Спосіб редокс екстраційно-фотометричного визначення осмію (vi)

Спосіб редокс екстракційно-фотометричного визначення Осмію (VI), який включає його взаємодію з йодид-іонами, екстракцію йоду, що виділя 3 34778 4 Структурна формула барвника: CH3 Br CH3 + N Br Ci CH3 C 2H 5 N _ C2H 5 3 Спосіб виконували наступним чином. В пробірки з притертими корками вносили розчин, який містив 0,95-14,25мкг Os (VI), додавали 0,5мл 0,1М розчину КІ, 0,6мл 19М Н3РO 4 і доводили об'єм до 5мл бідистильованою водой. Додавали 5мл органічного розчинника толуену і екстрагували на протязі 60 секунд. Після розділення фаз відділяли органічну фазу і переносили в пробірку, де було внесено 0,2мл 1×10-3моль/л розчину КІ, 1,0мл буферного розчину з рН=6,0 і 0,2мл 1×10 моль/л розчину барвника 5,7-ДБДЕАС і відповідно доводили бідистильованою водою до 5мл. Повторно екстрагували на протязі 30 секунд, після розділення фаз, екстракт відділяли і фотометрували на спектрофотометрі СФ-2000 при l=587,4нм і l =1см, де за розчин порівняння брали толуен. Паралельно проводили вимірювання нульового розчину (без вмісту Осмію). Таблиця 1 Вплив рН водної фази на вилучення ІА рН Оптична густина(DА) 0,2 0,6 1,0 2,1 3,1 4,2 5,0 6,0 6,9 7,9 9,4 9,7 10,6 0,015 0,158 0,456 0,820 0,890 0,909 0,899 0,905 0,890 0,870 0,411 0,211 0,015 0 1 7 1 4 6 9 1 3 2 8 3 8 Таблиця 2 Вплив концентрації 5,7-НІДЕАС на вилучення ІА Концентрація 5,7-ДБДЕАС × 10-4 моль/л Оптична густина (DА) 0 0,04 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 0,0090 0,3392 0,7234 0,8767 0,8976 0,8923 0,8783 0,8240 0,8240 0,8301 Таблиця 3 Вплив концентрації йодид-іонів на вилучення ІА Концентрація КІ×10-3моль/л Оптична густина (DА) 0 0,04 0,1 0,2 0,4 0,6 0.8 1,0 0,1625 0,5984 0,7543 0,8672 0.8648 0,8594 0,8432 0,6626 Дані, приведені в таблицях 1-3 показують, що чутливість визначення Осмію (VI) згідно даного способу максимальна при значенні рН водної фа зи 2,1-7,9, концентрації барвника (0,2-1,4)×104 моль/л та концентрації йодид-іонів (2-8)×10-2 моль/л. 5 34778 6 Таблиця 4 Порівняльна характеристика відомих способів визначення Осмію (VI) із запропонованим Показник Чутливість (e)/мкг lмах, нм Лінійність калібрувально- мкг го графіка моль/л 3 1,6×10 /500,0 (0,5-12)×10-5 Порівняльна оцінка чутливості відомих та запропонованого способу визначення Осмію (VI) наведені у таблиці 4. Запропонований спосіб визначення Осмію (VI) є чутливим, визначенню не заважають Cl - , F - і SCN- - іони , катіони лужних і лужноземельних металів, 300-кратні кількості Cd2+, 1600-кратні кількості Аl3+ і Ni2+ 2500-кратні кількості Zn2+, Со2+ и Сr3+. Приклад визначення Os (VI) у модельних розчинах. Аліквоту досліджуваного розчину (0,9514,25мкг Os (VI)) переносили в пробірки з притертими корками, додавали 0,5мл 0,1М розчину КІ, 0,6мл 19М Н3РO 4 і доводили об'єм до 5мл бідистильованою водой. Додавали 5мл органічного розчинника толуену і екстрагували на протязі 60 секунд. Після розділення фаз відділяли органічну Комп’ютерна в ерстка А. Крулевський Найближчий аналог [2] -/0,1 590,0 10-1500 Аналог [1] Запропонований спосіб 5,1×104/0,004 587,4 0,95-14,25 (0,1-1,49)×10-5 фазу і переносили в пробірку, де було внесено 0,2мл 1×10-3моль/л розчину КІ, 1,0мл буферного розчину з рН=6,0 і 0,2мл 1×10-3моль/л розчину барвника 5,7-ДБДЕАС і відповідно доводили бідистильованою водою до 5мл. Повторно екстрагували на протязі 30 секунд, після розділення фаз, екстракт відділяли і фотометрували при l=587,4нм в кюветах з l =1см. Кількість Os (VI) визначали за калібрувальним графіком, побудованим в аналогічних умовах. За чутливістю та експресністю визначення запропонований спосіб значно перевищує відомі. Корисна модель може бути використана для аналізу матеріалів з малим вмістом Осмію (VI) в заводських, випробувальних та науково-дослідних лабораторіях. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601