Спосіб одержання подвійного поліфосфату рубідію-титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання подвійного поліфосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb3Ti3P5O20 включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш RbPO 3 та (NH4)2НРО4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигель і гомогенізують Одержаний розплав насичують - додають ТіО2, витримують та кристалізують. Відмивають водою одержані кристали та висушують при кімнатній температурі. UA 82592 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОДВІЙНОГО ПОЛІФОСФАТУ РУБІДІЮ-ТИТАНУ (IV) UA 82592 U UA 82592 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме подвійний поліфосфат рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb3Ti3P5O20. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфат рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. // J. Indian Chem. Soc.-1974. - T. 51. - № 6-P. 625-629.]. Корисною моделлю ставиться задача створити спосіб одержання подвійного поліфосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb3Ti3P5O20, що належить до координаційних солей за будовою поліфосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання подвійного поліфосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb 3Ti3P5O20, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, що механічну суміш RbPO3 та (NH4)2НРО4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (8-10 % мас.) і витримують при температурі 850 C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, підмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Rb2O-P2O5-TiO2 (мольні співвідношення Rb2O:P2O5 від 1,05 до 1,15 моль), концентрація оксиду ТіО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 8 %. Розплави гомогенізують при температурі 800 °C 1-2 години і витримують при температурі 850 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку RbPO3 (9,35 г) та (NH4)2HPO4 (0,78 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом - 2 години при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують додають ТіО2 (8 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного поліфосфату рубідію-титану (IV) - Rb3Ti3P5O20 Формула сполуки Rb3Ti3P5O20 М2О розр. 32,04 ТіО2 одерж. 32,33 розр. 40,55 Р2О5 одерж. 40,35 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2.). розр. 27,41 одерж. 27,11 аніону підтверджено шляхом ІЧ 35 Таблиця 2 Віднесення смуг поглинання в ІЧ-спектрі (см-1) Віднесення частот Rb3Ti3P5O20 410сл. 430сл. 440сл. 515cp. 565cp. s (РО3) коливан. ґратки s P-О as +  МО s PO43as PO43 615пл. 1010c. 1030пл. 1065 д.с. 1070c. 1090c. 1100д.с. vs PO2 vas PO2 1 UA 82592 U 5 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезистивний матеріал. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Спосіб одержання подвійного поліфосфату рубідію-титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули Rb3Ti3P5O20, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш RbPO3 та (NH4)2НРО4 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 годин при температурі 800 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2(8 % мас.) і витримують при температурі 850 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 850-650 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2