Камера високого тиску для мессбауерівських досліджень

1. Камера високого тиску для проведення Мессбауерівських досліджень, головним чином в діапазоні температур від температури кипіння гелію до кімнатної температури, що містить зовнішній корпус, виконаний з берилієвої бронзи, внутрішній циліндр і рухливий поршень, що встановлюється в цей циліндр, вікна, прозорі для γ-випромінювання, порожнину для розміщення досліджуваного зразка, манометр, яка відрізняється тим, що всі деталі корпусу і поршня виконані з берилієвої бронзи БрБ2, термічно обробленої до здобуття твердості 39-40 од., а сама камера виконана у вигляді розрізаного по горизонтальній площині циліндричного контейнера з двох частин робочої камери та кришки, які забезпечені конусним зубом, що центрує, і поєднуються між собою болтами, по осі якого виконані в одній частині отвір для встановлення зовнішнього вібруючого джерела випромінювання, вікно з карбіду бору і U 2 42807 1 3 розміщується між ковальнями Бріджемена в спеціальному вічку, зробленому з берилію. Недоліком цих контейнерів з застосуванням ковалень Бріджемена є не ізотропність стисливості. Ці КВТ застосовуються для отримання тисків від 10 ГПа до 20 ГПа, але, наприклад, для дослідження актуального на сьогоднішній день фазового переходу високий спін - низький спін є достатньо великими. Нам необхідно для дослідження застосовувати тиск до 1 ГПа. Внаслідок чого було прийнято рішення базувати обладнання для Мессбауеровських досліджень на КВТ типа циліндр-поршень. Раніше були розробленні контейнери такого типу. Наприклад, відома КВТ, яка може бути використана для дослідження за допомогою ефекту Мессбауера в діапазоні температур 300-4 К і тиском до 25 кбар (Г.Н. Степанов, «Автономні камери високого тиску для досліджень ефекту Мессбауера при низьких температурах», ПТЭ, № 1, М. 1980.). Відома камера типу циліндр-поршень, обрана як прототип, співпадає по призначенню та ряду істотних ознак з заявленою. Конструкція цієї камери містить гайку для фіксації, робочу камеру, сталевий циліндр для розміщення зразків, сталевий робочий поршень і вікна, які зроблені з берилієвої бронзи. В середині по осі робочої камери розміщено сталевий циліндр, по осі якого зроблено отвір для проходження у-випромінювання зі ступінчастою формою. В цьому сталевому циліндрі найменший діаметр отвору 2 мм, а найбільший 8 мм, де ходить сталевий робочий поршень, який в свою чергу має теж в середині отвір для проходження джерела випромінювання. Одне вікно кріпиться на кінці поршня, друге на дні отвору сталевого циліндра, на якому в свою чергу розміщується досліджуваний зразок. Для виміру тиску застосовується манганіновий манометр, який знаходиться в сталевому циліндрі і кріпиться на берилієвому вікні. Електропроводи термодатчика і манометра заливаються епоксидною смолою в спеціальних каналах цього сталевого циліндру. Для передачі тиску застосовується керосиноолійна суміш. Для того, щоб створити необхідний тиск в цій КВТ, потрібно розмістити досліджуваний зразок на берилієвому вікні, яке знаходиться в сталевому циліндрі. Потім залити речовину, що передає тиск, в отвір циліндра і встановити робочий поршень, на який заздалегідь було надіте фторопластове кільце для ущільнення. Далі наживити фіксуючу гайку, вставити знімний поршень та за допомогою пресу досягти необхідного тиску і зафіксувати гайку. Недоліками цієї камери високого тиску є: - Вікна, які зроблені з берилію, мають товщину 6 мм, що негативно впливає на чутливість дослідження; - поршень і внутрішній циліндр зроблені з нержавіючої сталі, що негативно впливає на корисний сигнал; - складна конструкція поршня (послаблене внутрішнім отвором), що дає труднощі при створені ущільнення. Загальними ознаками камери високого тиску по прототипу і корисної моделі, що заявляється є: 42807 4 - Корпус циліндричної форми по осі якого розташовується відповідно вікно, досліджувальний зразок, вікно; - Поршень для створення в корпусі тиску за допомогою олійної або керосино-олійної суміші; - Пристрої для вимірювання тиску і температури. В основу корисної моделі поставлена задача вдосконалити КВТ для Мессбауеровських досліджень в напрямку вдосконалення її конструктивних особливостей, підвищити пружність поршня, поліпшити чутливість приладу в цілому: - Не застосовувати в конструкції поршня внутрішнього отвору; - Зменшити відстань між джерелом випромінювання і детектором; - Застосовувати матеріал прозорий для γвипромінювання. Поставлена задача вирішується тим, що КВТ зроблена у вигляді розрізаного по горизонтальній площині циліндричного контейнера, який складається з двох частин: робочої камери та кришки. Ці дві частини забезпечені конусним зубом, що центрує і поєднуються між собою болтами. По осі КВТ в робочій камері зроблено отвір для встановлення зовнішнього вібруючого джерела випромінювання, вікно з карбіду бора і місце для встановлення досліджуваного зразка, а у кришці - вікно з карбіду бора, отвір для проходження увипромінювання. Діаметрально по краях робочої камери зроблені два отвори, які з'єднані з порожниною для розміщення зразків спеціальними вузькими каналами. Через ці канали подається рідка суміш, що передає тиск. В одному отворі розташовується робочий поршень для утворення тиску, який фіксується гайкою. В другому отворі розташовується обтюратор, на кінці якого кріпиться манганіновий манометр. Обтюратор в отворі фіксується гайкою. Все це не потребує складних конструкцій поршня, полегшує досягнення необхідного тиску, зменшує відстань між джерелом випромінювання і детектором (до 43-45 мм). Для того, щоб збільшити корисний сигнал в цій КВТ застосовується матеріал прозорий для гаммавипромінювання і вікна, які зроблені з карбіду бора, мають товщину від 5 мм до 6мм і діаметр 4 мм. Перелік фігур і креслень. На фіг. 1 представлена камера високого тиску до 15 кбар. для Мессбауеровських вимірів в діапазоні температур 300-4 К. На цій фіг. 1 представлений загальний вигляд, що містить наступні конструктивні елементи: 1 - корпус камери, 2 - кришка, 3 - вікно з В4С, 4 - робочий поршень для утворення тиску, 5 - корпус обтюратора, 6 - гайка для фіксації тиску, 7 - знімний поршень, 8 - знімний поршень розрізний, 9 - гайка для фіксації обтюратора, 10 конус з проводами, 11 - кільце для ущільнення обтюратора, 12 - наконечник поршня з вакуумної гуми, 13 - манганіновий манометр, 14 - болт для щільного з'єднання корпусу і кришки; 15 - місце, де вібрує зовнішнє джерело випромінювання, 16 порожнина для досліджуваного зразка, 17 - спеціальні отвори. Авторами була спроектована, виготовлена та випробувана КВТ типу циліндр-поршень що заяв 5 ляється. Камера зроблена з берилієвої бронзи БрБ2, яка заздалегідь термічно оброблена до отримання твердості 39-40 од. Зовнішній діаметр камери 45 мм, довжина з гайкою для фіксації тиску в робочому положенні ≈77 мм. Місце в робочій камері, де вібрує зовнішнє джерело випромінювання, зроблено у вигляді циліндричного отвору, який має діаметр 10 мм і глибину 17 мм. Вікна, які зроблені з карбіду бора В4С, мають товщину 6 мм і діаметр 4 мм. В якості середовища, що передає тиск, застосовується олійна або керосино-олійна суміш, яка подається з отворів для утворення і вимірювання тисків до порожнини для розміщення зразків в КВТ через спеціальні вузькі канали. За допомогою гідравлічного пресу в КВТ при кімнатній температурі створюється тиск до 15 кбар. Вимір тиску забезпечується за допомогою манганінового манометру, який кріпиться на обтюраторі, який, в свою чергу, розміщується в отворі для вимірювання тиску, пов'язаного з порожниною для розміщення зразків спеціальним каналом. Манганіновий манометр застосовується при вимірах тиску до 26 кбар в діапазоні температур 300-4 К. Мініатюрний манометр виконаний у формі тороїдальної котушки з чутливим елементом у вигляді спіралі діаметром 1 мм із манганітової проволоки діаметром 0,05 мм. Манометр кріпиться на обтюраторі. Номінальний опір манометру при кімнатній температурі дорівнює R0=1000 м. Опір R рекомендується вимірювати мостовою схемою при струмі ~1 мА; при цьому легко зміряти зміни ~0,01 Ом, і, отже, зміни тиску в камері ~50 бар, згідно формули ΔР=ΔR/(R0k), де тут k=2,458·10-3 кбар-1 - усереднене значення п'єзокоефіцієнта при 300 К за наслідками калібрування трьох манометрів. Без урахування температурної поправки до коефіцієнта k по цій формулі можна визначати тиск з точністю 1,5 % при низьких температурах аж до 77 К. З урахуванням температурної поправки, при 77 К значення k77 К=2,507·10-3 кбар-1. Дослідження із застосуванням КВТ, що заявляється, здійснюються наступним чином. Спочатку робоча камера 1 встановлюється так, щоб отвір, де вібрує джерело випромінювання, знаходилась 42807 6 знизу. Потім розміщується зразок в порожнину для зразків 16 і до робочої камери 1 приєднується не щільно кришка 2. За допомогою гідравлічного пресу, прикладних пристроїв (підставки для кришки і корпусу камери) досягаємо необхідного тиску, який потрібен при досліджені, і фіксуємо болтами 14. Потім перевертаємо бомбу на 180° градусів і заливаємо в отвори для вимірювання і утворення тиску олійну або керосино-олійну суміш, при цьому необхідно уникнути залишку повітря в камері. Після цього: встановлюємо в канал для вимірювання тиску корпус обтюратора 5 з кільцем для ущільнення 11, наживляємо гайку 9 і вставляємо розрізний знімний поршень 8 так, щоб проводи розмістились в розрізі поршня. Далі за допомогою гідравлічного пресу досягаємо необхідного тиску, який потрібен при досліджені, фіксуємо гайку 9 і знімаємо знімний поршень 8. Тепер доливаємо керосино-олійну суміш в отвір каналу для утворення тиску, встановлюємо робочий поршень 4, накручуємо не щільно гайку 6 і вставляємо знімний поршень 7. Далі за допомогою гідравлічного пресу досягаємо необхідного тиску, який потрібен при досліджені, фіксуємо гайку 6 і знімаємо знімний поршень 7. Це кінцевий етап створення тиску. При цьому треба мати на увазі, що не рекомендується різко змінювати тиск усередині камери, щоб уникнути деформації спіралі манометра і робочого поршня. Тепер камера високого тиску готова для Мессбауеровських досліджень. Для того щоб застосувати КВТ для Мессбауеровських досліджень при низьких температурах, необхідно її розмістити в робочій камері кріостата на холодному вікні. Причому застосовується кріостат з вертикальними вікнами. Таким чином, розділення КВТ на три камери привело до зменшення відстані між джерелом випромінювання и детектором, не потребує застосовування нержавіючій сталі і в конструкції поршня внутрішнього отвору, полегшує утворення тиску. Вікна з карбіду бора дозволяють зробити найменші товщину і діаметр отвору для проходження радіоактивного випромінювання 4 мм, що підвищує ефект поглинання без віддачі гаммавипромінювання зразком. 7 Комп’ютерна верстка І.Скворцова 42807 8 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601