Спосіб одержання кальцієвої солі alрha-оксі-gamma-метилмеркаптомасляної кислоти

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ dL-ОКСИ-^МЕТИЛМЕРКАПТОМА СЛЯНОй КИСЛОТЫ взаимодействием водного раствора, содержащего сЛ-окси-уметилмеркаптомасляную кислоту, с окисью или гидроокисью кальция, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления процесса, окись или гидроокись кальция используют в твердом виде и процесс ведут при 25-10О°С. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в присутствии целевой кальциевой соли о£-окси-ірметилмеркаптомасляной кислоты в количестве до 80% от массы реакционной смеси. со •Ml, 00 ел 1 1091 854 I Изобретение относится к усоверсоли сі-окси-р-метилмеркаптомасляной шенствованному способу получения каль- кислоты і взятой в количестве до 80 % циевой соли et-окси-^-метилмеркаптоот всей реакционной массы или еще -> -• масляной кислоты, которая использупредпочтительнее 20-40 мас.%. ется в качестве добавки к кормам для с Процесс предпочтительно проводят животных. путем смешения кальциевой соли ct-оксиИзвестен способ получения каль-j—метилмеркаптомасляной кислоты с циевой солиоС-окси-^-метнлмеркаптоокисью или гидроокисью кальция и масляной кислоты, заключающийся в затем об-окси-j—метилмеркаптомасляную том, что водный раствор оС-окси-*10 кислоту контактируют с этой смесью, метилмеркаптомасляной кислоты обрачто упрощает процесс. батывают карбонатом кальция до Эквивалентное соотношение окиси или рН 5,5 при температуре около 55°С, гидроокиси кальция и с^-окси-т-метилпосле отделения сульфата кальция меркаптомасляной кислоты составляет добавляют водный раствор окиси или t5 предпочтительно по меньшей мере 1:1. гидроокиси кальция при 55°С, затем Процесс предпочтительно проводят смесь нагревают при 95 С, разбавляют с водным раствором oL-окси-іґ^метилводой до содержания целевого продукта меркаптомасляной кислоты при 50-100 С, в растворе около 10%, фильтруют, а реакционную массу перемешивают предзатем упаривают воду до выпадения 20 почтительно при 80-100 С. осадка, фильтрованием выделяют целеПроцесс предпочтительно проводят вой продукт, содержащий в качестве контактированием твердой окиси или примеси 1,5% аммонийной соли cL-оксигидроокиси кальция с кальциевой •д—метилмеркаптомасляной кислоты и солью ot-окси-у метилмеркаптомасляной около 1% воды CiJ> 25 кислоты, последующими обработкой раствором с^-окси--|р-ме тилмеркаптоНаиболее близким к предлагаемому масляной кислоты при 25-100 С, переявляется способ получения кальциевой мешиванием реакционной массы при соли "оС-окси-fl—метилмеркаптомасляной 45-100 С и выделением кальциевой кислоты, заключающийся в том, что водный раствор об-окси-у-метилмеркап- зо соли сі-окси-g—метилмеркаптомасляной кислоты, часть которой возвращают томасляной кислоты обрабатывают при в цикл. комнатной температуре сульфатом аммония до насыщения и выделения органиОтличительными признаками споческого слоя, затем к органическому соба являются использование в прослою добавляют суспензию окиси, гид- . цессе твердых окиси или гидроокиси роокиси или карбоната кальция в кальция и контактирование их с растводе, фильтруют, фильтрат выпаривают вором о^-окси-я—метилмеркаптоуксусной в вакууме. Выход целевого продукта кислотой при 25-100 С. 90-95% [2 1 о^-окси-т-метилмеркатомасляную Недостатком известных способов явля- 4 р кислоту получают гидролизом оі-окси-уметилмеркаптобутиронитрила с ется образование разбавленных раствосоляной кислотой с получением водной ров, из которых выделяют целевой суспензии хлористого аммония, содер- . продукт выпариванием воды, что трежащего продукт в водной фазе. Этот бует высоких энергетических затрат. раствор кислоты после концентрироваЦель изобретения - удешевление 45 ния в вакууме и фильтрования хлориспроцесса за счет снижения энергетитого' аммония используют в данном ческих затрат. способе. Обычно раствор содержит Поставленная цель достигается предпримерно 75-92 мас.% кислоты и прилагаемым способом получения кальциИспользуемую в евой соли ot-окси—у-метилмеркапто,„ мерно 3-20% воды. данном способе кислоту можно также масляной кислоты, заключающийся в получать и другими способами. том, что водный раствор CL-OKCM-T— Для получения продукта - кальциметилмеркаптомасляной кислоты обраевой соли - используют по меньшей батывают твердой окисью или гидромере один эквивалент окиси или гидокисью кальция при 25-100 С. 55 роокиси кальция на каждый эквивалент Взаимодействие oL-окси—у-метилмеркапкислоты. При получении ее гидролизом томасляной кислоты с окисью или гидв соляной кислоте раствор исходной роокисью кальция предпочтительно кислоты содержит хлористый аммоний. проводят в присутствии кальциевой 091К У» 4 который также в кшчолемсінуиі с цпонную массу перемешивают еще О,3-2ч' окисью пли гидроокисью кальция. Поэдля завершения реакции. тому надо использовать дополнительП р и м е р 1. Периодическую реакный эквивалент кальциевого соединения цию проводят при лабораторных услодля каждого эквивалента хлористого виях в мешалке с сигма-лопатками с аммония. Для обеспечения полного двумя ручками. Смесительная камера взаимодействия с ^-окси-д—метилмеримеет открытый выход в атмосферу, каптомаслянои кислотой предпочтипыль и пар удаляют через промывочную . тельно используют небольшой избыток систему. Порошковую смесь, состоящую хальциевого соединения. Предпочти10 из 456 частей влажной кальциевой тельным является избыток не выше, соли о^-окси-у-метилмеркаптомаслянои . чем 10%, в противном случае снижается кислоты (12,3% воды) и 126 частей чистота продукта. гидроокиси кальция, подают в смесиДля получения кальциевой соли тельную камеру. Начинают перемешивараствор кислоты предпочтительно до- 15 ние, камеру нагревают паром низкого бавляют прямо к сухой окиси или гиддавления до 85-90 С. Из воронки по роокисч кальция в смесителе для каплям добавляют 522 частей раствора твердых веществ. кислоты (91% кислоты, 17, Н^О, 2% Если кислоту добавляют прямо к NH 4 Ct) при 90-100°С в течение 40 мин. окиси или гидроокиси кальция, полу- 20 Эквивалентное соотношение гидроокись ченная реакционная масса становится кальция: кислота и хлористый аммоний очень вязкой и ее трудно перемешивать составляет 1,01:1. Во избежание этого окись или гидроПосле окончания добавления кислоты окись кальция смешивают с частью реакционную массу перемешивают в сухой кальциевой соли перед добав25 течение 20 мин при 85-90 . Это дополлением кислоты. Согласно такому нительное перемешивание служит для способу, который является предпочтичастичной сушки реакционной массы. тельным, реакционная масса представПолученную смесь, содержащую ляет собой летучий порошок, причем 6,1 мас.% Н2О, высушивают в вакуумной перемешивание не представляет затрудпечи при 60°С. Анализ показывает, что 30 нений. сухой порошок содержит, У,: кальциевая По непрерывному способу порцию соль 96,0, хлористая соль 3,3; HjO полученной кальциевой соли возвра0,5; Са (0Н) 2 0,1. щают в мешалку с двумя роторами или П р и м е р 2. Периодическую в подсобное устройство. Окись или реакцию проводят при лабораторных гидроокись кальция добавляют к пере- 35 условиях в мешалке с сигма-лопатками с двумя ручками. Смесительная камера мешиваемой кальциевой соли в течение имеет открытый выход в атмосферу, ее прохождения через систему. После пыль и пар удаляют через промывочную достаточного перемешивания добавляют систему. Этот пример отличается от кислоту, и реакция начинается с про40 примера 1 тем, что сухую кальциевую движения реакционной массы через соль кислоты используют как загрузку, систему. Выходящий продукт сушат, используют окись кальция вместо гидесли необходимо, и часть его возврароокиси кальция и сушат во время щают в начало описанной выше системы. смешивания. Количество кальциевой соли, которую возвращают в цикл,варьирует примерно 342 части сухого продукта загрув пределах 10-80% полученного продукжают в смесительную камеру, добавляют та, предпочтительно 25-50%. 97 частей окиси кальция. Начинают перемешивать, камеру нагревают паром Время, которое походит между низкого давл.ения. Из дополнительной добавлением кислоты и выходом каль50 воронки по каплям добавляют 522 часциевой соли, составляет примерно тей раствора кислоты (89% эквивалента 0,3-2 ч, предпочтительно 0,5-1 ч. кислоты, 2% NH 4 CI) при 95 С в течение 20 мин. Эквивалентное соотношение Согласно периодическому способу гидроокись кальция: кислота и хлорискислоту предпочтительно добавляют к смеси,содержащей окись или гидроокись 55 тый аммоний составляет 1,05:1,0. кальция, в течение примерно 0,3-4 ч, более предпочтительно 0,5-2 ч. После завершения добавления кислоты резк После окончания добавления кислоты реакционную массу перемешивают 60 мин при 85-9О°С, 1091854 Состав продукта, %: кальциевая соль 95, хлорчстая соль 3, Са(ОН)? 1,0; Н 2 0 0,5. П р и м е р 3 . Непрерывную реакцию осуществляют в смесителе с двумя роторами, как описано ниже. Гидроокись кальция добавляют к продукту для обратного цикла при скорости 113 ч . / ч а с . Пропускная способность продукта для обратного цикла составляет 200 ч . / ч а с . К этой хорошо смешанной смеси добавляют раствор кислоты (89% кислоты, 2% NH^CE, 9Z Н 2 0) при скорости 460 ч . / ч а с . Соотношение эквивалентов гидроокиси кальция с общими эквивалентами кислоты и NH^CI составляет 1 , 0 5 : 1 . Возвращенный продукт составляет ' 25 мас.% реакционной массы. Средняя длительность пребывания в смесителе составляет примерно 30 мин. Смесительную камеру нагревают для выдерживания реакционной массы 5 to 15 20 6 при 85-90°. Реакционная масса выходит из смесителя в виде мокрого порошка, и ее непрерывно сушат. Часть ( 2 0 0 ч . / ч а с ) возвращают в смеситель. , Высушенная смесь состоит и з , %: , кальциевая соль 95; хлористая соль 3; Са (0Н) 2 1; Н20 С,5. П р и м е р 4. Периодическую реакцию проводят при лабораторных условиях в закупоренном смесителе с двумя самососкребающими роторами. Порошкообразную смесь, состоящую из 7,25 части окиси кальция и 15 частей сухого продукта, добавляют в смеситель. Затем камеру закупоривают и нагревают до 62°С. 21,14 ч а с ти раствора кислоты (89% эквивалентов кислоты, 2% NH^C£) впрыскивают при 25°С в течение приблизительно 15 с . Реакционную смесь смешивают 5 мин. Полученный продукт представляет собой сухой порошок, содержащий 93,2% кальциевой соли. Составитель Т. Левашова Редактор М. Циткина Техред О.Неце , Корректор С. Шекмар Заказ 3108/56 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4