Лабораторний уловлювач для очистки стиснутих газів

Дана корисна модель відноситься до галузі приладобудування, а саме до обладнання хімічних і хімікобіологічних лабораторій і може бути використана для очистки стиснутих газів (гелій, водень, кисень тощо) від домішок води, СО2, вуглеводнів і т.п. з метою одержання високочистих газів. В лабораторній практиці широко застосовують стиснуті гази, чистота яких з огляду на високу чутливість сучасних приладів, зокрема газових хроматографів, є недостатньою, оскільки не може забезпечити прецизійність вимірювань. Тим більше, що як правило задекларований у паспорті ступінь чистоти газу далеко не відповідає справжній його чистоті. В результаті експериментальні дані суттєво спотворюються фоновими рівнями домішок, які бувають вищими за вміст останніх в аналізованих об'єктах і яких не вдається позбутись з використанням відомих вловлюючих пристроїв-уловлювачів. Так, для очистки газів широко використовують U-подібну трубку (скляний уловлювач) (Фіг.1) [1] з боковими відводами для входу й виходу газу, яку охолоджують у суміші сухого льоду й ацетону (-80°С), у рідкому повітрі (190°С), рідкому азоті (-196°С) тощо. Відомим пристроєм для очистки газів є така ж стандартна U-подібна трубка, заповнена адсорбентом, наприклад, цеолітом (Фіг.2). Можливе використання охолоджуваного горизонтального змійовикового уловлювача (Фіг.3), перевагою якого є суттєве подовження охолоджуваної ділянки. Недоліками всіх цих типів уловлювачів є недостатня повнота видалення домішок із стиснутих газів. Метою передбачуваної корисної моделі є значне підвищення ефективності очистки газу. За прототип вибрано уловлювач, зображений на Фіг.1. Вказана мета досягається використанням пристрою, що являє собою зібраний у пучок вертикальний змійовик (Фіг.4), конструкційним елементом якого є скляна U-подібна трубка. Число елементів чи ступеней (n) складає від 2 до 100. Пристрій занурений на 2/3 висоти у рідкий азот, який знаходиться у стандартному дьюарі. Пропонований пристрій замінює n послідовно з'єднаних стандартних U-подібних уловлювачів. Неповнота вловлювання води і СО2 в охолоджуваному рідким азотом стандартному U-подібному уловлювачі, незважаючи на дуже велику різницю температури рідкого азоту та температур замерзання води і СО2 (-196,0 і -78,4°С, відповідно) пояснюється нами значним проскоком домішок у вигляді замерзлих частинок (золю), які виносяться потоком очищуваного газу з уловлювачів усіх розглянутих відомих типів. У випадку ж пропонованого вертикального зигзагоподібного уловлювача частинки золю на виході з охолодженої зони відповідної ступені розчиняються в потоці газу в зоні кімнатної температури наступної ступені, і при повторному входженні в холодну зону подальшої ступені частково вимерзають на стінках, частково знов-таки конденсуються у золь, що проскакує цю ступінь, і т.д. для всіх чергових ступеней. Тобто ефективність пропонованого уловлювача спричинена поперемінним охолодженням і нагріванням газового потоку. В результаті вдається досягнути дуже суттєвого ефекту. Пропонований пристрій відрізняється від відомого новою ознакою: наявністю зібраних у пучок n=2...100 послідовних охолоджуваних ступеней. Таким чином, внаслідок застосування нового технічного рішення - включення у газову лінію n-ступінчастого уловлювача, охолоджуваного, наприклад, у рідкому азоті - вдається досягти суттєвого підвищення чистоти газу. Наявність новизни "ознаки-властивості" дозволяє припустити, що технічне рішення, яке заявляється, має винахідницький рівень. Приклад 1 (відомий спосіб). Звичайний скляний U-подібний уловлювач (Фіг.1), охолоджуваний рідким азотом, включають у газову лінію. Ефективність такого пристрою було перевірено на гелії газоподібному очищеному марки "А" [ТУ У 14299304-002-2000] з використанням для дослідження газового хроматографа "Цвет-102", обладнаного набивною колонкою (діаметр - 3мм, довжина - 2м) з використанням «Полісорбу-1» в ролі твердої фази. Нас цікавила передусім очистка від таких домішок як Н2О та СО2. На Фіг.5 та 6 наведено кількість вловлюваних за 20хв Н2О та СО2, відповідно, без застосування уловлювача (залежності 1) та з її використанням (залежності 2). Ступінь чистоти підвищено приблизно у 3 рази за водою та у 1,5 разу за вуглекислим газом. Приклад 2 (відомий пристрій). U-подібний уловлювач прикладу 1, заповнений дегідратовним цеолітом типу А, включено у ту ж, що і в першому прикладі, гелійову лінію. Криві 3 на Фіг.5 та 6 показують ефективність використання такого пристрою. Приклад 3 (відомий пристрій). Горизонтальний змійовиковий уловлювач включено у ту ж, що і в прикладах 1 і 2, гелійову лінію. З розташування кривих 4 на Фіг.5 та 6 видно, що наявність такого уловлювача підвищує чистоту газу у 5 разів як за водою, так і за вуглекислим газом. Приклад 4 (пристрій, що заявляється). Запропонований n-ступінчастий уловлювач виконано із трубки з молібденового скла внутрішнього діаметра 3мм у вигляді вертикального змійовика (Фіг.4), зібраного в пучок із зовнішнім діаметром приблизно 70мм для вільного розташування у стандартному дьюарі. Поздовжній габарит уловлювача становить біля 350мм. Результати випробування 8-ступінчастого уловлювача відображають залежності 5 на Фіг.5 таб. Як видно із взаємного розташування кривих 1 та 5 на Фіг.6 та 5, вміст СО2 (при вловлюванні протягом 20хв) вдалось понизити від 0,115 до 0,01мл, а води - від 0,21 до 0,004мкл (СО2 та Н2О розглядають у газоподібному та рідкому станах, відповідно). Тобто чистоту Не за СО 2 підвищено у 11,5 разів, а за Н2О у 52,5 разів. Нижче розраховано ті кількості Н2О та СО2, які повинні би затримуватись в уловлювачі (Фіг.4) впродовж 20хв, якби кількості цих речовин у гелії відповідали їх паспортним вмістам. Розрахунок кількості води в гелії згідно з паспортними даними на газ Об'ємна доля водяної пари в гелії, не більше 0,0005%. Розхід гелію - 10,515мл/хв. Час виморожування у досліді t=20хв. Об'єм гелію, який проходить за час виморожування: VHe=10,515·20=210,3мл. Об'єм парів Н2О в цьому об'ємі гелію: VH2O =210,3·0,000510-2= =10,515·104мл=1,0515мкл. Кількість речовини Н2О в цьому об'ємі: u=1,0515·10 -6/22,4=4,6942·10-8моль. Маса Н2О: mH 2O =4,6942·10 -8·18=8,448·10-7г. Об'єм рідкої Н2О: VH 2O р. =8,448·10-7·0,998= =8,48·10-4 (0,000848)мкл Фактичний вміст води (Фіг.5, крива 1) - приблизно 0,2мкл. Перевищення паспортних даних складає 248 разів. Розрахунок кількості СО2 в гелії згідно з паспортними даними на газ Об'ємна доля СО2 в гелії, не більше 0,0002%. Розхід гелію - 10,515мл/хв. Час виморожування t=20хв. Об'єм гелію, який проходить за час виморожування: VHe=10,515·20=210,3мл. Об'єм СО2 в цьому об'ємі гелію: VCO2=210,3·0,0002·10-2= =4,206·10-4 (0,0004206)мл Фактичний же вміст СО2 (Фіг.6, крива 1) - приблизно 0,115мл. Паспортні дані перевищено у 273 раза. Таким чином, застосування пропонованого пристрою дозволяє суттєво підвищити чистоту гелію як за вмістом як води, так і вуглекислого газу. Пропонований пристрій можна використовувати для очистки цілого ряду газів від різноманітних домішок. Застосування різних холодоагентів розширює область використання. Перелік посилань 1. Раппопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов. - Москва: Госхимиздат. 1963. - 420с.