Дистиляційний пристрій

Дистиляційний пристрій, який містить вакуумну камеру, розташовані у ній тигель з нагрівачем та поставлений над тиглем електрично ізольований від нього конденсатор пари у вигляді труби, який в і д р і з н я є т ь с я тим, що нагрівач виконаний електродуговим, електрод якого уведений до середини конденсатора крізь його верхній отвір. Корисна модель має відношення до отримання високочистих речовин та може бути використана, перш за все, у вакуумній металургії для рафінування металів дистиляцією або сублімацією. . Одним з основних методів отримання металів високої чистоти є вакуумна дистиляція. Ефективним способом дистиляції є дистиляція з конденсацією пари при умові градієнта температури. У цьому способі роз'єднання компонентів системи, яку рафінують, відбувається під час фазового переходу рідина-пара (або тверде тілопара під час сублімації) та посилюється за рахунок різних швидкостей перевипарювання компонентів з гарячої поверхні конденсатора і утворення у конденсаторі температурної зони переважної конденсації основного компонента. Відомий дистиляційний пристрій, який містить вакуумну камеру, розташований у ній тигель з нагрівачем та конденсатор пари у вигляді труби (Иванов В.Е., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Амоненко В.М. Чистые и сверхчистые металлы (получение методом дистилляции в вакууме). М.: Металлургия. - 1965. - С. 128). При цьому нагрівач виконаний електричним резистивним та розташований на тиглі. Усередині конденсатора можуть бути розташовані екрани, які перешкоджають прямому переліту часток пари крізь конденсатор без зіткнення із стінками конденсатора. V такому пристрої конденсатор нагрівається тепловим випромінюванням з тигля, причому нижня частина конденсатора має більш високу температуру, внаслідок чого конденсатор має градієнт температури. Недоліком пристрою є обмежена можливість його використання. Часто для створення необхідного тиску пари потрібно проведення процесу при температурі, за якою спостерігається висока хімічна взаємодія металу, який рафінують із матеріалом тигля і, як наслідок, відбувається руйнування останнього. Відомий дистиляційний пристрій, який містить вакуумну камеру, розташовані у ній конденсатор пари у вигляді труби на нагрівач (Авт. св. СРСР № 449952, кл. С 22 В 9/04, 1974). У вакуумній камері С > 499 розташований також тримач металу, а нагрівач виконаний електронно-променевим та має кільцеву форму. За допомогою кільцевого нагрівача на металі, який рафінують та має вигляд стрижня, утворюється розплавлена зона, з якої випарюється матеріал. Нагрівання конденсатора здійснюється з рахунок тепла випромінювання з розплавленої зони, причому віддалена частина нагріта менше, внаслідок чого конденсатор має градієнт температури. Недоліками пристрою є складність конструкції, що пов'язана з використанням електронно-променевого нагрівача, а також обмеженість використання пристрою через те, що у ньому не можна обробляти сипкий та шматковий матеріал. Відомий ДИСТИЛЯЦІЙНИЙ пристрій, який містить вакуумну камеру, розташовані у ній контейнер з нагрівачем та поставлений над тиглем електрично ізольований від нього конденсатор пари у вигляді труби (Неорганические материалы, 1998, т. 34, №7, с. 819-823). При цьому нагрівач розташований поза конденсатором та виконаний електронно-променевим. Електронні промені від нагрівача проходять крізь вікно між контейнером та конденсатором та здійснюють випарювання металу, що рафінують, пари якого осаджуються на конденсаторі. Нагрівання конденсатора здійснюється за рахунок тепловипромінювання з розплавленої зони, причому віддалена частина конденсатора нагріта менше, внаслідок чого останній має градієнт температури. У такому пристрої є можливість рафінувати сипкий та шматковий матеріал. Недоліками цього пристрою є, поперше, складність конструкції, яка пов'язана з використанням високовольтного електронно-променевого нагрівача, який потребує застосування складної апаратури живлення та керування, по-друге, низька надійність пристрою, яка пов'язана з можливістю взаємодії металу, що рафінують, з матералом контейнера, а також з руйнуванням останнього. В основу винаходу поставлена задача у дистиляційному пристрої шляхом певного розміщення елементів конструкції та забезпечення при цьому оптимального розподілу температури у тиглі та конденсаторі підвищити надійність пристрою та спростити його конструкцію. Поставлена задача вирішується у дистиляційному пристрої, який містить вакуумну камеру, розташовані у ній тигель з нагрівачем та поставлений над тиглем 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 електрично ізольований від нього конденсатор пари у вигляді труби, у якому, згідно винаходу, нагрівач виконаний електродуговим, електрод якого уведений до середини конденсатора крізь його верхній отвір. Установлення над тиглем електрично ізольованого від нього конденсатора пари виключає виникнення дугового розряду між електродом та конденсатором, що забезпечує надійність роботи пристрою. Виконання конденсатора пари у вигляді труби дозволяє розміщати у ньому електрод нагрівача, що забезпечує надійне горіння дугового розряду між електродом та металом і у підсумку обумовлює високу надійність пристрою. Виконання нагрівача електродуговим дозволяє, по-перше, спростити конструкцію пристрою за рахунок використання більш простої апаратури електроживлення та керування. По-друге, електродуговий нагрівач дозволяє використовувати мідний водоохолоджувальний тигель та виконувати гарнісажне топлення, що виключає хімічну взаємодію розплава із матеріалом тигля та підвищує надійність пристрою. По-третє, використання електродугового нагрівача знижує вимоги до вакуумних умов через те, що вакуумно-дугове топлення виконується при значно вищому тиску, ніж топлення за допомогою електронно-променевого нагрівача. Це спричиняє спрощення системи вакуумної відкачки та пристрою у цілому. Уведення електрода нагрівача до середини конденсатора крізь його верхній отвір не потребує додаткового вікна у конденсаторі, що визначає спрощення конструкції пристрою. Схема пропонованого дистиляційного пристрою зображена на кресленні. Пристрій установлений у вакуумній камері (на кресленні не показана) та має мідний водоохолоджувальний тигель 1, конденсатор 2 у вигляді труби, поставлений над тиглем 1 та електрично ізольований від нього. Електрод 3 нагрівача пов'язаний з механізмом пересування (на кресленні не показаний). На електроді 3 може бути прикріплений е к р а н 4. Для спостерігання за процесом у конденсаторі 2 виконана щілина 5. Пристрій споряджений також джерелом живлення, до різноіменних полюсів якого підключені електрод 3 та тигель 1. Електрична ізоляція являє собою прозір між т и г л е м й та конденстором 2. Пристрій працює таким чином. У тиглі 1 розміщують метал 6, що рафінують, 499 ми останнього. Завдяки електричній ізонаприклад хром, та вакуумуують пристрій. ляції неможливий перехід електричної дуДо електрода 3 та тигля 2 подають напругу ги до стінки конденсатора 2, а також 50 В. Короткочасним торканням електрода неможливе тепловідведення від З до металу у тиглі 1 запалюють електричну дугу між електродом 3 та металом. 5 конденсатора 2 до водоохолоджувальноЕлектрична дуга розігріває метал до необго тигля 1, що обумовлює високу надійхідної температури. Внаслідок тепловиність пристрою. промінювання з тигля на конденсаторі 2 Після завершення процесу дистиляції утворюється градієнт температури уздовж дугу гасять, пристрій розбирають та вилуосі пристрою. Пари металу конденсують- 10 чають конденсат. ся на внутрішній поверхні конденсатора 2. Як показали експерименти, пропоноБільшість конденсату осаджується на деяваний дистиляційний пристрій має високу кій висоті конденсатора 2 та являє собою надійність: не спостерігається руйнування найбільш чистий конденсат 7. Екран 4 зата пошкодження тигля, а також відсутнє важає прольоту часток пари крізь 15 забруднення конденсату матеріалом тигконденсатор 2 без співударення зі стінкаля. Вода Вода Упорядник Техред М. Келемеш Коректор Л. Пчолинська Замовлення 555 Тираж Підписне Державне патентне відомство України, 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл., 8 Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101