поскольку остатки матричного попимера подклеивают микрофибриллы, находящиеся на поверхности основного волокна. Кроме того, незначительное количество матрицы в фильтрматериале вносит следы органических примесей в фильтрат. При температуре экстракции недостаточно полно протекают релаксационные процессы, что обуславливает анизометрию прочности фильтрующего материала. В основу изобретения положена задача создать способ получения фильтрующего материала, в котором обеспечивалось бы полное удаление матричного полимера при получении фильтрующего материала, за счет чего освобождаются микрофибриллы, находящиеся на поверхности основного волокна и улучшается производительность и эффективность фильтрующего материала, и обеспечивалась бы полнота протекания релаксационных процессов, что улучшает прочностные и эксплуатационные характеристики фильтрующего материала. Поставленная задача достигается тем, что в способе получения фильтрующего материала на основе ультратонких синтетических волокон формованием пленки из расплава смеси волокнообразующего и матричного полимеров и экстракцией матричного полимера из композиционной пленки растворителем, инертным по отношению к волокнообразующему полимеру, согласно изобретению для формования пленки из расплава смеси используют не менее двух разных по температуре плавления волокнообразующих полимеров, а после экстракции фильтрующий материал подвергают термической обработке при температуре от температуры плавления более низкоплавкого волокнообразующего полимера до температуры плавления более высокоплавкого волокнообразующего полимера. В заявленном техническом решении проведение термообработки в жидкое среде приводит к увеличению производительности и тонкости фильтрации фильтрующего материала, исчезновению анизотропии прочности и улучшению эксплуатационных свойств фильтрующего слоя. Термообработка в жидкой среде приводит к полному удалению матричного полимера, что предотвращает унос органических примесей фильтратом, освобождаются подклеенные микрофибриллы основного волокна, за счет его увеличивается удельный объем фильтрующего материала и поверхность фильтрации, повышается эффективность ФМ. Способ получения заключается в следующем: смесь двух волокнообразующих полимеров, имеющих разную температуру плавления - полипропилен (ПП) - первый волокнообразующий полимер, температура плавления 169°С, и сополимер этилена с винилацетатом (СЭВА) - второй волокнообразующий полимер, температура плавления 75°С, смешивают с матричным полимером-сополиамидом 6/66 (СПА) с добавкой поли-этиленгликоля (ПЭГ) и методом экструзии расплава смеси полимеров получают композиционную пленку. Образцы композиционной пленки состава ПП/СПА/СЭВА/ПЭГ -20/80/10/5 экстрагируют в течение 2 часов кипящим этанолом (температура кипения этанола 78°С), В процессе экстракции матричного полимера ультратонкие волокна второго волокнообразующего полимера начинают плавиться и распадаться на капли, которые подклеивают микроволокна первого волокнообразующего полимера, уменьшая их подвижность в слое при фильтрации. Полученный фильтрующий материал обрабатывают дистиллированной водой при температуре 75-85°С и 100°С, 0,1% раствором поливинилового спирта в дистиллированной воде при 85 и 100°С и этилен гликолем при температуре 100, 120, 140 и 145°С в течение 5, 30 и 60 мин. Выбор температурного интервала 85-140°С обусловлен тем, что температура 85°С на 7°С превышает температуру экстракции и на 10°С температуру плавления второго волокнообразующего полимера. При повышенной температуре более полно протекают процессы релаксации, микроволокна второго волокнообразующего полимера плавятся с интенсивным распадом на капли очень высокой степени дисперсности, которые локально склеивают ультратонкие волокна первого волокнообразующего полимера. Такое локальное склеивание исключает подвижность микроволокон в слое при фильтрации, обеспечивает однородность структуры. По сравнению с прототипом увеличивается прочность фильтрующего слоя, улучшается его структура и эксплуатационные свойства, идет удаление остатков матричного полимера и исчезают следы органических примесей в фильтрате. Верхний предел температуры обусловлен тем, что при температуре 140°С начинается распад микроволокон основного волокнообразующего полимера по механизму распада жидкого цилиндра. Термообработка в воде при температуре 85°С приводит к увеличению производительности ФМ на 20430% при увеличении эффективности. Обработка в водной среде при температуре 100°С при задержке частиц 0,8 мкм с эффективностью 99,4-99,9% производительность увеличивается в 2,2-2,6 раза. При термообработке в 0,1% растворе ΠВС при 100°С при увеличении эффективности производительность увеличивается на 50%, причем увеличение производительности достигается в течение 5 минут. В результате термообработки в водной среде увеличивается прочность фильтрующего слоя, исчезает анизометрия прочности, улучшаются эксплуатационные свойства, исчезают следы матричного полимера. При термообработке в этиленгликоле увеличивается производительность в 2 раза и увеличивается эффективность, но при температуре 140°С отмечено появление коротких волокон. Таким образом, термообработка в различных средах является способом улучшения структуры и свойств, наиболее сильно влияющим фактором является температура. Изобретение иллюстрируется примерами и таблицами. Пример 1. В шаровой мельнице готовят смесь предварительно высушенных полипропилена (ПП), сополиамида (СПА), сополимера этилена и винилацетата (СЭВА) и полиэтиленгликоля. Применяемые полимеры имеют следующие характеристики. Полипропилен: 1 волокнообразующий полимер, характеристическая вязкость в декалине при 135°С 1,2; содержание атактических фракций 5%, вязкость расплава при напряжении сдвига (t) 5,7· 104 Па-840 Па-с, температура плавления 169°С; бесцветные гранулы, Сополиамид: - матричный полимер, сополимер капоолактама (50%) и гексаметиле-надипината (50%), вязкость расплава при (г) 5,7.104 Па- 1200 Пах, температура плавления 168-175°С, содержание низкомолекулярных веществ, экстрагируемых водой 2-3%; гранулы кремового цвета. Сополимер этилена и винилацетата: - II волокнообразующий полимер, содержание винилацетата 11%, плотность 930 кг/м3; температура плавления 75°С; бесцветные гранулы, вязкость расплава при г= 5,7 ·104 400 Па-с. Полиэтиленгликоль с мол. массой 5000 вводят в количестве 5 мас.% от массы ПП. Гомогенизацию смеси проводят в экструдере с получением гранул смеси, которые сушат до постоянного веса и экструдируют в пленку шириной 200 мм при толщине 500 мкм с последующим охлаждением водой с температурой 0°С. Температура формования 190°С. Матричный полимер (СПА) экстрагируют кипящим этиловым спиртом (Т = 78°С; Соотношение ПП.СПА 20:80 мас.%, содержание СЭВА в композиции 10 мас.% от массы ПП, содержание ПЭГ 5 мас.% от массы ПП. Затем ФМ обрабатывался в дистиллированной воде при температуре 75-85°С и 100°С в течение 5,30 и 60 мин. Свойства полученного фильтрующего материала приведены в табл.1. Как видно из табл.1 термообработка в дистиллированной воде при температуре 75°С не влияет на свойства фильтрующего материала (образцы 1-3). Термообработка в воде при температуре 85°С приводит к увеличению производительности ФМ на 20-30% и увеличению эффективности (образцы 5-6). Обработка в водной среде при температуре 100°С увеличивает эффективность задержки частиц размером 0,8 мкм до 99,4-99,9% с увеличением производительности в 2,2-2,6 раза (образцы 8-9). Πример 2. Фильтрующий материал получают аналогично примеру 1. Затем его обрабатывают в 0,1 % растворе поливинилового спирта при температуре 85 и 100°С. Свойства полученного ФМ приведены в табл.2. При термообработке в 0,1% растворе поливинилового спирта в воде с температурой 85°С увеличивается производительность в 1,2 и эффективность с 98 до 98,2-98,3, а термообработка при температуре 100°С увеличивает производительность в 1,5 раза и эффективность с 98 до 98,4-99,9. Причем увеличение производительности достигается в течение 5 минут (образцы 1-3, 4-5). Пример 3. Фильтрующий материал получают аналогично примеру 1. Затем его обрабатывают в этиленгликоле при температуре 100,120,140 и 145°С. Свойства полученного ФМ приведены в табл.3. Как следует из табл.3, при термообработке в этиленгликоле с температурой 100 С производительность ФМ увеличивается в 1,8-2 раза, увеличивается и эффективность до 99,6% (образцы (1-3). Обработка при температуре 120°С повышает производительность в 1,9-2 с увеличением эффективности до 98,9-99,9% (образцы 4-6). Для образцов 7-9 обработанных при температуре 140°С также отмечено повышение производительности в 1,9-2 раза, но эффективность повышается в меньшей степени, поскольку начинается распад микроволокон первого матричного полимера и в фильтрате наблюдаются короткие волокна. При температуре 145°С идет интенсивный распад на капли первого волокнообразующего полимера и резко ухудшаются свойства ФМ, эффективность фильтрации частиц размером 0,8 мкм падает до 60% (образец 12). Таким образом по сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение обладает следующими преимуществами: резко улучшаются два основные показатели фильтрующего материала - эффективность и производительность. За счет полного удаления сополиамида исключается появление органики в фильтрате, уменьшается анизометрия по прочности фильтрующего слоя, улучшаются прочностные и эксплуатационные характеристики фильтрующего материала.