Спосіб одержання оксидно-полімерної композиції для шлікерного лиття

1. Спосіб одержання оксидно-полімерної композиції для шлікерного лиття, за яким керамічний порошок редиспергують у розчині частково нейтралізованого аніонного поліелектроліту, який відрізняється тим, що як керамічний матеріал використовують оксид алюмінію 48-52% з розміром частинок до 1 мкм, а як аніонний поліелект 3 результати можуть бути досягненні у діапазоні дзета-потенціалу від -25 до -40мВ. Відома шлікерна суспензія на основі складних оксидів металів із вмістом твердої фази до 30% об., одержана суспендуванням керамічного порошку у водному середовищі у присутності диспергатора, в'язкість якої менше 3Па с в діапазоні деформацій зсуву від 0,6 до 120с-1, з межею течії за Бінгамом менше 23Па, дзета-потенціал частинок порошку змінюється в межах від -10 до 40мВ або +10 до +40мВ залежно від природи диспергатора, пасиватора та органічної зв'язки [Заявка RU №97105026, МПК С04В35/00, С04В35/468, опубл. 24.04.1999. Керамическая шликерная композиция и способ ее приготовления]. Недоліком цієї суспензії є недостатня стабільність системи через необхідність додавання однієї або декількох присадок, що ускладнює відтворюваність властивостей готових виробів. Найближчою за технічною суттю до пропонованої корисної моделі є шлікерна композиція, яка включає до 70% мас. керамічного матеріалу, дисперсії співполімера акрилата, метилакрилати з двоосновною кислотою, етиленгліколь, співполімер вінілацетата з малеїновою кислотою, в якому частина карбоксильних груп нейтралізована аміаком, складні полімерні ефіри та акрилатний поліелектроліт або полівініловий спирт [Патент RU №2045496, МПК С04В35/00, С04В103/30, С04В103/40, опубл. 10.10.1995. Состав шликера для изготовления керамических пленок]. Шлікерна композиція забезпечує достатньо високу якість керамічних плівок, але складний багатокомпонентний вміст співполімерів і полімерів, щонайменше 6 компонентів із певними вимогами до їхніх властивостей, зумовлює складність регулювання структури шлікера через сукупну дію компонентів, яка не підпорядковується правилу адитивності. В основу корисної моделі поставлено задачу розробити спосіб одержання оксидно-полімерної композиції для шлікерного лиття шляхом редиспергування керамічного порошку у водному розчині частково іонізованого аніонного поліелектроліта або шляхом редиспергування порошку у водному розчині аніонного поліелектроліта у присутності силікату калію та обробці одержаної композиції ультразвуком, що дозволить регулювати процеси структуроутворення у системі, забезпечить одержання якісних напівфабрикатів з достатньо високою відтворюваністю властивостей та знизить вартість композиції. Поставлена задача вирішується так, що у способі одержання оксидно-полімерної композиції для шлікерного лиття, за яким керамічний порошок редиспергують у розчині частково нейтралізованого аніонного поліелектроліту, де як керамічний матеріал використовують оксид алю 54743 4 мінію 48-52%, а як аніонний поліелектроліт - поліметакрилову кислоту з молекулярною масою 50-60тис. і концентрацією 4±0,1%, яка відповідає початку структуроутворення у водному розчині поліелектроліту, і обробляють ультразвуком з частотою 22кГц. При цьому нейтралізацію макромолекул поліметакрилової кислоти здійснюють або гідроксидом калію у межах 80-100 % карбоксильних груп, або триетаноламіном у межах 6080% карбоксильних груп. Інший варіант вирішення поставленої задачі забезпечується шляхом редиспергування оксиду алюмінію у бінарному розчині поліметакрилова кислота з концентрацією 4±0,1%, - силікат калію з концентрацією 2-3% і обробкою ультразвуком з частотою 22кГц. Суттєвими відмінностями запропонованого способу одержання оксидно-полімерної композиції для шлікерного лиття, які дозволять створити шлікерну композицію з високою стабільністю системи, однорідністю топологічної структури та одержати якісні керамічні напівфабрикати, є: 1. Проведення редиспергування порошку оксиду алюмінію у водному розчині частково нейтралізованої полїметакрилової кислоти з молекулярною масою 50-60тис. із концентрацією, яка відповідає початку структуроутворення поліелектроліту у воді. 2. Використання гідроксиду калію або триетаноламіну для нейтралізації карбоксильних груп поліметакрилової кислоти. 3. Проведення редиспергування порошку оксиду алюмінію у бінарному розчині поліметакрилова кислота - силікат калію. 4. Обробка оксидно-полімерної композиції ультразвуком. Одержання запропонованої композиції можна проілюструвати такими прикладами. Приклад 1. До 24,5мл іонізованої води додаємо 67мл попередньо приготовленого 6% розчину поліметакрилової кислоти (ПМАК) з молекулярною масою 55 тис, додаємо 8,5мл 5 N розчину гідроксиду калію,- одержуємо 100мл 4% розчину ПМАК зі ступенем нейтралізації карбоксильних груп 0,9. Одержаний розчин перемішуємо протягом 30хв. для досягнення рівноважного стану. У приготовлений розчин вносимо 100г порошку оксиду алюмінію з середнім радіусом частинок 0,7мкм. Одержану суспензію перемішуємо механічно 15хв. для рівномірного розподілу порошку в об'ємі розчину і обробляємо ультразвуком з частотою 22кГц протягом 30хв. Реологічні і технологічні параметри одержаної композиції наведені у табл. 1. Для порівняння подані властивості композицій з однаковою концентрацією поліметакрилової кислоти та іншими ступенями нейтралізації карбоксильних груп. 5 54743 6 Таблиця 1 Реологічні та технологічні параметри оксидно-полімерних композицій з різним ступенем нейтралізації макромолекул ПМАК гідроксидом калію В'язкість суСтупінь нейтКоефіцієнт Міцність Стійкість проти спензій при ралізації макструктуро- структури за розшарування, зруйнованій ромолекул утворення Бінгамом Па у. о. ПМАК структурі, Па с 0,9 1,69 32 1,78 13 0,2 2,15 20 0,74 7 0,4 1,91 23 1,33 9 0,6 1,72 28 1,46 12 0,8 1,38 34 1,96 14 1,0 1,10 40 2,21 17 Приклад 2. До 15,6мл іонізованої води додаємо 80мл попередньо приготовленого 5% розчину ПМАК з молекулярною масою 55тис, додаємо 4,4мл триетаноламіну, одержуємо 100мл 4% розчину ПМАК зі ступенем нейтралізації карбоксильних груп 0,7. Одержаний розчин перемішуємо протягом 30 хв. для досягнення рівноважного стану. У приготовлений розчин вносимо 100 г порошку оксиду алюмінію з середнім радіусом частинок Набір маси, г Якість напівфабрикату 2,07 0,71 1,06 1,91 2,05 1,59 задовільна набір нерівномірний набір нерівномірний задовільна задовільна набір нерівномірний 0,7мкм. Одержану суспензію перемішуємо механічно протягом 15хв. для рівномірного розподілу порошку в об'ємі розчину і обробляємо ультразвуком з частотою 22кГц протягом 30хв. Реологічні і технологічні параметри одержаної композиції наведені у табл.2. Для порівняння подані властивості композицій з однаковою концентрацією поліметакрилової кислоти та іншими ступенями нейтралізації карбоксильних груп. Таблиця 2 Реологічні та технологічні параметри оксидно-полімерних композицій з різним ступенем нейтралізації макромолекул ПМАК триетаноламіном Ступінь нейтралізації макромолекул ПМАК Коефіцієнт структуроутворення Міцність структури за Бінгамом, Па В'язкість суспензій при зруйнованій структурі, Па с 0,7 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,63 2,15 1,91 1,72 1,38 1,10 32 20 23 28 34 40 1,57 0,74 1,33 1,46 1,96 2,21 Приклад 3. До 23мл іонізованої води додаємо 67мл попередньо приготовленого 6% розчину ПМАК з молекулярною масою 55тис, додаємо 10мл 25% розчину силікату калію, одержуємо 100мл бінарного розчину, який містить 4% ПМАК і 2,5% силікату калію. Одержаний розчин перемішуємо протягом 30хв. для досягнення рівноважного стану. У приготовлений розчин вносимо 100 г порошку оксиду алюмінію з середнім радіусом частинок Стійкість проти розшарування, у. о. 13 7 9 12 14 17 Набір маси, г Якість напівфабрикату 2,01 0,71 1,06 1,91 2,05 1,59 задовільна набір нерівномірний набір нерівномірний задовільна задовільна набір нерівномірний 0,7мкм. Одержану суспензію перемішуємо механічно 15хв. для рівномірного розподілу порошку в об'ємі розчину і обробляємо ультразвуком з частотою 22кГц протягом 30хв. Реологічні і технологічні параметри одержаної композиції наведені у табл.3. Для порівняння подані властивості композицій з однаковою концентрацією поліметакрилової кислоти при інших концентраціях силікату калію у системі. 7 54743 8 Таблиця 3 Реологічні та технологічні параметри оксидно-полімерних композицій з різним вмістом силікату калію Вміст силікату калію, % мас. Коефіцієнт структуроутворення Міцність структури за Бінгамом, Па 2,5 1 2 3 5 7 2,57 2,15 2,46 2,60 3.90 3,85 35 22 31 36 75 69 В'язкість суСтійкість спензій при проти роз- Набір зруйнованій шарування, маси, г у. о. структурі, Па с 1,95 21 2,08 0,95 9 1,40 1,73 18 1,83 2,24 22 2,09 2,91 25 2,61 2,72 25 2,55 Структурно-механічні властивості оксиднополімерних композицій оцінювали за коефіцієнтом структуроутворення, який визначали за відношенням ефективних в'язкостей системи за швидкостями деформації 4,5 і 81с-1, міцністю структури за Бінгамом та в'язкістю максимально зруйнованої структури. Технологічні властивості шлікерної суспензії характеризували їхньою стійкістю проти седиментаційного розшарування за відношенням об'єму шлікеру до об'єму відшарованої рідини та набором маси на гіпсові стержні діаметром 1,5см на висоту 3см протягом 5хв. За ступенем рівномірності набору шлікера по висоті гіпсових стержнів візуально оцінювали якість керамічних напівфабрикатів. Оксидно-полімерні композиції задовільної якості отримані у випадку внесення порошку оксиду алюмінію у 4% розчин ПМАК зі ступенем нейтралі Комп’ютерна верстка Н. Лиcенко Якість напівфабрикату задовільна набір нерівномірний задовільна задовільна набір нерівномірний набір нерівномірний зації карбоксильних груп або гідроксидом калію у межах 0,8-1,0 (див. табл.1) або ступенем нейтралізації карбоксильних груп триетаноламіном у межах 0,6-0,8 (див. табл.2) або у бінарну суміш ПМАКсилікат калію з вмістом силікату калію в межах 23% мас. Заявлений спосіб приготування оксиднополімерної композиції забезпечує високу однорідність топологічної структури шлікера внаслідок редиспергування вихідного порошку оксиду алюмінію до первинних частинок, збільшення щільності їхньої укладки, підвищення міцності структури за Бінгамом та стійкості проти розшарування. Порівнюючи запропонований спосіб з прототипом, треба зазначити, що він економічніший і простіший у практичній реалізації, бо крім оксиду алюмінію включає щонайменше 2 додаткові компоненти, що підтверджує одержання передбачуваного технічного результату. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601