Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб фотометричного визначення осмію (IV), що містить приготування водного розчину забарвленої сполуки осмію (IV) з азобарвником з підведенням рН розведеними розчинами хлоридної кислоти та натрій гідроксиду, який відрізняється тим, що додатково вносять 2,5±0,1 мл 0,05 М натрій тетраборату та розчин маскуючого реагенту, а саме або 2,5±0,1 мл 0,001 М ЕДТА, або 1,0±0,1 мл 0,01 М натрій цитрату, або 1,5±0,1 мл 0,001 М натрій тартрату, або 3,0±0,1 мл 0,02 М натрій фториду, після чого доводять рН розчину до 8,0±0,05, витримують його 30±1 хв. на киплячій водяній бані за температури 98±2 °С, охолоджують до 20±1 °С і проводять вимірювання за довжини хвилі =364 нм.

Текст

Спосіб фотометричного визначення осмію (IV), що містить приготування водного розчину забарвленої сполуки осмію (IV) з азобарвником з 3 soluble palladium (II) chelates in aqueous solution. Part II. Chelate formation between palladium (II) and p-benzylsulphonic acid azoresorcein (sodium salt) (Tropeolin O) // Jour. Indian Chem. Soc. 1963. Vol.40, No 9. P.794-796], за яким після змішування водних розчинів азобарвника тропеоліну О і розчину, що містить паладій (II), підведення рН сумішей до 3,5 за допомогою розведених розчинів хлоридної кислоти та натрій гідроксиду, доведенням до мітки дистильованою водою та 15хв. витримування розчинів за кімнатної температурі 20±1°С отримують забарвлену сполуку паладію (II) з азобарвником, а потім проводять вимірювання світлопоглинання за довжини хвилі 520нм навпроти дистильованої води на спектрофотометрі, використовуючи кювети І=1см. Проте цей азобарвник виявився не досить чутливим при взаємодії з іонами осмію (IV). В основу корисної моделі поставлено завдання удосконалити спосіб фотометричного визначення осмію (IV) шляхом використання маскуючих агентів, що дозволить підвищити чутливість та селективність способу, спростити та здешевити процес аналізу. Поставлене завдання вирішується так, що у способі фотометричного визначення осмію (IV), що містить приготування водного розчину забарвленої сполуки осмію (IV) з азобарвником, з підведенням рН розведеними розчинами хлоридної кислоти та натрій гідроксиду, додатково вносять 2,5±0,1мл 0,05М натрій тетраборату та розчин маскуючого реагента, а саме або 2,5±0,1мл 0,001М ЕДТА, або 1,0±0,1мл 0,01М натрій цитрату, або 1,5±0,1мл 0,001М натрій тартрату, або 3,0±0,1мл 0,02М натрій фториду, після чого доводять рН розчину до 8,0±0,05, витримують його 30±1хв на киплячій водяній бані за температури 98±2°С, охолоджують до 20±1°С і проводять вимірювання за довжини хвилі =364нм. З літературних даних відомо про значну кіне2тичну інертність вихідних комплексів OsCl6 [Аналитическая химия металлов платиновой группы / Сб. статей. Сост. и ред. Ю.А. Золотов, Г.М. Варшал, В.М. Иванов. М.: Едиториал УРСС, 2003. с.39], а також про використання підвищення температури реакційного середовища з метою активації інертних комплексів платиноїдів при фотометричному визначенні цих елементів [Аналитическая химия металлов платиновой группы / Сб. статей. Сост. и ред. Ю.А. Золотов, Г.М. Варшал, В.М. Иванов. М.: Едиториал УРСС, 2003. с.311]. Також з літературних джерел [Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. Л.: Химия, 1986. с.143-145] відомо про усунення впливу сторонніх іонів металів хімічними методами без їх відокремлення при фотометричному визначенні елементів, а саме про використання маскування за допомогою аніонів органічних чи неорганічних кислот. Осмій належить до найдорожчих платиноїдів та найбільш розсіяних у земній корі елементів. Осмій володіє унікальними фізико-хімічними властивостями, завдяки чому він використовується в електротехніці, вимірювальних приладах. Леткий 50764 4 тетраоксид осмію, що застосовується як каталізатор в органічному синтезі, навіть у мізерних кількостях, подразнює слизові оболонки, вражає шкіру, очі, органи дихання. Контроль вмісту осмію у мінеральній сировині, промислових продуктах та відходах виробництва є важливим практичним завданням аналітичної хімії. Важливим інструментом для визначення елементів платинової групи є спектрофотометрія, основними перевагами якої є простота, доступність, експресність аналізу. Перспективними фотометричними реагентами для визначення мікрокількостей осмію є азобарвники. Встановлення вмісту осмію в реальних зразках завжди ускладнюється присутністю сторонніх елементів, зокрема платиноїдів. Більшість поширених спектрофотометричних способів визначення осмію характеризуються невисокою селективністю, а тому вимагають проведення складних та тривалих процедур відокремлення чи концентрування осмію або того чи іншого способу відділення матриці, що може спричинити значну похибку аналізу. Тому для усунення впливу заважаючих елементів при визначенні осмію у складних об'єктах ефективною альтернативою відокремлення є маскування за допомогою типових маскуючих агентів. Автори вперше використали маскування за фотометричного визначення осмію (IV) за допомогою азобарвника тропеоліну ООО-І, суть якого полягає в отриманні забарвленої сполуки осмію (IV) з використанням азобарвника після таких послідовних операцій: додавання розчину натрій тетраборату для підтримання сталим рН реакційного середовища, додавання розчину азобарвника, внесення аліквотної частини досліджуваного розчину, що містить Os(IV), додавання розчину маскуючого агента, а саме або ЕДТА, або натрій цитрату, або натрій тартрату, або натрій фториду, підведення рН розчинів до 8,0, витримування суміші на киплячій водяній бані впродовж 30хв. і охолодженні до кімнатної температури. Вимірювання проводили на фотоколориметрі при довжині хвилі =364нм. Використання запропонованих операцій дозволить спростити і здешевити процес аналізу та покращити чутливість і правильність визначення осмію. Спосіб можна проілюструвати наступними прикладами. Спосіб фотометричного визначення осмію (IV) з тропеоліном ООО-І: у мірну колбу місткістю 25мл послідовно вносять 2,5мл 0,1М розчину натрій тетраборату, додають 2,5мл 7,5×10-4M розчину тропеоліну ООО-І і вносять аліквотну частину досліджуваного розчину Os (IV) у межах до 1мкг/мл у кінцевому об'ємі. Після цього, додають розчин маскуючого агента, а саме або 2,5мл 0,001М розчину ЕДТА, або 1,0мл 0,01М розчину натрій цитрату, або 1,5мл 0,001М розчину натрій тартрату, або 3,0мл 0,02М розчину натрій фториду. Підводять кислотність середовища отриманого розчину на рН-метрі за допомогою розведених розчинів хлоридної кислоти та натрій гідроксиду до рН=8,0. Доливають у колбу до мітки дистильовану воду і розчин перемішують. Вимірювання інтенсивності світлопоглинання досліджуваного розчину віднос 5 50764 но розчину порівняння (холостої проби) проводять після 30хв. витримування отриманих розчинів на киплячій водяній бані за температури 98°С і охолодження до кімнатної температури 20°С за довжини хвилі =364нм на фотоколориметрі КФК-2, використовуючи кювети І=3см. Концентрацію Os 6 (IV) знаходять за попередньо збудованим градуйованим графіком або способом добавок. Метрологічні характеристики вдосконаленого способу фотометричного визначення осмію (IV) наведено в таблиці 1. Таблиця 1 Метрологічні характеристики фотометричного визначення осмію (IV) з тропеоліном ООО-І (СТрOOOI=7,5×10-5М; C(Na2B4O7)=0,01M; рН=8,0; =364нм; l=5см; n=5; Р=0,95) Лінійність COs, мкг/мл Рівняння графіка, COS, мкг/мл 0,005-0,070 0,07-1,15 ΔA=0,044+5,718×COs ΔA=0,418+0,240×COs Нижня межа виКоефіцієнт Сенде- Коефіцієнт кореляції, значення, ла mS, мкг/см2 R мкг/мл 0,9998 0,002 0,008 0,9981 Згідно експериментальних досліджень, тропеолін ООО-І виявився найчутливішим стосовно осмію (IV) азобарвником (чутливість 0,002мкг/мл) порівняно з іншими дослідженими азобарвниками, таких як тропеолін О (чутливість 0,3мкг/мл), оранжевий Ж (чутливість 0,07мкг/мл) та тропеолін ООО-ІІ (чутливість 0,1мкг/мл). Результати дослідження селективності фотометричного визначення осмію (IV) за допомогою тропеоліну ООО-І наведено у таблиці 2. Результати маскування іонів сторонніх металів при фотометричному визначенні осмію (IV) за допомогою тропеоліну ООО-І наведено у таблиці 3. Таблиця 2 Селективність фотометричного визначення осмію (IV) з тропеоліном ООО-І (COs(IV)=4,5×10-6M; CTpOOOI=5,4×10-5M; C(Na2B4O7)=0,01M; рН=8,0; =364нм; l=3см) Іон Ru(IV) Rh(III) Pd(II) Pt(IV) Ir(IV) Cu(II) Ag(I) Au(III) Ni(II) Co(III) Cd(II) Іон Zn(II) Pb(II) Gd(III) Tb(III) Ho(III) Sm(III) Ce(IV) Ce(III) Nd(III) Eu(III) Fe(III) COs:CIон 1:5 1:2 1:5 1:1 1:3 1:3 1:20 1:2 1:1 1:5 1:300 COs:CIон 1:5 1:1 1:1 1:50 1:5 1:20 1:2 1:2 1:40 1:10 1:3 Іон Al(III) Ca(II) Mg(II) COs:CIон 1:3 1:1000* 1:1000* S2O32F P2O74ЕДТА Cit3Tart2SiO32 1:20 1:500* 1:100 1:60 1:100 1:30 1:100 *- вищі концентрації зазначених іонів не досліджувалися Таблиця 3 Результати маскування сторонніх іонів при фотометричному визначенні осмію (IV) з тропеоліном ООО-І (COs(IV)=4,5×10-6M; СTpOOOI=5,4×10-5М; C(Na2B4O7)=0,01М; рН=8,0; =364нм; І=3см) Сторонній іон 1 Fe(III) Аl(III) Рb(ІІ) Zn(II) Ni(II) Cu(II) Au(III) Ce(IV) ЕДТА 2 1:50:20 1:5:20 1:20:20 1:10:20 1:5:20 1:1,5:20 Маскуючий агент (COs:CIон:СMаск.агент) Сіt3Tart23 4 1:5:80 1:50:80 1:20:20 1:10:80 1:2:80 1:10:20 1:5:80 1:20:20 1:3:80 F5 1:10:500 1:2:500 7 50764 8 Продовження таблиці 3 1 Ce(III) Gd(III) Eu(III) Ru(IV) Rh(III) Pt(IV) Ir(IV) 2 1:5:20 1:5:20 1:20:20 1:10*:20 1:15:20 1:5:20 1:10*:20 3 1:10*:80 1:5:80 1:10*:80 1:8:80 4 1:2:20 1:10:20 1:5:20 1:7:20 5 1:5:500 1:10:500 1:5:500 1:5:500 1:5:500 * - вищі концентрації зазначених іонів не досліджувалися; - не маскує Правильність способу фотометричного визначення осмію (IV) перевіряли за аналізом модель них розчинів різного складу способом "введенознайдено". Результати наведено у таблиці 4. Таблиця 4 Правильність фотометричного визначення осмію (IV) у модельних розчинах за допомогою тропеоліну ООО-І (СTрOOOI=5,4×10-5М; C(Na2B4O7)=0,01М; рН=8,0; =364нм; І=3см; n=5; Р=0,95) Система COs:CIон:СMаск.агент Os(IV)-Rh(III)-EDTA Os(IV)-Ru(IV)-EDTA Os(IV)-Ir(IV)-EDTA Os(IV)-Ru(IV)-Cit33Os(IV)-Pt(IV)-Cit Os(IV)-Pd(II) 1:10:20 1:10:20 1:10:20 1:10:80 1:10:80 1:5 Знайдено Введено __ S t осмію, мкг осмію, - x n 22,5±1,0 22,0±0,4 21,4±0,9 21,7 22,2±0,7 22,2±0,6 22,1±0,5 , мкг Sr, % Наведені результати підтверджують отримання передбачуваного технічного результату. Комп’ютерна верстка А. Рябко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3,6 1,5 3,4 2,6 2,2 1,8

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Method for photometric determination of osmium (iv)

Автори англійською

Rydchuk Mariana Volodymyrivna, Vrublevska Teodozia Yaroslavivna, Boiko Maria Yaroslavivna, Korkuna Olha Yaremivna

Назва патенту російською

Способ фотометрического определения осмия (iv)

Автори російською

Ридчук Марьяна Владимировна, Врублевская Феодосия Ярославовна, Бойко Мария Ярославовна, Коркуна Ольга Ефремовна

МПК / Мітки

МПК: G01N 33/20, G01N 31/22, G01J 1/00, G01N 21/33

Мітки: спосіб, осмію, фотометричного, визначення

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/4-50764-sposib-fotometrichnogo-viznachennya-osmiyu-iv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб фотометричного визначення осмію (iv)</a>

Подібні патенти