Пристрій для вимірювання фізичних властивостей матеріалів при низьких температурах

Изобретение относится к устройствам для измерения низкотемпературных зависимостей физических свойств материалов акустическим методом. Известно устройство [1], состоящее из усилителя электрических колебаний, возбуждающего и приемного пьезокварцев, измерителей частоты и амплитуды. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является устройство контроля параметров раздела кристалла и жидкой среды [2], содержащее акустический преобразователь, акустически связанные с ним и между собой мембрану и предназначенный для закрепления контролируемого объекта шток. усилитель, выход которого соединен с преобразователем, и катушку индуктивности, индуктивно связанную со штоком и подключенную ко входу усилителя. Исследование физических свойств высокотемпературных сверхпроводниковых материалов, таких как модуль упругости, затухание и скорость звука, проводится в парах азота при вытягивании исследуемого образца в направлении температурного градиента путем механического перемещения сосуда Дьюара с жидким азотом. Недостатком известного устройства являются о тсутствие контроля температуры фазового перехода, невысокая чувствительность и стабильность измеряемого параметpa, обусловленная высокой теплопроводностью штока-вибратора, выполненного из латунной проволоки, и нелинейностью температурного градиента в пространстве над поверхностью азота. Задачей изобретения является создание устройства для измерения физических свойств материалов, обеспечивающее .возможность измерения температуры изменения фазового перехода, высокую помехозащищенность и малые потери на склейке исследуемого образца со штоком, высокую чувствительность, возможность согласования с объектами вычислительной техники. Поставленная задача достигается тем, что устройство для измерения физических свойств материалов при низких температурах, содержащее акустический преобразователь, акустически связанные с ним и между собой мембрану и предназначенный для закрепления контролируемого объекта шток, усилитель, выход которого соединен с преобразователем, и катушку индуктивности, индуктивно связанную со штоком и подключенную ко входу усилителя, согласно изобретению, оно снабжено стаканом и магнитоэлектрическим преобразователем, установленными таким образом, что магнитоэлектрический преобразователь и, предназначенный для закрепления контролируемого объекта конец штока размещены внутри стакана, стакан выполнен из материала, теплопроводность которого не менее, чем в 2 раза, больше теплопроводности материала штока, шток выполнен из материала, скорость распространения в котором продольных звуковых колебаний не менее 5000 м/с, а акустический преобразователь связан с мембраной через воздушный промежуток. Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем. Преобразователь продольного звука, подключенный своей обмоткой к выходу усилителя электрических колебаний, преобразует электрический сигнал в звуковые колебания и через воздушный промежуток, мембрану и шток воздействует на образец ВТСП-материалов. Со штоком индуктивно связана индукционная катушка, которая своим выходом подключена ко входу усилителя электрических колебаний. Таким образом замыкается петля положительной обратной связи, обеспечивающей поддержание колебаний акустической системы (мембрана, шток, образец) на собственной резонансной частоте. Для повышения чувствительности акустической системы и уменьшения влияния изменений окружающей температуры на точность измерений шток выполнен из материала с высокой ( ³ 5000 м/сек) скоростью продольного звука и низким ( £ 0,03 кал/см. сек. град) коэффициентом теплопроводности (например, дерево или кварц, см. табл.). Шток с образцом ВТСП-материала вводится в сосуд Дьюара с азотом, в котором установлен градиентный стакан для создания линейно изменяющегося по высоте стакана с градиентом температурного поля порядка 2 град/мм. Поэтому градиентный стакан выполнен из материала с высоким ( ³ 0,11 кал/см. сек. град) коэффициентом теплопроводности (например, сталь, латунь, алюминий, медь. см. табл.). В сосуде Дьюара, в непосредственной близости' от образца, установлен магнитоэлектрический преобразователь, который состоит из индукционной катушки и постоянного магнита. Находясь в постоянном магнитном поле в колебательном режиме, образец при переходе в сверхпроводящее состояние наводит в индукционной катушке преобразователя ЭДС. Измеряя собственную резонансную частоту колебаний акустической системы в процессе вытягивания штока с образцом из градиентного стакана, можно определить изменение модуля упругости и скорости звука в заданном диапазоне температур. Диапазон температур задается величиной и скоростью вытягивания образца из градиентного стакана. По изменению ЭДС. наведенной в индукционной катушке преобразователя, можно определить температуру фазового перехода образца в сверхпроводящее состояние. На фиг.1 представлено устройство для исследования физических свойств материалов. Устройство состоит из усилителя 1 электрических колебаний, измерителей амплитуды 2 и частоты 3, преобразователя 4 звука, мембраны 5, штока 6, индукционной катушки 7, магнита 3, исследуемого образца 9, градиентного стакана 10, сосуда Дьюара 11с азотом и магнито-электрического преобразователя 12. Работа устройства осуществляется следующим образом. Преобразователь звука 4, подключенный своей обмоткой к выходу усилителя 2 электрических колебаний, преобразует электрический сигнал в звуковые колебания и через воздушный промежуток, мембрану 5 и шток 6 воздействует на исследуемый образец 9. Со штоком 6 индуктивно связана индукционная катушка 7, которая своим выходом подключена ко входу усилителя 2 электрических колебаний. Таким образом замыкается петля положительной обратной связи, обеспечивающей поддержание колебаний акустической системы (шток, исследуемый образец) на собственной резонансной частоте. Напряжение на выходе усилителя 2 электрических колебаний и частота измеряются с помощью измерителей амплитуды 2 и частоты 3. Зная собственную резонансную частоту F колебаний акустической системы и длину штока с исследуемым образцом L, можно определить модуль упругости Е и скорость звука где r - плотность материала. С исследуемым образцом 9 индуктивно связана обмотка магнито-электрического преобразователя 12. При переходе образца в сверхпроводящее состояние и при его колебании в поле магнита в индукционной катушке наводится ток, фиксирующий это состояние. Для сбора и обработки полученной информации сигнал с выхода измерителя частоты в виде двоично-десятичного кода поступает на микро-ЭВМ (на фиг.1 не показана). Исследование физических свойств ВТСП-материалов проводилось в парах азота, при вытягивании исследуемого образца из градиентного стакана 10 путем механического перемещения сосуда Дьюара 11 со скоростью 30 мм/час в диапазоне температур 80-120 К. На фиг.2 приведен график зависимости квадрата частоты от температуры образца ВТСП-материала, полученный с помощью предлагаемого устройства. Из графика видно, что в промежутке температур 89-92 К наблюдаются явно выраженные аномалии, имеющие место при фазовых переходах а исследуемых образцах, причем производная квадрата частоты от температуры дважды меняет знак на противоположный. Пример конкретного выполнения. На нижний конец штока 6, выполненного из деревянного стержня, приклеивали с помощью специального состава (мелкодисперсный неотожженый тальк с кремнеорганическим маслом, взятые в массовом соотношении 2:1) исследуемый образец 9 (ВТСП-керамика УВА2Сu3О7- х). В процессе вытягивания исследуемого образца из градиентного стакана 10, выполненного из латуни, измерялись изменения температуры с помощью медь-константановой термопары (на фиг. 1 не показана) и собственная резонансная частота составного вибратора (шток 6 с образцом 9) с помощью цифрового частотомера типа ЧЗ-35А в режиме измерения длительности импульсов, с погрешностью измерения не хуже 0,1 %. Измерения температуры и резонансной частоты проводились через каждые 3 сек, опрос на проведение измерений, прием информации, ее обработка и построение зависимости резонансной частоты от температуры осуществлялись с помощью ПЭКВМ типа "Искра-226М". При этом проводились измерения квадрата частоты (величины, пропорциональной модулю упругости) от температуры и температура фазового перехода образца в сверхпроводящее состояние и момент появления (исчезновения) сигнала ЭДС, наведенного в обмотке, магнито-электрического преобразователя. Предлагаемое устройство для измерения физических свойств ВТСП-материалов по сравнению с прототипом имеет ряд преимуществ, а именно: - возможность измерения температуры изменения фазового перехода; - высокую помехозащищенность и малые потери на склейке исследуемого образца со штоком, т.к. система работает в диапазоне низких звуковых часто т; - высокую чувствительность (на одном экране дисплея воспроизводится 1 % от абсолютного значения измеряемой величины) за счет применения деревянного штока и использования микро-ЭВМ и цифрового частотомера в режиме измерения длительности периода измеряемой частоты; - линейную, температурно-растянутую шкалу (около 10 К) за счет применения градиентного стакана; - отличается простотой конструкции и возможностью согласования с вычислительной техникой.