Дистиляційний пристрій

1. Дистиляційний пристрій, який містить тигель з нагрівачем, поставлений на тиглі конденсатор труби та тепловий екран, який в і д р і з н я є т ь с я тим, що усередині конденсатора розміщений додатковий конденсатор у вигляді горизонтально розташованої пластини з постійним зазором між конденсатором та додатковим конденсатором, виконаним з можливістю пересування уздовж вертикальної осі. 2. Пристрій за п.1, який в і д р і з н я є т ь с я тим, що додатковий конденсатор виконаний у вигляді диска з можливістю обертання навколо своєї осі. 3. Пристрій за п.1, який в і д р і з - н я є т ь с я тим, що конденсатор виконаний з розширенням на висоті, яка відповідає найбільшій інтенсивності конденсації. Винахід має відношення до отримання високочистих речовин та може бути використаний, перш за все, у вакуумній металургії для рафінування металів дистиляцією або сублімацією. У лабораторній практиці та промисловому виробництві застосовують дистиляційний пристрій, який має конденсатор з градієнтом температури. У такому пристрої розподіл компонентів системи, що рафінують, який відбувається під час фазового переходу рідина-пара (або тверде тілопара), посилюється за рахунок різних швидкостей випарювання пари з гарячої поверхні конденсатора. Відомий дистиляційний пристрій, який містить тигель, нагрівач, розміщений на тиглі конденсатор, що обраний як прототип. У такому пристрою на тиглі 1 (див. фіг. 1) з нагрівачем 2 поставлений конденсатор 3 у вигляді труби. Усередині конденсатора 3, у нижній його частині, розміщені перегородки 4. Для зменшення теплових втрат пристрій має тепловий екран 5. Пристрій розташований у вакуумній камері. " Після вакуумування вакуумної камери тигель 1 із матеріалом 6, який рафінують, нагрівають. При температурі тигля 1, яка дорівнює температурі випарювання Т с , конденсатор 3 нагрівається за рахунок теплового випромінювання з тигля 1. При цьому на конденсаторі утворюється градієнт температури уздовж вертикальної осі. Конденсація пари у помітних кількостях спостерігається у температурному оо 485 інтервалі ( Т , - ^ ) , причому найбільш інтенсивна конденсація спостерігається на висот» п с при температурі Тс. Перегородки 4 перешкоджають безпосередньому прольоту часток пари крізь конденсатор без повторного випарювання з його внутрішньої поверхні. Після завершення процесу дистиляції конденсатор знімають з тигля та здобувають конденсат 7. Недоліки цього пристрою такі: а) складність експлуатації, що пов'язана із необхідністю відділення отриманого конденсату від конденсатора, тому що ця операція здійснюється з руйнуванням конденсатора та подальшим травленням залишків конденсату з окремих частин конденсатора; б) малий строк служби пристрою, що пов'язаний із руйнування конденсатора; в) незручна форма конденсату, який отримують у вигляді кільця. В основу винаходу поставлена задача у дистиляційному пристрої шляхом перерозподілу поверхні конденсації матеріалу, що випарюють, спростити експлуатацію пристрою, збільшити строк його служби та отримати конденсат'у зручній формі. Поставлена задача вирішується у дистиляційному пристрої, який містить тигель з нагрівачем, поставлений на тиглі конденсатор у вигляді труби та тепловий вкрай, у якому, згідно з винаходом, усередині конденсатора розміщений додатковий конденсатор у вигляді горизонтально розташованої пластини з постійним зазором між конденсатором та додатковим конденсатором, виконаним з можливістю пересування уздовж прямовисної осі. У найкращому варіанті додатковий конденсатор виконаний у вигляді диска з можливістю обертання навколо своєї осі, а конденсатор виконаний з розширенням на висоті, яка відповідає найбільшій інтенсивності конденсації. Розміщення усередині конденсатора додаткового конденсатора у вигляді горизонтально розташованої пластини з постійним зазором між конденсатором та додатковим конденсатором дозволяє здійснювати на останньому основне конденсування пари, а також виключає зрощення конденсату на конденсаторі та додатковому конденсаторі, що обумовлює спрощення експлуатації пристрою, збільшення строку його служби та отримання конденсату у зручній формі. Виконання додаткового конденсатора з можливістю пересування уздовж вертикальної осі, а також виконання конденсатора з розширенням на висоті, 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 яка відповідає найбільшій інтенсивності конденсації, сприяє отриманню на додатковому конденсаторі великої кількості конденсату, запобігає зрощенню конденсату на конденсаторі та додатковому конденсаторі, яке робить неможливим добування додаткового конденсатора без руйнування пристрою. Такі обставини обумовлюють спрощення експлуатації пристрою, збільшення строку його служби та отримання конденсату у зручній формі. Виконання додаткового конденсатора у вигляді диска з можливістю обертання навколо своєї осі дозволяє створювати конденсат з осьовою симетрією, що сприяє отриманню конденсату у зручній формі. На фіг. 1 зображений дистиляційний пристрій, що обраний як прототип; на фіг. 2 зображений дистиляційний пристрій, що пропонується; на фіг. З зображений варіант виконання пропонованого пристрою. Дистиляційний пристрій має тигель 1 (фіг. 2) з нагрівачем 2, поставлений на тиглі, і конденсатор 3 у вигляді труби та тепловий екран 4. Усередині конденсатора З на штоці 5 розташований додатковий конденсатор 6 у вигляді диска, діаметр якого дещо менше внутрішнього діаметра конденсатора 3. Шток 5 сполучений з механізмом пересування, внаслідок чого конденсатор 6 має можливість пересування уздовж прямовисної осі пристрою та обертання навколо цієї осі. Додатковий конденсатор 6 має тепловий екран 7. Усередині конденсатора 3 між тиглем 1 та додатковим конденсатором 6 розташовані перегородки 8. Пристрій розташований у вакуумній камері (на кресленні не зображена). Дистиляційний пристрій працює таким чином. Після завантаження тигля 1 матеріалом 9, який рафінують, та збірки пристрою додатковий конденсатор 6 розміщують на висоті пс> що відповідає місцю найбільш інтенсивної конденсації при температурі Тс. вакуумна камера з розміщеним у ній пристроєм вакуумується, після чого температуру у тиглі збільшують до необхідного значення Т с . При цьому на конденсаторі 3 з'являється градієнт температури уздовж осі пристрою, а додатковий конденсатор 6 'нагрівається до температури Т о Пари матеріалу 9» який рафінують, конденсуються на внутрішній поверхні конденсатора 3, а також на поверхні додаткового конденсатора 6, яка спрямована до тигля 1. Перегородки 8 перешкоджають безпосередньому прольоту 485 часток пари без випарювання з внутрішньої поверхні конденсатора 3. Важколеткі домішки, що містяться у парі, конденсуються на внутрішній поверхні конденсатора 3 на висоті меншій hc; a легколеткі домішки виходять крізь зазор між конденсатором 3 та додатковим конденсатором 6 до об'єму над додатковим конденсатором 6. Основна маса конденсату 10 осаджується на додатковому конденсаторі 6 завдяки тому, що внутрішня поверхня конденсатора 6 значно перевищує площу кільця на внутрішній поверхні конденсатора 3 на висоті поблизу п с , відповідній місцю найбільш інтенсивної конденсації при температурі Те, де осаждується конденсат 11. У процессі конденсації, задля запобігання зменшення зазору між конденсатами 10 та .11, або зрощення їх, що веде до ускладнення експлуатації пристрою, додатковий конденсатор 6 підіймають догори. З цією ж метою конденсатор 3 може бути виконаний з розширенням на висоті п с , як це зображено на фіг. 3. Обертання додаткового конденсатора 6 навколо своєї осі дозволяє надавати конденсату, що осаджується на ньому, осесиметричної форми. h TT.Tr. 5 10 15 20 25 Після завершення процесу дистиляції конденсатор 6 витягують з пристрою без руйнування останнього, від конденсатора 6 відокремлюють конденсат 10, наприклад, за допомогою алмазного диска або фрези. Конденсат 11 при значному накопиченні усередині конденсатора 3 виділяють, наприклад, за допомогою кислоти. Після виділення конденсатів 10 та 1 1 , конденсатори 3 та б використовують повторно, що свідчить про можливість збільшення строку служби дистиляційного пристрою у цілому. При необхідності пластина (додатковий конденсатор) 6, а також труба (конденсатор) 3 у перерізі можуть бути виконаними прямокутними або еліпсоподібними, що дозволяє отримувати конденсат у зручній для послідуючих обробки або використання формі. Таким чином, у порівнянні із пристроєм, що обраний як прототип, у пропонованому дистиляційному пристрої спрощується експлуатація, збільшується строк служби та з'являється можливість отримання конденсату у зручній формі. Фіг. 1 485 ) N I Г 1 V і О О О и (О О О О Тс Фіг 2 фіг Ъ Упорядник Техред М. Келемеш Коректор Л. Пчолинська Замовлення 555 Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101