Спосіб аналізу матеріалів за допомогою оптичних засобів

Спосіб аналізу матеріалів за допомогою оптичних засобів, що включає хімічне розчинення зразка аналізованого матеріалу, який відрізняється 3 17226 4 чинення зразка аналізованого матеріалу [ГОСТ аналізі. Не беручи до уваги час підготовки проби, 11739.1-90 - 11739.26-90 Сплавы алюминиевые безпосередньо аналіз займає від 1,5 до 3 хвилин. литейные и деформируемые]. Даний спосіб приТакож скорочення часу аналізу при застосупускає використання атомно-абсорбційного аналіванні описуваного способу досягається за рахунок зу. одночасного (паралельного) аналізу, тому що сисНедоліками способу є: темі реєстрації спектра (CID-детектор) використо- тривалість аналізу; вуваного обладнання, а саме атомно-емісійного - необхідність застосування різних газових суспектрометра IRIS Advantage, аналізує будь-яку мішей для різних аналізованих елементів; кількість спектральних ліній будь-якої кількості - використання дорогих графітових кювет; елементів одночасно. - наявність окремих ламп із порожнистим ка2) економічність тодом для всіх елементів, які аналізують. При використанні даного способу помітно зниВ основу корисної моделі поставлена задача жується споживання хімічних реактивів і стандартпідвищення експресності та економічності визнаних зразків. чення вмісту елементів у матеріалах. Крім того, завдяки економії часу підвищується Поставлена задача вирішується тим, що в продуктивність праці. способі аналізу різних матеріалів за допомогою Приклад здійснення способу. оптичних засобів, що включає хімічне розчинення Спосіб, що заявляється, використовували для зразка аналізованого матеріалу, відповідно до аналізу алюмінієвих сплавів. корисної моделі, спочатку здійснюють хімічне розСпочатку підготовляли зразок досліджуваного чинення зразка аналізованого матеріалу за умови матеріалу. Для цього в скловуглецевий тигель кількісного збереження всіх аналізованих елеменпоміщали наважку аналізованого зразка, розчинятів в одному розчині, після чого, використовуючи ли в невеликій кількості концентрованого лугу, з атомно-емісійний метод аналізу з застосуванням наступним прожарюванням при слабкому нагріяк джерела збудження індуктивно зв'язаної плазванні. Потім додавали воду і соляну кислоту, нами, спочатку проводять якісний аналіз спектра грівали до повного розчинення навішення, отриотриманого розчину, а потім здійснюють кількісний маний розчин охолоджували і переводили в мірну аналіз спектра розчину, шляхом підбора умов колбу місткістю 100см3, додавали розчин внутрішаналізу, наприклад, потужності плазми, і побудови нього стандарту для мінімізації матричних впливів, однієї чи декількох градуювальних характеристик, акуратно доводили до мітки дистильованою воі, нарешті, здійснюють оцінку результатів аналізу дою, ретельно перемішували й відфільтровували зразка. через фільтр середньої щільності. Використання Нова сукупність обмежувальних і відмітних алюмінієвої матриці в розчинах для побудови граознак є причиною, а технічний результат, що досядуювальних характеристик, а також використання гається, (підвищення експресності та економічносскандію в якості внутрішнього стандарту, дозволиті визначення вмісту елементів у матеріалах) ло знизити до мінімуму матричні впливи, а також їхнім наслідком. максимально врахувати похибку приготування Сутність способу полягає в тому, що дослірозчинів і створити єдине середовище для проб і джуваний зразок, приготовлений відповідним чистандартів. ном, подають за допомогою перистальтичного Аналіз досліджуваного зразка з використанням насоса і потоку аргону в плазмений пальник, де під атомно-емісійного методу аналізу з застосуванням дією високих температур він розкладається і вияк джерело збудження індуктивно зв'язаної плазми промінює світло від атомів, що є присутнім у зразпроводили на спектрометрі IRIS Advantage. ку елементів, на різних довжинах хвиль. ВипроміАналітичні графіки, необхідні для оцінки коннювана кількість світла, пройшовши через оптичну центрації компонентів проби будували в координасистему, реєструється за допомогою матричного тах "Відносна інтенсивність (IR) - Концентрація напівпровідникового детектора. (С)". При побудові аналітичних графіків застосовуОчікуваний технічний результат досягається вали штучні еталонні суміші, що охоплюють виміза рахунок: рюваний діапазон концентрацій з використанням 1) експресності основи і середовища. Спосіб, що заявляється, дозволяє визначати Результати аналізу представлені в таблицях масові частки всіх компонентів з одної наважки, 1-4. тобто з одного розчину, що використовується при 5 17226 6 Таблиця 1 Умови кількісного аналізу алюмінієвих сплавів № п/п Апаратура і спосіб одержання спектра 1. Спектрометр 2. 3. Робоча область Джерело збудження проби 4. 5. Вагова кількість проби, що витрачається Час експозиції: короткі хвилі довгі хвилі Метод визначення концентрацій Координати побудови градуювального графіка Потужність, яка підводиться до плазми Час промивання пробою Режим спостереження Транспортуючий пробу потік аргону 6. 7. 8. 9. 10. 11. Характеристика умов проведення аналізу IRIS Advantage DUO з оптичною системою Ешеллє 160-1050нм аргонова плазма, що збуджується високочастотним розрядом 0,1г 30с 20с Метод порівняння (градуювальний графік) IR - відносна інтенсивність С - концентрація 1150Вт 30-40с аксіальний 0,75л/хв. Таблиця 2 Аналізовані елементи, аналітичні лінії, що використовуються Елемент 1 Бор Кадмій Кобальт Хром Мідь Залізо Магній Марганець Нікель Свинець Сурма Кремній Олово Титан Ванадій Цинк Скандій Аналітична лінія, нм 2 249,773 228,802 228,616 238,892 267,716 224,700 327,396 234,349 259,940 202,582 280,270 383,826 260,569 231,604 341,476 220,353 206,833 217,581 212,412 220,798 189,989 334,941 292,402 202,548 206,200 255,237 335,373 Порядок лінії 3 (135) (147) (147) (141) (126) (150) (102) (143) (129) (166) (120) (087) (129) (145) (098) (152) (162) (154) (158) (152) (177) (100) (115) (166) (163) (132) (100) 7 17226 8 Таблиця 3 Склад синтетичних розчинів, що використовуються для побудови градуювальних характеристик Елемент В Cd Co Cr Сu Fe Mg Mn Ni Pb Sb Si Sn Ті V Zn Найменування розчину STD0 1YMES 10YMES ALSI50Y Конц-я ел-та, Конц-я ел-та, Конц-я ел-та, Конц-я ел-та, ppm ppm ppm ppm 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 50 0 1 10 0 1 10 0 1 10 0 1 10 ALSI100Y Конц-я ел-та, ppm ALSI150Y Конц-я ел-та, ppm 100 150 Таблиця 4 Результати відтворюваності ГСО алюмінію на спектрометрі з ІСР у порівнянні з атестованими значеннями Назва ГСО А1856а заявлений спосіб атестоване значення Вміст елементів, % Mn Ni Cr Сu Fe Mg 0,063 3,46 0,86 0,063 0,30 0,060 3,50 0,85 0,063 0,35 Комп’ютерна верстка Л. Купенко Pb Si Ті Zn 0,38 0,11 9,21 0,068 0,94 0,37 0,11 9,16 0,065 0,96 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601