Спосіб отримання біологічно-активного концентрату ліпідів і екстрактів

1 Спосіб отримання біологічно-активного комплексу ЛІПІДІВ і екстрактів, який включає підготовку сировини і розчинника, їх змішування, екстрагування, розділення фаз на шрот і екстракт з наступною їх обробкою, який відрізняється тим, що екстрагування виконують під вакуумом 30-700 мм рт ст 2 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що сировина перед змішуванням із розчинником вакуу мується 3 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що сировина і розчинник у заданих співвідношеннях знаходяться у модулях апарата-екстрактора, що з'єднані між собою або розміщені у першому модулі 4 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що екстракцію виконують при температурі нижче температури кипіння розчинника у часі до вирівнювання концентрації речовин у сировині і екстракті або постадійно до досягнення заданої концентрації екстрагованих речовин у шроті 5 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що вилучення розчинника із концентрату ЛІПІДІВ, екстракту і шроту виконують при температурі до 55°С до вмісту летучих до 0,05 % Винахід відноситься до харчової, фармацевтичної та парфюмерно-косметичної промисловості і призначається для одержання харчових продуктів лікувально-профілактичного призначення, харчових добавок функціонального призначення, пряно-ароматичних та ЛІПІДНИХ добавок, лікарських засобів тощо з використанням системи КТЮЛ (Комплексні сучасні технологи, ХіПП, 7/2000, с 15, Біосинтез лізину у модульному апараті, ХіПП, 7/2001, с 17 тощо) ВІДОМІ способи отримання біологічно-активних ЛІПІДНИХ комплексів, екстрактів, ефірних олій, восків тощо шляхом екстрагування органічними розчинниками із різних джерел сировини Відомий спосіб отримання біологічноактивного комплексу ЛІПІДІВ із тваринної сировини передбачає підготовку сировини і розчинника, їх змішування у співвідношенні 1 5 - 1 10 і екстрагування з отриманням ЛІПІДНОГО комплексу і шроту (Ас СССР № 1836091, кл А61 К 35/24//31/685, опубл 1993) Отриманий комплекс містить гліцериди, фосфоліпіди, холестерин, неомилюємі речовини та жирні кислоти у співвідношенні насичені ненасичені 2 1 До недоліків способу слід віднести необхідність використання значної КІЛЬКОСТІ розчинника, недостатній вихід цільового продукту та значне перевищення насичених жирних кислот над ненасиченими Відомий спосіб отримання біологічно-активних речовин із висушених плодів обліпихи шляхом їх екстракції ацетоном, відстоювання, очищення і сушки (Ас СССР № 1207473, кл А 61 К 35/68, опубл 1983) Недоліком цього способу є незадовільна якість обліпіхової олії, значний час і складність процесів отримання Відомий спосіб отримання біологічноактивного томатно-олійного екстракту шляхом підготовки сировини і розчинника, їх змішування у заданому співвідношенні, екстрагуванням у тонкій ПЛІВЦІ при тиску 15 - 20МПа (150 - 200кг\см ) у спеціальному апараті, з розділенням фаз на екстракт і шрот білково-олійний (Патент РФ RU 2130049, кл С 11 В 1/10 БИ 13/99) Недоліком способу є необхідність використання високого тиску та втрата частини біологічно-активної олії зі шротом Найбільш близьким до заявленого винаходу за СПІЛЬНІСТЮ технічних ознак, вибраний як прототип, є спосіб отримання біологічно-активного комплексу ЛІПІДІВ і екстракту (А с № 1752396 А1, кл А 61 К 35/78, БИ 29/92) Згідно способу отримання біологічно-активних речовин виконується шляхом екстрагування сировини органічним розчинником (О о о (О ю 56006 У якості сировини використовують подрібнений до вмісту летучих 0,05% жмих обліпихи з вмістом вологи не більше 7%, Причинно-наслідковий зв'язок між запропоноорганічного розчинника - гексан або пентан Екстваними ознаками і очікуваним технічним результарагування проводять при температурі до 30°С, том полягає у тому, що вказана сукупність ознак екстракт випаровують з отриманням рідкої фази забезпечує можливість оптимального вилучення (комплексу ЛІПІДІВ) ДЛЯ отримання екстракту із та збереження в кінцевому продукті біологічношроту обліпихи жмих після виділення ЛІПІДІВ висуактивних речовин і створює можливість викорисшують з наступним проведенням 3 - 5 кратного тання біологічно-активних концентратів ЛІПІДІВ І екстрагування 50 - 70% водно-спиртовим розчиекстрактів у продуктах лікувальноном і випаровуванням екстракту при 50 - 55°С профілактичного та функціонального призначення До недоліків способу слід віднести значні виТакий результат забезпечується наступним трати часу на виконання процесу екстрагування Відомо, ЩО вилучення біологічно-активних речо(44 - 52год) і складність технологічних процесів вин із підготовленої сировини виконують екстрагуотримання концентрату ЛІПІДІВ і екстрактів ванням з наступним розділенням і обробкою фаз Але не ВІДОМІ очевидні закономірності способу В основу винаходу поставлена задача ствооптимальної (селективної) екстракції і ВІДПОВІДНІ рення способу отримання біологічно-активного технологічні прийоми для вирішення поставленої комплексу ЛІПІДІВ і екстрактів шляхом введення задачі нових умов екстрагування сировини забезпечити отримання цільових продуктів і добавок функціоСпосіб і технологічні прийоми, що пропонунального і дієтичного призначення при значному ються, визначені експериментами В результаті зменшені часу екстрагування в оптимальних або цього встановлено, що найбільш повне вилучення селективних умовах ведення процесу біологічно-активних речовин із жмиху обліпихи і більш глибоке їх розділення на концентрат ЛІПІДІВ, Поставлена задача вирішується тим, що в екстракт і шрот у порівняні з відомими технологіяспособі отримання біологічно-активного комплексу ми забезпечується при ведені процесу екстрагуЛІПІДІВ і екстрактів, який включає підготовку сировання під вакуумом у апараті - екстракторі блочновини і розчинника, їх змішування, екстрагування, модульної конструкції Важливим фактором вплирозділення фаз на шрот і екстракт з наступною їх ву на отримання цільових продуктів є те, що сирообробкою згідно винаходу процес екстрагування вина перед змішуванням із розчинником вакуумувиконують під вакуумом ЗО - 700мм рт ст ється, а сировина і розчинник у заданих Крім того вирішується також і тим, що сировиспіввідношеннях знаходяться у модулях, що з'єдна перед змішуванням із розчинником вакуумуєтьнані між собою або розміщені у першому модулі ся Крім того процес екстракції виконують при темпеКрім того вирішується також і тим, що сировиратурі нижче температури кипіння розчинника у на і розчинник у заданих співвідношеннях знахочасі до вирівнювання концентрації речовин у сидяться у модулях, що з'єднані між собою або розровині і екстракті або по стадійно до досягнення міщені у першому модулі заданої концентрації екстрагуємих речовин у шроКрім того вирішується також і тим, що процес ті, а процес вилучення розчинника із концентрату екстракції виконують при температурі нижче темЛІПІДІВ, екстракту і шроту виконують при заданій ператури кипіння розчинника у часі до вирівнютемпературі у вакуумі до необхідного вмісту летування концентрації речовин у сировині і екстракті чих речовин або по стадійно до досягнення заданої концентрації екстрагуємих речовин у шроті Приклад одного із варіантів блок-схеми отримання концентратів і екстрактів із підготовленої Крім того вирішується також і тим, що процес сировини у апараті-екстракторі блочно-модульної вилучення розчинника із концентрату ЛІПІДІВ, екстконструкції ракту і шроту виконують при температурі до 55°С - модуль 1 С + Р + Р + Р + Р = Ек+Е1 + Е2 + ЕЗ + Ш1, Ек-Р = К Ш1-Р=Ш, - модуль 2 С+Р 2 = Ек+Е1 + Е2 + ЕЗ+Ш2, Ек-Р = К Ш 2 - Р = Ш, - модуль З 2 = Ек+Е1 + Е2 + ЕЗ+ШЗ, Ек-Р = К ШЗ-Р = Ш, - модуль 4 2 = Ек+Е1 + Е2 + ЕЗ+Ш4, Ек-Р = К Ш4-Р=Ш, Де С - сировина, Р - розчинник, Ек - екстракт ставлена (вилучення цільових продуктів, КІЛЬКІСТЬ першої стадії, Е1, Е2, ЕЗ - екстракти ВІДПОВІДНИХ стадій, оптимізація процесу екстрагування тощо) стадій екстрагування, LU1, LU2, ШЗ, LU4 - шроти Спосіб здійснюється наступним чином ВІДПОВІДНИХ стадій екстрагування, К - концентрат Приклад У модулі апарату - екстрактора, які ЛІПІДІВ, Ш - шрот Розчинник Р після відділення від забезпечені підігрівом, завантажують по 200г поекстрактів, а також екстракти, що отримані від надрібненого повітряно сухого жмиху обліпихи з воступних стадій (Е1, Е2, ЕЗ, ЕЗ ~Р), використовулогістю 7% Включають вакуум, вакуумують сироються для екстрагування на наступних стадіях у вину і вводять 200мл гексану для відповідної стадії ВІДПОВІДНИХ модулях екстрагування (див наведену блок-схему) Модулі з'єднані між собою або розміщуються у першому КІЛЬКІСТЬ модулів і варіант блок-схеми, що вимодулі користовуються, визначається задачею, яка по Екстрагування проводять при температурі 50°С на протязі - 1,5год Тобто процес екстракції виконують при температурі нижче температури кипіння розчинника у часі до вирівнювання концентрації речовин у сировині і екстракті або по стадійно до досягнення заданої концентрації екстрагуємих речовин у шроті Нагрів і підтримку температури виконують включенням - виключенням термоелементів у модулі і\або подачею води у рубашку екстрактору КІЛЬКІСТЬ стадій - 3 Перший екстракт ВІДДІЛЯЮТЬ ВІД жмиху і направляють на відгонку розчинника, ІНШІ використовують для екстрагування жмиху у наступних модулях Після відділення екстрактів залишковий розчинник із жмиху ВІДДІЛЯЮТЬ при температурі 50°С під вакуумом через конденсатор у збірник розчинника і отриманий гексан використовують для наступних екстрагувань у модулях Шрот використовується для подальшої екстракції Екстракт концентрату ЛІПІДІВ, отриманий з першого модуля (і/або наступних модулів), упарують при температурі 50°С під вакуумом з вилученням залишкового розчинника з подачею азоту при забезпечені глибокого вакууму Вихід концентрату ЛІПІДІВ 31,8%, вміст гексану 0,05%, ОЛІЙНІСТЬ шроту - 1,2% Час процесу - 4,5год Отриманий бюлопчно-активний концентрат ЛІПІДІВ МІСТИТЬ фосфоліПІДІВ - 1,2%, вільних жирних кислот - 2,1%, неомилюємих речовин - 2,2%, каротиноїдів - 855мг %, токоферолів - 120мг % і гліцеридів - до 100% В модуль із шротом (жмих після екстрагування 56006 і відділення розчинника), під вакуумом подають 60%-вий етанол у співвідношенні 1 2 Екстрагування проводять при температурі 55°С, КІЛЬКІСТЬ стадій - 3 Час першого екстрагування 2год , наступних - 1год Нагрів і підтримку температури виконують включенням - виключенням термоелементів у модулі і\або подачею води у рубашку екстрактору Перший і другий екстракти ВІДДІЛЯЮТЬ ВІД шроту і направляють на відгонку розчинника, ІНШІ використовують для екстрагування шроту у наступних модулях Після відділення екстрактів необхідну частину розчинника із шроту ВІДДІЛЯЮТЬ при температурі 55°С під вакуумом через конденсатор у збірник розчинника і отриманий водний розчин етанолу використовують для наступних екстрагувань у модулях Шрот може бути використаний як харчова добавка Рідкий екстракт, отриманий з першого модуля (і/або наступних модулів), упарують при температурі 55°С під вакуумом через конденсатор у збірник розчинника і отриманий водний розчин етанолу використовують для наступних екстрагувань у модулях Вихід густого екстракту 15,2% із вмістом сухих речовин 75% Отриманий біологічно - активний екстракт містить флавоноїдів 8090мг %, аскорбінової кислоти ЗЗОмг % В табл 1 наведені умови виконання способу (приклади 1 - 5) Таблиця 1 Приклади 1 - КІЛЬКІСТЬ стадій - вакуум, мм рт ст -температура процесу екстрагування, °С - час екстрагування, год першого другого і наступних Вихід густого екстракту, % 14 15 350 40 2 3 700 ЗО 2,5 3 720 25 3 3 31,8 32,3 31,5 30,1 1,2 0,7 1,5 2,9 11 12 13 14 15 3 ЗО 55 3 350 50 3 700 45 3 720 40 1 0,5 14,9 Отримання екстракту із шроту - співвідношення сировина (шрот) розчинник (60% водний розчин етанолу) 13 ЗО 50 1,5 3 3 20 60 Вихід концентрату ЛІПІДІВ, % ОЛІЙНІСТЬ шроту, % 12 20 55 1 3 2,4 - КІЛЬКІСТЬ стадій 11 30,6 Отримання концентрату ЛІПІДІВ - співвідношення сировина (жмих) розчинник (гексан) - вакуум, мм рт ст -температура процесу екстрагування, °С - час екстрагування, год 2 2,0 1 15,2 2,5 1,5 16,4 ю со Умови/ вихід 3 4 4 2,5 14,6 15,5 5 У табл 2 наведені характеристики отриманих концентратів ЛІПІДІВ І екстрактів Таблиця 2 Характеристика Приклади 1 2 3 4 5 1,6 1,1 0,7 - фосфоліпіди, % 0,9 "ю Концентрат ЛІПІДІВ 56006 Продовження таблиці 2 Характеристика - ВІЛЬНІ жирні кислоти, % - неомилюємі речовини, % - каротиноїди, мг % -токофероли, мг% - гліцериди, % Екстракт із шроту - вміст флавоноїдів, мг % - вміст аскорбінової кислоти, мг % Приклади 2,8 2,5 670 105 2,1 2,2 855 120 1,5 1,9 890 155 2,5 2,1 860 135 2,9 2,7 655 110 до 100 до 100 до 100 до 100 до 100 8010 8090 8170 8105 8035 305 330 365 335 315 Як видно з даних табл 1 і 2 (приклади 2 - 4) у результаті виконання операцій способу по винаходу збільшується вихід біологічно-активного комплексу ЛІПІДІВ і густого екстракту, зменшується ОЛІЙНІСТЬ шроту, суттєво скорочується час екстрагування, додатково вилучаються біологічно активні і дуже ЦІННІ фосфоліпіди і токофероли Наведені признаки способу по винаходу дозволяють більш повно вилучити корисні речовини із екстрагуємої сировини Виділення додаткових корисних речовин при переробці жмиху обліпіхи по винаходу дозволяє отримати наступні ЦІЛЬОВІ продукти - концентрат ЛІПІДІВ, як біологічно цінний продукт, який може використовуватись у харчовій промисловості, в медицині, парфюмернокосметичній промисловості тощо (вихід 31,5 32,3%), - густий екстракт, як біологічно цінний продукт, який може використовуватись у харчовій промисловості, в медицині, парфюмерно-косметичній промисловості тощо (вихід 15,2 -16,4%), - шрот обліпіховий, який може використовуватись у якості добавок і як основа при виготовлені оригінальних кондитерських виробів тощо (ОЛІЙНІСТЬ шроту 0,7 -1,5%) Таким чином спосіб по винаходу дозволяє реалізувати безвідходну технологію переробки жмиху обліпихи з отриманням високоякісних цільових продуктів Крім того, використання способу дозволить розширити асортименту концентратів ЛІПІДІВ, екстрактів і шротів із різної сировини, наприклад із жмихів винограду, горіху, коріандру, шипшини, із пшеничних зародків, насіння гарбуза, амаранту, сої тощо Підписано до друку 05 05 2003 р Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24