Акустичний спосіб структурного аналізу матеріалів

Винахід стосується технології структурного аналізу матеріалів шляхом акустичного прозвучування матеріалів пружними хвилями різної поляризації. Способи структурного аналізу, які розроблені на основі винаходу, можуть бути використані для вивчення структури неоднорідних матеріалів (гірських порід, бетонів, композитів, металів, сплавів) для визначення залишкових напруг та контролю мікротріщинуватості. Відомий спосіб структурного аналізу [1], згідно з яким для визначення функції розподілу орієнтації (ФРО) полікристалічних агрегатів вимірюють швидкість розповсюдження пружних хвиль у стрижні, які вирізають із зразків, обчислюють модуль Юнга, методом Реусса визначають азимутальну залежність модуля Юнга для полікристалічного агрегату і визначають моменти розвинення функції розподілу орієнтації мінералів в ряд за узагальненими сферичними функціями. Однак спроби використання цього способу для визначення ФРО матеріалів не дали бажаних результатів через невизначеність вибору способу осереднення ефективного модуля Юнга: методу Фойгта, Реусса чи ФойгтаРеусса-Хілла. Крім того спосіб не забезпечує визначення функції розподілу мікротріщин матеріалу. Відомий спосіб структурного аналізу [2], згідно з яким для визначення ФРО кристалів і мікротріщин матеріалів вимірюють швидкості розповсюдження пружних хвиль у зразках в різних напрямках, які узгоджені з елементами симетрії текстури матеріалу, визначають кутову залежність швидкостей пружних хвиль, а із осередненої методом Фойгта кутової залежності швидкостей пружних визначають ФРО мінералів і мікротріщин. Спосіб можна застосовувати лише для визначення текстур матеріалів аксіальної симетрії. Крім того, спосіб не забезпечує одночасного визначення ФРО кристалів і мікротріщин. Відомий спосіб структурного аналізу [3], обраний як прототип, згідно з яким для визначення ФРО кристалів і мікротріщин матеріалів виготовляють зразок з орієнтованими напрямками, збурюють у кожному з напрямків повздовжню і дві поперечні лінійно-поляризовані хвилі, визначають азимутальну залежність акустичного тензору і з осередненої за методом Фойгта-Реусса-Хілла азимутальної залежності визначають ФРО кристалів і мікротріщин матеріалу. Недоліком способу є також неможливість урахування впливу на точність оцінки ФРО кристалів і мікротріщин недосконалості будови текстури, точності вимірювання швидкостей і неможливість визначення ФРО багатокомпонентних тріщинуватих матеріалів, а також впливу реальної структури матеріалів-форми зерен кристалів і мікротріщин, а також невизначеність при виборі методу осереднення ефективних фазових швидкостей пружних хвиль. Неоднорідні матеріали (гірські породи, бетони, композити та інші) вирізняються недосконалістю будови текстур. Поряд з регулярною упорядкованістю структурних елементів існує і відхилення від тривимірно регулярної упорядкованості. Це призводить до того, що при визначенні азимутальної залежності ефективної фазової швидкості, поряд з її регулярною складовою, існує і флуктуаційна складова, яка характеризує відхилення упорядкованості структурних елементів матеріалу від трьохмірної регулярності. Флуктуаційна складова включає і похибку вимірювання фазових швидкостей. Зміна форми зерен мінералів і мікротріщин матеріалу, яка може бути викликана природним або технологічним процесом формування текстури, напруженим станом і тепловим режимом, суттєво впливає на азимутальну залежність фазових швидкостей пружних хвиль матеріалу і може вносити значні похибки при оцінці ФРО мінералів і мікротріщин. Крім того, застосування методу осереднення Фойгта-Реусса-Хілла не забезпечує необхідної точності оцінки осереднених пружних постійних багатокомпонентних тріщинуватих матеріалів, так як не враховує взаємодії між структурними елементами текстури матеріалу. В основу винаходу поставлена задача: підвищити точність і розширити область застосування акустичного структурного аналізу матеріалів шляхом оцінки експериментальних значень фазових швидкостей пружних хвиль різної поляризації з використанням операції згладжування першого інваріанту акустичного тензору матеріалу. Крім того, для визначення азимутальної залежності фазових пружних хвиль багатокомпонентного тріщинуватого матеріалу застосовується метод умовних моментних функцій і розрахункова схема Морі-Танака, що забезпечує врахування двоточкової взаємодії між структурними елементами текстури матеріалу, форми зерен кристалів і мікротріщин, визначення ФРО багатокомпонентного мікротріщинуватого матеріалу. Поставлена задача вирішується тим, що в акустичному способі структурного аналізу матеріалів, який включає визначення за попередньо встановленою для зразків, виготовлених з матеріалу, який досліджується, азимутальної залежності фазових швидкостей, згідно з винаходом, що заявляється, структуру матеріалів оцінюють за формою зерен і мікротріщин та функцію розподілу їх орієнтації за ітераційним методом інверсії азимутальної залежності швидкостей пружних хвиль зразків. Тут і далі метод умовних моментів означає метод чисельних розрахунків ефективних пружних постійних багатокомпонентних мікротріщинуватих матеріалів, який дозволяє враховувати форму зерен кристалів і мікротріщин та їх довільну ФРО. Термін "інверсія" означає ітераційний метод багатопараметричної оптимізації, який забезпечує визначення моментів ФРО з урахуванням форми зерен кристалів і мікротріщин. Термін "ФРО" означає функцію розподілу орієнтації мінералів і мікротріщин. Для урівноваження експериментальних значень фазових швидкостей використовуються властивості першого інваріанту акустичного тензору [4], згідно з якими сума квадратів фазових швидкостей із ортогональними векторами поляризації для будь-яких трьох взаємно перпендикулярних напрямків є постійною величиною. Визначення азимутальної залежності квазіповздовжніх і квазіпоперечних хвиль методом умовних моментних функцій виключає як вплив методу осереднення на точність оцінки моментів ФРО мінералів і мікротріщин, так і дозволяє враховувати вплив форми зерен кристалів і мікротріщин на азимутальну залежність швидкостей пружних хвиль. Результати розрахунків ефективних швидкостей пружних хвиль методом умовних моментних функцій знаходяться у середині більш вузької області Хашіна-Штрікмана, так як дозволяють враховувати двоточкові моменти. Використання розрахункової схеми Морі-Танака забезпечує високу точність визначення азимутальної залежності швидкості пружних хвиль багатокомпонентних мікротріщинуватих матеріалів в заданих напрямках. Крім того, якщо матеріал знаходиться в напруженому стані і під дією температур, то це дозволяє враховувати вплив деформованого стану на ФРО кристалів і мікротріщин. Заявлений спосіб здійснюється таким чином. 1. Виготовляють зразок із орієнтованими напрямками; 2. Збурюють і реєструють у кожному з напрямків повздовжню і дві поперечні хвилі різної поляризації; 3. Урівноважують експериментальні фазові швидкості пружних хвиль; 4. Визначають методом умовних моментних функцій в кожному з напрямків квазіповздовжню і дві квазіпоперечні хвилі; 5. Визначають ітераційним методом інверсії азимутальної залежності швидкостей пружних хвиль матеріалу, форму зерен мінералів і мікротріщин, функцію розподілу мінералів і мікротріщин. На Фіг.1-3 приведені одержані методом інверсії стереопроекції ізоліній полюсних діаграм кристалографічних осей C магнетиту (Фіг.1), кальциту (Фіг.2), кварцу (Фіг.3) і нормалі до сфероїдальної тріщини (формат a = 0,5 , концентрація мікротріщин 0,001%), де цифрами наведені їх значення. Встановлені формати зерен кварцу a = 0,6 , кальциту - a = 0,7 , магнетиту - a = 0,6 . Приклад Для реалізації запропонованого способу з блоку залізистого кварциту був виготовлений зразок, який мав форму куборомбододекаедра. Згідно з даними петрографічних досліджень текстура залізистого кварциту смугаста, мікрошарувата. Потужність мікрошарів 5-8мм. Структура гранобластова, мозаїчна. Мінералогічний склад: кварц - 50-55%, кальцит - 10-12%, магнетит - 35-40%. Спостерігається чергування кварцових прошарків (1-1,5см) і прошарків магнетиткварц-карбонатного складу. В останніх спостерігаються мікропрошарки потужністю 0,5-2мм, які збагачені магнетитом і кварцитом. Вздовж кожного напрямку куборомбододекаедра збурювалися і вимірювалися фазові швидкості повздовжньої і двох фазових швидкостей поперечної поляризації. Здійснюється урівноважування фазових швидкостей пружних хвиль за допомогою першого інваріанту акустичного тензору. Результати експериментальних вимірювань фазових швидкостей та їх урівноважені значення наведені у таблиці. Ітераційним методом інверсії мінімізується цільова функція M F( x ) = å (u(l) - u(r ) )2 , (1) i i де i=1 (l ) ui , u(r) i - фазові швидкості квазіповздовжніх і квазіпоперечних хвиль, відповідно, урівноважені експериментальні і обчислені з ефективних пружних постійних багатокомпонентного мікротріщинуватого матеріалу, які одержані методом моментних функцій зі знайдених на r -ому кроці ітерацій моментів розвинення ФРО кристалів і мікротріщин, форматів зерен кристалів і мікротріщин; x - вектор невідомих моментів розвинення ФРО кристалів і мікротріщин, форматів зерен кристалів і мікротріщин; M - кількість кристалів і мікротріщин. * Ефективні пружні постійні Cijkl багатокомпонентного мікротріщинуватого матеріалу обчислювалися з співвідношення: C* = ijkl N +1 r) r) å c (r )C (ijmn A (mnkl r= 1 ( , (2) (r ) ) A (r ) = A (m) Ipqab + Z pqabd(r ) kl , mnpq mnkl ab N æ ö (i) A (m ) = ç Imnpq + å c (i) Z mnabd(r ) pq ÷, mnpq ç ab ÷ i =1 è ø Z (r ) = ijpq 2p p 2p (i ) (i) (i) (i) (i ) ò ò ò aim a jnapsaqt Zmtsf 0 0 (i) ( j1, q,j 2 )dj1 × sin qdqdj 2 , 0 f (i) ( j1, q, j 2 ) = 4 l l (i ) å å å WlmnPlmn (j1, q, j2 ), l= 0 m = -l n= -l де f (i) (j1, q, j 2 ) - функція розподілу орієнтації i -го кристалу і мікротріщини; a(i) - направляючі косинуси кутів im між координатними осями кристалографічної системи і лабораторної системи координат зразку текстури матеріалу; j1, q, j 2 - Ейлерові кути; c (r ) - концентрація зерен r -го типу кристалу і мікротріщин формату a (i) ( a = c / a , c , a - мала і довга осі сфероїду); Wlmn - моменти розвинення ФРО i -го кристалу або мікротріщини; Plmn ( j1, q, j 2 ) - узагальнена сферична функція. Для визначення полюсних діаграм кристалографічних осей мінералів і мікротріщин використовувалися формули: q(j, q) = 4 l å å WlmPlm (cos q)e -imj , l = 0 m= -l 12 Wlm æ 2 ö = 2 pç ÷ è 2l + 1 ø l (i) WlmnPlm (cos h)e inF , n= -l å (3) де Plm (cos q ), Plm (cos h) - нормалізовані приєднані поліноми Лежандра; j, q - сферична система координат в системі координат текстури матеріалу; x, F - сферична система координат в кристалографічній системі координат мінералу або мікротріщини. Одержані результати добре узгоджуються з даними прямих структурних досліджень залізистих кварцитів [5]. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє вивчати структури неоднорідних матеріалів (гірських порід, бетонів, композитів, металів, сплавів) для визначення залишкових напруг та контролю мікротріщинуватості кристалів як у лабораторних умовах, так і в гірських масивах, інженерних і екологічно небезпечних спорудах. Джерела інформації: 1. Bunge H.J. Physical Properties of Polycrystals // Preferred Orientation in Deformed Metals and Rocks: An Introduction of Modem Texture Analysis: Academic Press, 1985, p.507-525 2. Sayers C.H. Inversion of Ultrasonic Wave Velocity Measurements to Obtain the Microcrack Orientation Distribution Function in Rocks // Ultrasonics, 1988, v.26, №2, p.73-77. 3. Продайвода Г.Т. Определение функции распределения ориентации оливина и упругой симметрии дунита по данным ультразвуковых измерений скоростей упругих волн // Физика Земли, 1994, №5, с.42-52. 4. Александров К.С., Продайвода Г.Т. Анизотропия упругих свойств минералов и горных пород. Новосибирск: Изд. СОРАН, 2000 - 354с. 5. Базай А.В., Иванюк Г.Ю. Сравнительный анализ микроструктурной ориентировки кварца и магнетита из железистых кварцитов Кольского региона // Зап. Всес. Мин. об-ва, 1997, ч.86, №6, с.116-124. Таблиця Експериментальні (в чисельнику) і урівноважені (в знаменнику) значення фазових швидкостей пружних хвиль, км×с-1 Квазіпоперечна Квазіповздовжня "швидка" "повільна" 5,58 3,41 3,32 5,54 3,38 3,29 5,54 3,50 3,47 5,50 3,47 3,44 5,75 3,42 3,34 5,71 3,39 3,31 5,44 3,41 3,36 5,50 3,45 3,40 5,51 3,35 3,32 5,60 3,36 3,33 5,58 3,43 3,38 5,58 3,41 3,36 5,75 3,43 3,34 5,69 3,41 3,32 5,52 3,39 3,25 5,55 3,43 3,29 5,55 3,40 3,28 5,64 3,41 3,29 залізистого кварциту 3540кг×м-3 Напрямок куборомбододекаедра зразка 100 010 001 110 101 011 011 110 101 Щільність