Спосіб одержання сорбенту

Спосіб одержання сорбенту шляхом обробки силікагелю похідними сечовини в толуолі за тем 3 сечовини у толуолі при температурі його кипіння протягом 6-8 годин з наступним відокремленням сорбенту від толуольного розчину, промиванням в апараті Сокслета, висушуванням та видаленням з нього залишків розчинників у вакуумі, в якому, згідно з корисною моделлю, силікагель оброблюють продуктом взаємодії γ -(триетоксисилан) пропілізоціанату і 2- або 4-амінотіофенолу з одержанням силікагелю з хімічно прищепленими групами N-(2меркаптофеніл)або N-(4-меркаптофеніл)-N'пропілсечовини. Спосіб, що заявляється є новим: вперше для хімічного модифікування силікагелю застосовано пропоновану сполуку та отримано сорбент, особливості складу якого зумовлюють його нові корисні властивості - спроможність сорбувати золото і паладій та здатність прищеплених до поверхні силікагелю активних груп утворювати з ними забарвлені комплекси. При цьому кольорові метали (у тому числі мідь) залізо та деякі благородні метали (платина) або зовсім не сорбуються запропонованим сорбентом або, якщо і сорбуються, то малою мірою і не створюють з його активними компонентами забарвлених комплексів. Таким чином, за допомогою нового сорбенту можна селективно вилучати зі складних розчинів золото і паладій та спростити хімічний аналіз таких розчинів. Нижче наведено приклади здійснення корисної моделі, що заявляється. ПРИКЛАД 1 В круглодонну колбу, обладнану зворотним холодильником та механічною мішалкою, вносять 250см3 абсолютного толуолу додають 12,5см3- γ триетоксисилан) пропілізоціанату (речовина А) та 5,4см3 2-амінотіофенолу (речовина Б) (мольне співвідношення А:Б=1:1,1) і перемішують протягом 30хв. До одержаного продукту реакції N-(2меркаптофеніл)-N'-пропілсечовини додають, Продовжуючи перемішування, і 50г попередньо прожареного при 400°С силікагелю. Використовують реактив фірми Merck - силікагель фракції 0,160,2мм, з питомою поверхнею ~340м2/г і середнім діаметром пор 12нм. Синтез проводять за температури кипіння толуолу (100-110°С) протягом 6-8 годин. Отриманий модифікований силікагель переносять в апарат Сокслета, де промивають абсолютним толуолом протягом 12 годин, потім відділяють від толуольного розчину фільтруванням, переносять в круглодонну колбу і висушують у вакуумі водоструминного насосу на водяної бані (70-80°С). Отримують близько 50г силікагелю з хімічно прищепленими N-(2-меркаптофеніл)-N'пропілсечовинними групами, який має білий колір (сорбент МФПСС І). ПРИКЛАД 2 Процес одержання сорбенту ведуть як і прикладі 1, однак замість 2-амінотіофенолу в синтезі застосовують 4-амінотіофенол (речовина В) в кількості 4г (мольне співвідношення А:В=1:1,1). Отримують близько 50г силікагелю хімічно модифікованого N-(4-меркаптофеніл)-N'пропілсечовинними групами, що має білий колір (сорбент МФПСС II). Одержані варіанти І і II модифікованого сорбе 41225 4 нту МФПСС, що пропонується, випробовували для визначення його сорбційної здатності по відношенню до благородних і кольорових металів. Порядок та результати дослідження наведено нижче у прикладах 3-8. ПРИКЛАД 3 Готують 2 серії розчинів золотохлороводневої кислоти (H[AuCl4]) об'ємом 25см3, які містять по 0, 50, 100, 200, 400, 600мкг золота у кожній серії, забезпечуючи у розчинах рН=2, що досягається додаванням певного об'єму 1М НСl чи 1М NaOH. До кожного розчину додають по 0,1г модифікованого силікагелю: до 1 серії розчинів додають сорбент МФПСС І, а до 2 серії розчинів - сорбент МФПСС II та витримують протягом 20хв при переміщуванні. Потім відокремлюють використаний сорбент від кожного розчину фільтруванням та визначають вміст золота в останньому за допомогою атомно-абсорбційного аналізатора з термічною атомізацією (спектрофотометр "Сатурн-3-П1") із застосуванням повітряно-ацетиленової суміші. Забарвлення зразків використаних сорбентів оцінюють органолептично, а кількість сорбованого металу зразками МФПСС І і МФПСС II - визначають за різницею між кількістю металу, яку введено у вихідний розчин та тією, яку знайдено у розчині після завершення процесу сорбції. ПРИКЛАД 4 Готують 2 серії розчинів PdCl2 об'ємом 25см3, які містять по 0, 10, 25, 50, 125, 250, 500мкг паладію у кожній серії і додають певний об'єм 1М НСl чи 1М NON, забезпечуючи рН=2. До кожного розчину додають по 0,1г модифікованого силікагелю сорбенту МФПСС І до 1 серії або МФПСС II до 2 серії, і витримують протягом 20хв при перемішуванні. Потім використаний сорбент відокремлюють від розчинів фільтруванням на паперовому фільтрі. Аналіз кожного з розчинів, оцінку забарвлення використаного сорбенту та визначення кількісних показників сорбції паладію проводять як описано у прикладі 3. ПРИКЛАД 5 Готують як описано у прикладах 3, 4 два розчини об'ємом 25см3 що містять по 250мкг Pd та Аu кожен, додають певний об'єм 1М НСl чи 1М NaOH, забезпечуючи рН=2. До кожного розчину додають по 0,1г сорбенту: до першого - МФПСС І, а до другого розчину - МФПСС II і витримують у контакті, перемішуючи протягом 20хв. Потім відокремлюють сорбент від кожного досліджуваного розчину фільтруванням на паперовому фільтрі. Забарвлення використаного сорбенту та вміст Pd і Аu у кожному з розчинів після сорбції визначають як описано у прикладі 3. Результати оцінки сорбції Аu і Pd сорбентами МФПСС І і МФПСС II, яку проведено за прикладами 3-5 наведено у таблиці. Дані таблиці свідчать про те, що обидва варіанти сорбенту кількісно сорбують золото і/або паладій з аналізованих розчинів. Оцінка кольору зразків сорбенту, використаного у прикладі 3, показує, що золото забарвлює сорбент МФПСС І у різні відтінки сірого кольору, а зразки сорбенту МФПСС II, використаного для обробки 2 серії розчинів не забарвленні, тобто на його поверхні золото не утворює забарвлених 5 41225 сполук. Огляд зразків сорбенту, використаних як описано у прикладі 4, свідчить про те, що паладій забарвлює сорбент МФПСС І в жовто-гірчичні кольори, а сорбент МФПСС II - у кольори від жовтооранжевого до насичено червоного. Зразок сорбенту МФПСС І, який використано для обробки розчину відповідно до прикладу 5, мав забарвлення (гірчичне з сірим відтінком), зумовлене присутністю як сполук золота так і сполук паладію, що мають колір гірчиці. У той же час використаний у прикладі 5 зразок сорбенту МФПСС II забарвлений у насичено-червоний колір тільки сполуками паладію, оскільки золото не утворює з цим сорбентом забарвлених сполук. ПРИКЛАД 6 Розчиняючи відповідні сполуки кольорових металів, заліза та платини, готують дві серії розчинів об'ємом 25см3 які містять по 500мкг Fe, Сr та Pt та по 5мг Mn, Ni, Zn, Co і Pb. Додаванням розчинів НСl або NaOH забезпечують у розчинах рН=2. Потім до кожного розчину додають по 0,1г модифікованого силікагелю МФПСС І або МФПСС II. Сорбент витримують у контакті з розчином, перемішуючи протягом 20хв, а потім відокремлюють від досліджуваних розчинів фільтруванням на паперовому фільтрі. Органолептичне оцінювання зразків використаних сорбентів та визначення і 6 наявності металів в кожному з розчинів після сорбції виконують як описано в прикладі 3. Огляд зразків сорбентів МФПСС І і МФПСС ІІ, використаних для обробки розчинів за прикладом 6 показує, що у всіх випадках вони не забарвлені. Аналіз розчинів, одержаних в умовах прикладу 6, свідчить, що після обробки вихідних розчинів сорбентами МФПСС І або МФПСС II Мn, Ni, Co, Pb і Pt повністю залишаються в розчинах, тобто не сорбуються, Zn сорбується на МФПСС І в кількості 13% і зовсім не сорбується на МФПСС ІІ, а ступінь сорбції Сu та Fe даними сорбентами не перевищує 15%. При цьому Zn, Fe і Сu не створюють на поверхні обох варіантів сорбенту забарвлених сполук і тому вони як і інші вище названі метали навіть при значно перевищуючих концентраціях у розчинах, що аналізують, не можуть заважати виявленню золота і/або паладію із застосуванням нового сорбенту. Таким чином, способом, що заявляється одержують сорбент здатний селективно сорбувати золото і/або паладій з розчинів та набувати при цьому відповідного забарвлення, що дозволить використовувати його для якісного визначення цих металів та спростити процес аналізу розчинів і особливо тих, і що містять також кольорові метали, залізо та платину. Таблиця Приклад № Сорбент МФПСС І 3 МФПСС ІІ МФПССІ 4 МОПСС II МФПСС І 5 МФПСС ІІ Введено у вихідний розчин Аu, мкг Pd, мкг 50 100 200 400 600 50 100 200 400 600 10 25 50 125 250 500 10 25 50 125 250 500 250 250 250 250 Знайдено у розчині після сорбції Аu, мкг Pd, мкг 0 1 31 84 130 0 0 0 4 12 0 0 0 0 0 25 0 0 0 0 0 10 40 2,5 2,5 2, 5 Процент сорбції 100 99 85 79 78 100 100 100 99 98 100 100 100 100 100 95 100 100 100 100 100 98 84 99 99 99 7 Комп’ютерна верстка А. Крулевський 41225 8 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601