Спосіб одержання фулеренів

Спосіб одержання фулеренів, що включає випаровування графггу та утворення високотемпературної вуглецевої плазми при поданні напруги на електроди, встановлені на відстані один від одно го, охолодження фулеренів, одержання розчину, що містить фулерени в неполярному розчиннику, розподіл фулеренів на кластери одного виду методами рідинної хроматографії, який відрізняється тим, що електроди розміщають у неполярному розчиннику, у міжелектродний проміжок подають графггові стрижні, замикаючи електроди, а випаровування графггу, утворення високотемпературної плазми й одержання розчину, що містить фулерени, здійснюють, подаючи на електроди імпульси високої напруги величиною 10-ь20 кВ при запасі в одному імпульсі енергії 200-ь600 Дж Винахід відноситься до способів одержання нових структур вуглецю - фулеренів, синтез яких привів до створення якісно нових матеріалів, що відкривають нові можливості для матеріалознавства, які використовуються у багатьох областях техніки Відомо спосіб лазерного одержання фулеренів шляхом розпилення графггового диска опроміненням неодимового лазера помірної інтенсивності з тривалістю імпульсів 5 не і енергією 30-40 мДж Вуглецева пара, що утворюється в результаті випаровування графггу, захоплюється потоком гелію, де відбувається його конденсація в сажу, у складі якої виявлено і дуже невелику КІЛЬКІСТЬ фулеренів Для виділення фулеренів сажу поміщають у неполярний органічний розчинник і виділяють з розчину фулерени методами екстракції і рідинної хроматографії [Елецкий А В , Смирнов Б М Фуллерены // Успехи физич н а у к - 1 9 9 3 - т 163 М2,С 33-60] Ознаками, які збігаються з суттєвими ознаками винаходу, що заявляється, є такі випаровування графггу, охолодження фулеренів, одержання розчину, що містить фулерени, в неполярному розчиннику, розподіл фулеренів на кластери одного виду методами рідинної хроматографії До причин, що перешкоджають одержанню необхідного технічного результату, слід віднести неможливість огтгимізацм процесів випаровування й охолодження продуктів випаровування, оскільки при лазерному нагріванні відбувається неоднорідне поверхневе випаровування атомів вуглецю за рахунок розриву зв'язків з іншими атомами, тоді як для утворення фулеренів необхідно, щоб вуглець випаровувався у вигляді легких кластерів С2, C4, Сб, Сб, а охолодження продуктів випаровування повинно відбуватися при злитті легких кластерів, що неможливо у газовому потоці, що рухається Прототипом обрано спосіб одержання фулеренів у макроскопічних кількостях Хаффмана-Кретчмера [KraetschmerW , Lamb L D , Fosionpoulos К , Huffman D R Solid Сєо - a new form of carbon// Nature 1 9 9 0 - V 347 - P 354-358], що містить електродугове випаровування графггу (графггових електродів) у вакуумній камері, заповненій гелієм при тиску ~ ЮОТорр, який застосовується для швидкого охолодження фулеренів при їхньому синтезі Дуговий розряд здійснюють, подаючи на графггові електроди, встановлені на відстані один від одного, низьковольтну напругу U=30B Між електродами загоряється дуга, по якій тече струм І=250А Відбувається утворення і розпилення високотемпературної вуглецевої плазми Для конденсації вуглецю у вигляді сажі, що містить фулерени, застосовують збірник, який охолоджують водою Потім ЗДІЙСНЮЮТЬ механічний збір (зіскоблювання) сажі, що містить до 10% фулеренів Сажу поміщають у неполярний розчинник і 00 ю 45181 одержують розчин, що містить фулерени Виділення фулеренів і розподіл їх на кластери одного виду роблять спочатку екстракцією з розчину, а потім методами рідинної хроматографії Ознаками, що збігаються з суттєвими ознаками винаходу, що заявляється, є такі випаровування графггу і одержання високотемпературної вуглецевої плазми при поданні напруги на електроди, встановлені на відстані один від одного, охолодження фулеренів, одержання розчину, що містить фулерени, в неполярному розчиннику, розподіл фулеренів на кластери одного виду методами рідинної хроматографії До причин, що перешкоджають одержанню необхідного технічного результату, слід віднести неоднорідне (з поверхні електродів) випаровування вуглецю, погані умови для злиття кластерів і атомів вуглецю при їх розлгганні, невпорядковану конденсацію фулеренів і сажі на збірнику, що охолоджується водою, застосування двох неавтоматизованих операцій зіскоблювання сажі і поміщення її в розчинник В основу винаходу поставлено задачу удосконалити спосіб одержання фулеренів, у якому використання нових технологічних прийомів і режимів дозволить забезпечити однорідне об'ємне випаровування графгтових стрижнів та улучення фулеренів безпосередньо в розчинник і за рахунок цього збільшити їх вихід (вище 50% від маси графггу) Суть винаходу полягає в тому, що у способі одержання фулеренів, що включає випаровування графггу й утворення високотемпературної вуглецевої плазми при подаванні напруги на електроди, встановлені на відстані один від одного, охолодження фулеренів, одержання розчину, що містить фулерени, в неполярному розчиннику, розподіл фулеренів на кластери одного виду методами рідинної хроматографії, ВІДПОВІДНО ДО винаходу, електроди розміщають у неполярному розчиннику, у міжелектродний проміжок подають графггові стрижні, замикаючи електроди, а випаровування графггу, утворення високотемпературної плазми і одержання розчину, що містить фулерени, здійснюють, подаючи на електроди імпульси високої напруги величиною 10-20кВ при енергії, що запасається в одному імпульсі 200-бООДж Розкриваючи причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак і технічним результатом, необхідно відзначити, що нагрівання і випаровування графггу при обраних режимах (U=(1020)кВ, W= (200-600)Дж) є ефективним способом, що дозволяє здійснювати однорідне об'ємне випаровування графгтових стрижнів, на яке затрачають частину енергії, що запасається, а виділення частини цієї енергії, що залишилася, витрачається на утворення високотемпературної вуглецевої плазми Розчин, що містить фулерени, одержують за рахунок розміщення електродів і графгтових стрижнів у неполярному розчиннику, у якому і завершується процес синтезу фулигеренів Крім того, улучення кластерів вуглецю, утому числі фулеренів, безпосередньо в неполярний розчинник, відкриває нові можливості для зменшення числа неавтоматизованих технологічних операцій, причому фулерени синтезуються у парогазовій порожнині і попадають у неполярний роз чинник за час порядку десятків мікросекунд Розчинник є одночасно охолодним середовищем для кластерів вуглецю і робочим середовищем, у якому відбувається їхня агрегація, тобто синтез вищих фулеренів з більш легких фулеренових і звичайних кластерів вуглецю Для здійснення способу використовують электророзрядну камеру з металевими електродами, що являють собою струмоведучі стрижні в ізолюючих оболонках Камеру заповнюють неполярним розчинником, наприклад, толуолом Тонкий графітовий стрижень подають у міжелектродний проміжок, забезпечуючи замикання електродів Енергію, що запасається в одному імпульсі, розраховують, виходячи з розмірів графггового стрижня На електроди подають імпульс високої напруги U=(1020)кВ, при цьому по графгговому провіднику тече струм силою І