Спосіб одержання вуглецевих наноструктур

Спосіб одержання вуглецевих наноструктур, який полягає у тому, що електроди, встановлені на відстані один від одного, розміщують у неполярному розчиннику, у міжелектродний проміжок подають стрижні, замикаючи електроди, а випарову вання стрижнів, утворення високотемпературної плазми і одержання розчину, що містить фулерени, здійснюють, подаючи на електроди імпульси високої напруги, який відрізняється тим, що попередньо електроди виготовляють із струмопровідного легкоплавкого чи тугоплавкого матеріалу, визначають їх поперечний переріз, довжину, необхідну величину напруги та накопиченої енергії для утворення високотемпературної плазми, випаровування струмопровідних стрижнів і утворення високотемпературної плазми здійснюють у рідких неполярних середовищах, що містять вуглець, а виділення вуглецевих наноструктур проводять методами рідинної хроматографії або масспектрометри Корисна модель відноситься до способів одержання нових вуглецевих наноструктур (ВНС) нанокластерів, фулеренів, нанотрубок, нановолокон, ендофулеренів та ін , що дозволить створити якісно нові матеріали, котрі матимуть велике практичне застосування Відомий спосіб лазерного одержання фулеренів шляхом розпилення графітового диска випромінюванням неодимового лазера помірної інтенсивності Вуглецева пара, що утворюється в результаті випаровування графіту, захоплюється потоком гелію, де відбувається ґі конденсація в сажу, до складу якої входить невелика КІЛЬКІСТЬ фулеренів Для виділення фулеренів сажу поміщають в неполярний органічний розчинник і виділяють з розчину фулерени методами екстракції і рідинної хроматографії [Елецкий А В , Смирное Б М Фуллерены // Успехи физич наук - 1993 т163 М2, С 33-60] До недоліків цього способу варто віднести неоднорідне випаровування графіту із поверхні мішені, багатостадійнють процесу синтезу, неможливість одержання ендоендральних структур, наявність екологічно шкідливих викидів Відомий також метод електродугового випаровування графіту, який полягає в тому, що електро дугове випаровування графіту здійснюють у вакуумній камері, яка заповнена гелієм під тиском ~100 тор, який застосовується для швидкого охолодження ВНС при їхньому синтезі, подають низьковольтну напругу ~30В на графітові електроди, установлені на відстані один від одного, в результаті чого між електродами загоряється дуга, по якій тече струм І-250А [Kraetschmer W , Lamb L D , Fosionpoulos К, Huffman D R Solid Ceo - a new form of carbon//Nature 1990 - V 347 - P 354-358] Недоліками цього способу є неоднорідне (із поверхні електродів) випаровування графіту, багатостадійнють процесу синтезу, неможливість одержання ендоендральних структур, наявність екоЛОГІЧНО ШКІДЛИВИХ ВИКИДІВ Найбільш близьким до способу, що заявляється, обрано спосіб одержання фулеренів, який полягає в тому, що електроди, встановлені на відстані один від одного, розміщують у неполярному розчиннику, у міжелектродний проміжок (МЕП) подають графітові стрижні, замикаючи електроди, а випаровування графіту, утворення високотемпературної плазми і одержання розчину, що містить фулерени, здійснюють, подаючи на електроди імпульси високої напруги величиною 10-20кВ при енергії, що запасається в одному імпульсі, 200 5Г 6747 бООДж [патент України №45181 А, МКП С01В31/00, Бюл. „Промислова власність", №3, 2002р.]. Недоліками цього способу є можливість одержання лише одного виду ВНС - фулеренів, неможливість одержання ендоендральних структур та металофулеренів. В основу корисної моделі, що заявляється, поставлено технічну задачу створення способу одержання ВНС, що забезпечить формування ВНС певного типу (в тому числі ендоендральних структур, металофулеренів та композиційних наноматеріалів),, екологічну чистоту процесу синтезу. Суть корисної моделі, що заявляється, полягає в тому, що електроди, встановлені на відстані один від одного розміщують у неполярному розчиннику, у міжелектродний проміжок подають стрижні, замикаючи електроди, а випаровування стрижнів, утворення високотемпературної плазми і одержання розчину, що містить фулерени, здійснюють, подаючи на електроди імпульси високої напруги, причому попередньо електроди виготовляють із струмопровідного легкоплавкого чи тугоплавкого матеріалу, визначають їх поперечний переріз, довжину та необхідну величину напруги та накопиченої енергії для утворення високотемпературної плазми, випаровування струмопровідних стрижнів і утворення високотемпературної плазми здійснюють у рідких неполярних середовищах, що містять вуглець, а виділення ВНС певного типу проводять методами рідинної хроматографії або мас-спектрометрії. Заявлений спосіб дозволяє одержати ВНС певного типу (в тому числі ендоендральні структури, металофулерени та композиційні наноматеріали) за рахунок того, що в умовах високоенергетичного плазмохімічного синтезу в певних середовищах вдається зформувати інтенсивні потоки та надвисокі щільності реагуючих атомів та молекул, які в процесі конденсації, самоорганізації та направлених каталітичних перетворень утворюють нові вуглецеві та композиційні наноструктури при максимальному використанні вихідних матеріалів та економії підведеної енергії, що суттєво розширює можливості їх практичного використання. З метою досягнення температурноенергетичних параметрів високотемпературної плазми, що забезпечують потрібні умови плазмохімічного синтезу для формування ВНС певного типу, для кожного матеріалу проводили попередні розрахунки значень технологічних параметрів процесу (поперечний переріз і довжина електродів, напруга між електродами, ємність конденсаторної батареї, енергія та тривалість імпульсів). Для кожної діелектричної рідини (дистильована вода, етанол, бензол, толуол) вибір оптимальних режимів здійснювали проведенням ЕВП при різних значеннях технологічних параметрів електроімпульсного обладнання. Фазовий, елементний та масовий склад продуктів плазмохімічного синтезу визначали за результатами рентгеноструктурного аналізу, мас-спектрометрії, магнітних вимірювань та електронної мікроскопії. Спосіб здійснювали наступним чином. 1. Виготовляють електроди із чистого танталу діаметром 0,5мм і довжиною 50мм, встановлюють їх в МЕП робочої камери реактора, в робочу камеру заливають робочу рідину - толуол або бензол, або етанол, або дистильовану воду, подають на електроди напругу величиною 5кВ при енергії в імпульсі 20кДж, після цього робочу рідину разом із сформованими в ньому ВНС - фулеренами, вуглецевими нанотрубками, ендофулеренами - виливають із робочої камери, екстрагують ВНС із робочої рідини методами рідинної хроматографії або мас-спектрометрії; (Таблиця, Приклад 1) 2. Виготовляють електроди із електролітичного нікелю діаметром 1мм і довжиною 50мм, встановлюють їх в МЕП робочої камери реактора, в робочу камеру заливають робочу рідину - толуол або етанол, або дистильовану воду, подають на електроди напругу величиною 4,8кВ при енергії в імпульсі 18кДж, після цього робочу рідину разом із сформованими в ньому ВНС виливають із робочої камери, екстрагують ВНС із робочої рідини методами рідинної хроматографії або масспектрометрії; (Таблиця, Приклад 2) 3. Виготовляють електроди із карбонільного заліза діаметром 1мм і довжиною 50мм, встановлюють їх в МЕП робочої камери реактора, в робочу камеру заливають робочу рідину - толуол або етанол, або дистильовану воду, і подають на електроди напругу величиною 4,5кВ при енергії в імпульсі 16кДж, після цього робочу рідину разом із сформованими в ньому ВНС виливають із робочої камери, екстрагують ВНС із робочої рідини методами рідинної хроматографії або масспектрометрії. (Таблиця, Приклад 3) 4. Виготовляють електроди із електролітичної міді діаметром 1,5мм і довжиною 50мм, встановлюють їх в МЕП робочої камери реактора, в робочу камеру заливають робочу рідину - толуол або етанол, або дистильовану воду, і подають на електроди напругу величиною 4,0кВ при енергії в імпульсі 12кДж, після цього робочу рідину разом із сформованими в ньому ВНС виливають із робочої камери, екстрагують ВНС із робочої рідини методами рідинної хроматографії або масспектрометрії. (Таблиця, Приклад 4) Результати рентгеноструктурних та масспектрометричних досліджень продуктів плазмохімічного синтезу в різних робочих рідинах з використанням електродів із графіту, нікелю та заліза приведені в таблиці. 6747 Таблиця Фазовий та масовий склад (фулерени та вуглецеві нанокластери) продуктів плазмохімічного синтезу графіту, нікелю та заліза, одержаних методом ВВП в різних робочих рідинах № Матеріал Та Та Приклад 1 Та Та Ni Приклад 2 Ni Ni Fe Приклад 3 Fe Fe Cu Приклад 4 Cu Cu Робоча ріди- Фазовий склад продуктів Масовий склад фулеренів та вуглецевих нанокластерів, а о м на синтезу 477, 506, 533, 561, 604, 828, 858, 881, 885 толуол Ф, ВНТ, ЕФ, Та, ТаС 447, 474, 477, 502, 532, 558 Бензол Ф, ВНТ, ЕФ, Та, ТаС — Етанол Та, ТаС, Та2О5 — Вода Та, Та 2 О 5 532, 560, 589, 623, 860 Толуол Ф, ВНТ, ЕФ, Ni, N I C — етанол N1, N13C, Ni(H) — вода N1, NiO толуол Ф, ВНТ, ЕФ, Fe, Fe3C 304, 316, 328, 344, 356, 368, 721, 864 — етанол Fe, Fe3C — вода Fe, FeO, Fe3O4 толуол Ф, ВНТ, ЕФ, Cu 463, 493, 542, 576,658, 783 — етанол Cu — вода CuO 3 Примітка В таблиці прийняті наступні скорочення ВНТ - вуглецеві нанотрубки, ЕФ - ендофулерени, Ф - фулерени, а.о м. - атомні одиниці маси Спосіб, що заявляється, може бути використаний як в лабораторних, так«в промислових умовах. Комп ютерна верстка В Мацело Підписне Тираж 28 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул Урицького, 45, м Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Глазунова, 1, м Київ - 4 2 , 01601