Спосіб одержання сульфокатіоніту

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА путем сополимернзации USD С 08 F 8/36, С 08 J С 08 Г 212/36 5/20, "рола, дивинилбензола и акрилонитрила с последующим сульфированием сополимера серной кислоіой при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упроадсния технологии процесса ЇЇ увеличеьия осмотической стабильности катиоьита, сополимеризацию осуществляют в присутствии ір-20% от массы мономервой смеси легкой фракции ректификации '"печного масла 1 * с содержанием дивинилбензола 1,5-10 мас,9о, а сульфирование осуществляют 92--ной серной кислотой гтри 80-110( § 00 1 1118647 выше 2 0% ухудшается осмотическая Изобретение относится к способам стабильность. получения сульфокатионита, который Сополимер, полученный с использоможет быть использован в гидрометалванием легкой фракции, сульфируется лургии, водоподготовке и для ЇЗВЛЄсерной кислотой с концентрацией 92чения пенных компонентов из сточных 93% и не 'требует предварительного вод. набухания в дихлорэтане, что значиИзвестен способ получения сульфотельно упрэщает технологию и повышакатионита сополимеризацией стирола и ет безопасность производства. дивинилбензола (ДББ) с последующим По предлагаемому способу сополисульфированием предварительно набухшего в дихлорэтане (ДКЭ) сополимера 10 мериэацию стирола, технического дивинилбензола и акрилонитрила (3-10% концентрированной рукой кислотой с от общего веса мономерной смеси) и концентрацией более 96% [1]. легкрй фракции ведут при 70-90°С в Наиболее близким к предлагаемому водной среде с использованием переявляется способ получения сульфокатионита путем сополимеризации стиро- 15 кисных инициаторов (перекись бензоила и др.) и стабилизаторов эмульсии ла, СДВБ и акрилонитрила и обработки (крахмал, полнакриламид и д р . ) . Сульнабухшего сополимера высококонцентфирование воздушно-сухого сополимера рированной серной кислотой при 20— проводят 92-93%-ной серной кислоты, 50°С. Набухание сополимера проводят взятой з 4-5-кратном избытке, при в галогенуглеводороде, например ДХЭ 20 вО-ИО^С и времени 6-8 ч. При сниже[2]. нии температуры ниже 80°С готовый Недостатками данного способа являсульфокатионит не соответствует ТУ, ются использование в качестве агента при увеличении температуры выше набухания галогенуглеводородов, ко110 °С ухудшается осмотическая статорые являются промышленными ядами, 25 бильность . необходимость отгонки и регенерации П р и м е р 1. К 3 2 0 м л воды, углеводородов, что связано с дополсодержащей 3,2 г картофельного крахнительными затратами оборудования и мала, прибавляют полимеризационную энергии, а также невысокая осмотисмесь, состоящую из 1,15 г перекиси ческая стабильность катионита, не 30 бензоила, 95 г стирола, 16,39 г техпревышающая 85-86%, нического дивинилбензола (47,08 ДВБ, Цель изобретения - упрощение тех31,92 этилстирола), 5,55 г акрилоннологии процесса и увеличение осмоитрила и 11,1 г легкой фракции. тической стабильности катионита. Состав легкой фракции, %: Поставленная цель достигается тем, ДВБ 3,76 что согласно способу получения суль-' 35 Стирол 11,09 фокатионита путем сополимеризации Винилтолуол 10,69 стирола, дивинилбензола и акрилонМ-Этилстирол 21,65 итрила с последующим сульфированием П-Этилстирол 10,87 сополимера серной кислотой при нагреБензол 0,91 ' saнии сополимериэацию осуществляютТолуол 5,62 в присутствии 10-20% от массы моно- 40 мерной смеси легкой фракции ректифи10,82 Этилбенэол кации ''печного масла' 1 с содержани4,84 Иэопропилбензол ем дивинилбензола 1,5-10 мас.%, а Пропилбензол 1,79 сульфирование осуществляют 92-93%Втор-Бутилбензол 8,82 45 г ной серной кислотой при 8Q-110 6 C. Смесь загружают при 50°С при поЛегкая фракция представляет собой стоянном перемешивании, нагревают, фракцию углеводородов процесса рекпостепенно поднимая температуру до тификации ''печного масла 1 ' (сырого 90°С, в течение 2 ч и выдерживают дивинилбензола), содержащую, %: 2 ч при 90°С, затем охлаждают и ДВБ 1,5-10; непредельные углеводоро- 50 фильтруют. Сополимер промывают воды (стирол, метил- и этилстирол 130дой и сушат на воздухе. 60; ароматические углеводороды (бен50 г сополимера с размером гразол, толуол, бутилбензол, этил и динул 0,315-1,25 мм помещают в колбу этилбензол) 30-65. с мешалкой и заливают 200 мл 93%-ной 55 H S O , Смесь нагревают при перемеши2 4 Сополимер получают эмульсионной вании до 110°С и выдерживают при сополимеризацией мономерной смеси, этой температуре 6 ч. в которой легкая Фракция составляет По окоичанкм процесса реакционную 10-20% (остальными составляющими мосмесь охлаядагот и постепенно разбавномерной смеси являются стирол, тех- 60 ляют водой, подаваемой через капельнический дивинилбензол и акрилонную воронку, при интенсивном переитрил). При снижении содержания легмешивании и охлаждении до концентракой фракции'ниже 10% готовый сульфоции кислоты 10%. Затем гранулы откатионит не соответствует ТУ, при деляют от маточника фильтрацией и увеличении содержания легкой фракции промывают водой. 1118647 Свойства полученного сульфокатионита: ПСОЕ, мг. экв/мл 1,7 6 РСОЕ, мг.экв/мл 1,Ь2 1 Удельный объем, см V г 2,8 Осмотическая стабиль^ ность, % 90 П р и м е р 2. Опыт осуществляют аналогично описанному в примере 1 за исключением того, что берут 22,5 г легкой фракции с содержанием ДВБ' 10 9,92%, а сульфирование ведут при 80°С. Свойства сульфокатионитов в зависимости от условий получения представлены в таблице. Предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения сульфокатионита путем исключения стадии предварительного набухания сополимера в дихлорэтане и следовательно его отпарки из готового продукта и регенерации, использования технически удобной 92-93%-ной серной кислоты. РСОЕ, Время ПСОЕ, сульфи- мг • экв/ мг -экв/ /мм рования , /мм ч Удельное набухание, Осмотическая стабиль ность, % Легкая фракция, % Сульфирование, "С 1 10 110 8 1,70 1,60 2,7 * 2 10 80 6 1,76 1,62 2,8 90 3 '' 15 80 а 1,70 1,61 2,7 92 4 15 110 6 1,79 1,66 2,7 90 5 20 80 8 1,70 1,60 2,8 91 6 20 110 6 1,73 1,68 2,8 90 7 20^ 95 -1 1,78 1,60 2,7 91 1,69 1,50 2,8 86 Способ Лрототип Редактор Н.Киштулинец Составитель В.Мкртычан Техред И.Асталош мг/л 92 Корректор и.Муска Заказ 7369/18 Тираж 468 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП ''Патент 1 1 , г.Ужгород, ул.Проектная,4