Спосіб одержання пастоутворюючого полівінілхлориду

для СЛУЖЕБНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ эйэ^ь** v " "с СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК 0 8 » 11А/06 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГННТ СССР t І 2 Ї ) 4633839/05 (22) 09.0t.89 (71) Калушское производственное объединение "Хлорвинил" им. 60-летия Великой Октябрьской социалистической революции (72) Н.М, Волос, B.C. Курганский, С.А. Курта» Н.В. Хабер и П Х Скакун (53) 678.743.22 (088.8) (56) Японский патент № 5872, кії. 26 В 141, 1969. Патент С А № 2729627, Ш кл. С 08 F 7/04, 1952. Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений» в ч а с т ности к способам получения поливиннлхлорида (ПВХ) в присутствии р а з личных д о б а в о к . Целью изобретения я в л я е т с я получение стабильного, монодисперсного л а т е к с а поливинилхлорида с улучшенными гтастообразующими свойствами. В к а ч е с т в е высокодисперсных кремнеземов используют пирогенный кремнезем марки А-175, А-300, А-380 с 2 удельной поверхностью 150-400 м / г , насыпной плотностью 40-60 г / л , в о д о родным п о к а з а т е л е м 4%-ной водной с у с лензии рН 3 , 6 - 4 , 3 и средним размером частиц 0 , 0 1 - 0 , 0 3 мкм (ГОСТ 1 4 9 2 2 - 7 7 ) . В к а ч е с т в е эмульгатора используют алкилмоносульфонат натрия (Е-30) с о средней длиной углеродной цепи С С в ( Л4~ Г7> количестве ( 1 , 2 - 1 , 7 м а с . % ) . 8-91 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАСТООБРАЗУЮЩЕГО ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА (57) Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, к способам получения пастообразующего поливинилхлорида. Изобретение п о з воляет получить стабильный моводисперсный л а т е к с поливинилхлорида с улучшенными пастообразующими с в о й с т вами за с ч е т использования высокодисперсного кремнезема в количестве 0 , 0 1 - 0 , 0 3 мас.% и размером частиц 0 , 0 1 - 0 , 0 3 мкм при непрерывном ведении процесса„ 1 т а б л . Ниже приводятся примеры, подтверждающие возможность осуществления предлагаемого способа с упрощением его и получением положительного эффекта при использовании всей совокупности признаков изобретения, указанной в формуле. П р и м е р 1. В эмалированный реактор-автоклав, V = 13м3, непрерывного действия, находящийся в рабочем режиме при включеннной мешалке, подадают эмульсионную воду, предварительно приготовленную путем растворения '1,2% эмульгатора Е-30, 0,05% инициатора - персульфата аммония и диспергированного кремнезема марки А-1 75 в количестве 0,03 мас.% и размером частиц 0,03 мкм. Одновременно подают в реактор жидкий винилхлорид при соот* ношении BXcHgO = f:1,1 в количестве 700 л/ч 0 Через 17 ч, в результате 00 СО 00 03 1631983 4 тированного кремнезема марки А-380 прохождения реакционной смесью реактов количестве 0,01 мас.% и размером ра при 47°С сверху вниз получают 45%-' частиц 0,01 мкм. Одновременно поданый латекс П Х со средним размером В ют в реактор жидкий винилхлорид при частиц 0,4-0»5 мкм. Конверсия винилсоотношении ВХїН2О = 1:1,0 в колихлорида составляет 92%, После дегачестве 1000 л/ч. Через 12 ч в резульзации латекса остаточного винштхлоритате прохождения реакционной смесью да его перекачивают в емкость для реактора сверху вниз при температуре хранения на протяжении 16 дней с пос44°С получают 42%-ный латекс П Х со В ледующей сушкой методом распыления 10 средним размером частиц 0,4-0,6 мкм. при 130°С. В результате получают поКонверсия винилхлорида составляет рошок П Х с константой Фикентчера,^ В 90%, После дегазации латекса от остаравной 68„ Паста, приготовленная на точного винилхлорида его перекачиваоснове этого П Х (60 мае.ч.ПВХ и 40 мас.ч. В ю т в емк диоксилфталата) ,имела начальную динами-^5 о с т ь для хранения'на протяжении 20 дней с последующей сушкой " ческую вязкость 2,0Па-с ,которая через сутки составляла 2,6 Па*с, через методом распыления при 155°СО Б ре7 дней - 4,8 Па>с, через месяц зультате получают порошок П Х с конВ 7,0 Па-с. стантой Фикентчера, равной 75, ПасП р и м е р 2О В тот же реактор-- 20 та, приготовленная на основе этого э П Х (ПВХ - 60 масоч., диоктилфталат В непрерывного автоклав, V = 13 м Д Ф 40 м а с . ч . ) , имела начальную диО действия, находящийся в рабочем ренамическую вязкость 4,3 Па-с, котожиме при включенной мешалке, подают рая через сутки составляла 4,9 Па-с, эмульсионную водув предварительно приготовленную путем растворения 25 через 7 дней - 6,3 Па-с, через месяц достигала 9,6 Па О жиме при включенной Мешалке, подают , 55 начальную динамическую вязкость эмульсионную водУр предварительно 4,9 Па-с, которая через сутки составприготовленную путем растворения ляла 5,5 Па-с, через 7дней - 10,0 Па *с, ' 1,7% эмульгатора Е-30, 0,1% инициаточерез .месяц достигала 25,0 Па-с. ра - персульфата аммония - и диспер 1631983 П р и м е р 5. В тот же р е а к т о р порошок сушкой методом распыления при актоклав, V - 13 м3 , непрерывного 150 С. В результате получают порошок действия, находящийся в рабочем р е ПВХ с константой Фикентчера, равной жиме при включенной мешалке, подают с 66, Паста s приготовленная на основе эмульсионную воду, предварительно этого ПВХ (ПВХ - 60 м а с . ч . , Д Ф О приготовленную путем растворения 40 м а с , ч о ) | имела начальную динами1,7% эмульгатора Е-ЗО, 0,1% инициаческую вязкость 5,0 Па-с, которая тора - персульфата аммония- и дисперчерез сутки составляла 8,2 Па с , , гированного кремнезема марки А-300 Ю через 7 дней - 14,4 Па-с, через мев количестве 0,04 мас.% и размером сяц достигала 30 П а - с . частиц 0,015 мкм. Одновременно подаП р и м е р 7 в В тот же г^акторют в реактор жидкий винилхлорид при автоклав* V = 13 м3 s непрерывного соотношении ВХ:Н2О = 1:1,2 в количестдействия, находящийся в рабочем р е ве 800 л / ч . Через 15 ч в результате 15 жиме при включенной мешалке, подают прохождения реакционной смесью р е а к т о эмульсионную воду, предварительно ра сверху вниз при температуре 45 С приготовленную путем растворения 1,2% получают 30%-ный латекс ПВХ с о с р е д эмульгатора Е-30, 0 в 1% инициатора-перним размером частиц 0 , 2 - 1 , 0 мки. Консульфата аммония- и диспергированнрверсия винилхлорида составляет 85%. 20 го кремнезема марки А-500 в количестПосле дегазации латекса от остаточнове 0,03 мас.% и размером частиц го винилхлорида его перекачивают в 0,009 мкмо Одновременно подают в емкость для хранения на протяжении реактор жидкий винилхлорид при соотя 5,0 дней с последующей сушкой методом ношении BXsHgO = 1 э 0:1»2 в количестраспыления при 155 С В результате 25 в е 800 л / ч о Через 15 ч в результате получают порошок ПВХ с константой прохождения реакционной смесью реакФикентчера, равной 72„ Паста, приготора сверху вниз при температуре товленная на основе этого ПВХ (ПВХ 46°С получают 38%-ный латекс ПВХ со 60 м а с . ч . , Д Ф - 40 м а с . Ч с ) , имела О средним размером частиц 0,1-0,8 мкм. начальную динамическую вязкость 30 Конверсия Бинилхпорида составляет 5 s 0 П а і с , которая через сушки с о с т а в 85%. После дегазации латекса от осталяла 7,0 Па*с, через 7 дней - 1 4 , 0 точного винилхлорида его перекачиваПа*с, через месяц достигала 38 П а - с , ют в емкость для хранения нэ протяП р и м е р б . В тот же р е а к т о р • жении 5 дней с последзтощей сушкой автоклав, V = 13 м 3 , непрерывного а 5 методом распыления при 155 С. В р е действия, находящийся в рабочем р е зультате получают порошок ПВХ с конжиме при включенной мешалке, подают, стантой Фикентчера, равной 6 8 . Паста, эмульсионную воду, предварительно приготовленная на основе этого П Х В приготовленную путем растворения 1,2% (ПВХ - 60 м а с . ч о , Ц Ф - 40 м а с . ч 0 ) , О эмульгатора Е-ЗО, 0,05% инициатора до имела начальную динамическую в я з персульфата аммония- и диспергированкость 5,2 Па«с>, которая через сутки ного кремнезема марки ДК-100 в колисоставляла 6,0 Па с , через 7 дней честве 0,01 мас„% и размером частиц 17,2 П а - с , через месяц достигала 0,04-0,05 мкм'. Одновременно подают 28 Па-со в реактор жидкий винилхлорид при с о 45 ' отношении ВХ:НгО - 1:1,0 в количестве Сравнительная характеристика спо-і 850 л / ч . Через 14 ч в результате прособов получения пастообразующего ПВХ хождения реакционной смесью реактора приведены в таблице. сверху вниз при температуре 48°С, п о и з о б р е т е н и я лучают 40%-ный латекс ПВХ со средним 5Q Ф о р м у л а размером частиц 0,3-1,5 мкм. КонверСпособ получения пастообразующесия винилхлорида составляет 90%, Посг о полнвинилхлорида путем эмульсионл е дегазации латекса от остаточного ной полимеризации винилхлорида в привинилхлорида составляет 90%. После дегазации латекса от остаточного в и - ,,• сутствни эмульгатора, инициатора р а дикального типа и затравки, о т л и нилхлорида его перекачивают в емкость ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с целью, для хранения на протяжении 4 дней с получения стабильного, монодисперспоследующей сушкой методом распыленого латекса поливинилхлорида с улучния при 150*С. в результате получают 8 1631983 шенньми пастообразующими свойствами» кодисперсный кремнезем с размером в качестве затравки используют 0*01частиц 0,01-0,03 мкм при непрерывном 0,03 масЛ от мономерной смеси высоведении процесса. Пример І 2 3 4 5 6 КолкчеСТ00 ВВОДИМОГО врем* незема, иас.Х 0*03 0,02 0,01 0,009 0,04 0,0) 0,02 0,01 0,02 0,011 0,040,05 0,009 0,14 Размер частиц полученного л а текса ПВХ, мки . Размер частиц крбмне o.ot 1 0,03 Ірото- 0,5-2,0 Затравив латекс ЯЄМА, икм Редактор Т. Пилип є нк о -0,40-0,50 0,40-0,55 0,46-0,60 0,і 0-0»60 0,2-t,00 0,30-1,50 0,10-0,90 0,35-0,90 Концентрация ПВХ в латексе, X Ставильпость латекса ПВХ ( в р е мя его хранения). сут 92 96 90 09 85 90 45,0 48 «2 42 40 40 16,0 16,0 20,0 6,0 83 50-65 36 35-40 Конверсия яниилхяоридв,Х • Составитель В. Полякова Техред М.Моргентал Динамическая вязкость пасты при хранения (жяаучесть), Па- с я началь- черв* ная 7 дней черев месяц 4,0 2,0 3,0 4,3 *.» 5,0 5.0 4.8 4,5 6.3 10,0 14,0 14,4 7.0 8,0 9,6 45,0 38,0 30,0 5,0 1,0 5,2 10-33 17,2 31-в 5 28,0 Re замеряется •5,0 Корректор м. Шароши Заказ 849/ДСП • Тираж 157 Подписное В И П Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР НЙИ 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент"; г.Ужгород, ул. Гагарина,101