Прилад для аналізу колоїдів та золів

Винахід відноситься до приладів для аналізу рідин з різними фізико-хімічними властивостями, особливо у сфері колоїдної хімії, закони якої слугують справі використання природної сировини та технології виробничих процесів, наприклад, у галузях нафтохімії та харчової промисловості, де як сировина, так і переважний перелік продукції, що виробляється, належить до колоїдних та високомолекулярних систем. Визначення складу речовин колоїдних розчинів у зв'язку з різними фізико-хімічними властивостями складників - інгредієнтів, практично не має еталонів виміру, що призводить до складнощів при виконанні аналізів колоїдів у зв'язку з необхідністю застосування чисельних вузькоспеціалізованих метрологічних приладів, високої кваліфікації виконавців аналізів, значної кількості часу для доставки зразків до спеціалізованих лабораторій, великої вартості роботи при недостатній стабільності та селективності результатів аналізів [1]. Тим не менше, технічних засобів для аналізу та технологій їх застосування, створених на засадах особливих властивостей колоїдних розчинів, практично не існує. До особливих властивостей колоїдних розчинів відносяться їх оптичні властивості, які суттєво відрізняються від оптичних властивостей дійсних розчинів та грубодисперсних систем, склад яких визначається за допомогою серійно виготовлюваних приладів: колориметрів, хроматографів, спектрофотометрів, нефелометрів - для дійсних розчинів, та фільтрів пористих, електричних, магнітних, відцентрових та ін. - для суспензій. Але використання цих приладів не дозволяє визначати якісний склад колоїдних розчинів та золей у зв'язку з їх ліофільними, ліофобними та іншими потенціаловизначаючими властивостями, в тому числі і просторовими структурами ланцюгових молекул, що руйнуються та деформуються при аналізах існуючими приладами та технологіями виконання: випаровуванням, спалюванням, центрифугуванням, титруванням та ін. [2]. Відсутність еталонів виміру колоїдних розчинів та золей, і особливо технологій експрес-контролю відповідності колоїдної продукції стандартам якості як при виготовленні і споживанні продукції всередині держави, так і при переміщенні її через кордони у міждержавних торгівельних та виробничих зв'язках, сприяє виготовленню чисельних підробок, часто небезпечних для людей і тварин, виникненню черг транспорту на митницях у зв'язку з необхідністю виконання аналізів існуючими приладами у спеціалізованих лабораторіях поза дислокаціями пунктів митного контролю, що призводить до збільшення вартості перевезень вантажів і ціни імпортованої продукції. У якості прототипу прийнято винахід по патенту RU № 2007706 С1 від 15.02.1994: «Прилад для аналізу моторного мастила» [3]. Функціональним вузлам прототипу та технології його практичного використання властивими є ряд недоліків: - взаємноперпендикулярне розміщення осі фотоприймача 13 відносно осі випромінювання світла у конусі Фарадея - Тіндаля, що виникає від джерела випромінювання 3 у стакані 10 з колоїдним розчином, дозволяє використовувати імпульс розсіяного світла тільки незначною часткою бічної поверхні повного прямого кругового конусу, що звернена до фотоприймача, та в залежності від розміру вхідного отвору фотодіода, що суттєво зменшує чутливість приладу, яка може бути при використанні імпульсу розсіювання світла всією бічною поверхнею кругового конусу, що проектується до його основи у вигляді круга; - чутливість приладу зменшується також у зв'язку з неможливістю керування висотою перпендикулярної осі світлового конусу в залежності від необхідної довжини світлової хвилі (її кольору) відповідно здатності інгредієнтів колоїдного розчину, що аналізується, до розсіювання та поглинання цих хвиль; - технологія використання приладу заснована на почерговому створенні у кожній дещиці (пробі) колоїдного розчину у стакані 10, світлового конусу з наступною оцінкою кількості тих чи інших інгредієнтів за шкалою вимірювального приладу 8, що не дозволяє використати методику аналізу за еталоном колоїдного розчину з відомим складом інгредієнтів, встановленим ДСТУ, ТУ та іншими критеріями якості (за таким принципом, застосовуючи прохідні та непрохідні калібри, виконують вимірювання відповідності ТУ отворів у деталях машин), технологія якої не потребує високої кваліфікації виконавців та значного часу. Результатом винаходу є технічне забезпечення виконання аналізів колоїдних розчинів та золей масових виробів рідкої продукції промислових підприємств, таких як: нафтохімічної промисловості у вигляді бензинів, дизпалив, моторних мастил, якість яких забезпечується додаванням чисельних присадок-золів, продукції харчової промисловості - вино-горілчаних виробів, пива, соків, мінеральних вод та ін. Спрощення виконання аналізів виключає необхідність високої кваліфікації виконавців, що дозволяє впровадження вхідного експрес-контролю щодо відповідності продукції встановленим стандартам якості на рівні рядових виконавців: операторів АЗС(автозаправних станцій), персоналом торгівельних підприємств, пунктів митного контролю, а також безпосередніми споживачами цих видів продукції. Сутність винаходу досягається тим, що створення опорної бази аналізу - нульової точки відліку - явища Фарадея - Тіндаля - світловий конус прохідного випромінювання з різною та довільно змінюваною довжиною хвилі (кольору) від ультрафіолетового до інфрачервоного, створюється одночасно у двох однакових за розмірами та об'ємами стаканах колоїдної рідини відомого складу та стандартної якості по ДСТУ. Потенціометром вимірювального приладу з 0 посередині встановлюють його показуючу стрілку на позначку О, тобто виконують звіряння приладу за еталоном якості відомої колоїдної рідини, яку приймають за 100% (аналогічно, як перед вимірюванням розмірів штангенциркулем зсовують його губки та звіряють співпадіння градуювання шкали вимірювання з ноніусом інструменту). Потім з одного стакану відома колоїдна рідина виливається, стакан ополіскують та заповнюють рідиною того ж сортаменту (бензин, вино, пиво), але з невідомим складом інгредієнтів. За величиною відхилення стрілки вимірювального приладу від нульового значення в ту чи іншу сторону, міркують відносно міри співпадіння складу рідини, яка перевіряється, її еталону у% та згідно встановленим нормам відхилення в межах стандарту якості по даному сортаменту колоїдної рідини (або вмісту та переліку золей). При перевищенні або зменшенні встановленої межі відхилення від стандарту якості, партія товарів, що перевіряється, забороняється до споживання, продажу, ввезення через митний кордон, а інгредієнти, що відсутні або надлишкові, визначаються в умовах спеціалізованих лабораторій підприємств-виробників, або контролюючих організацій. З метою ідентичності випромінювання та створення за його допомогою ідентичних світлових конусів Фарадея - Тіндаля в однакових об'ємах однакової за призначенням (сертифікатом) колоїдної рідини, випромінювання від одного джерела світла пропускають через конденсор і світлофільтри (або їх комбінації) з однаковим коефіцієнтом світлопроходження і вводять в торець наконечника оптоволоконного світловоду. Потім це випромінювання роздвоюється на два світловоди, ідентичних по площині свого поперечного перерізу і коефіцієнтом світлопроходження, та за допомогою своїх наконечників вводять до двох світлонепроникних ззовні та зсередини зачорнених стаканів - датчиків приладу, що мають однакові геометричні розміри та об'єми, знизу денця, а зверху кришки з кронштейнами кріплення кожної гілки роздвоєного світловоду. Торці кожного наконечника на виході світловодів споряджені плоско-опуклими лінзами, при цьому наконечники вводять до трубчастих секцій окулярів, які також споряджені плоско-опуклими лінзами дещо більшого діаметру. Наконечники гілок світловодів нерухомо кріпляться до кришок стаканів за допомогою кронштейнів, а окуляри мають можливість поздовжнього переміщення за рахунок наявності різьбових частин у отворі кришок та на зовнішній поверхні секцій окулярів. При прокручуванні окуляру він поздовжньо переміщається по наконечнику, завдяки чому змінюється фокусна відстань F між лінзами, що дозволяє регулювати величину бічної поверхні конусу Фарадея - Тіндаля, а також її проекцію до основи конусу з площиною в межах S0-S1, що дозволяє регулювати рівень розсіювання в залежності від довжини хвилі (кольору) та міри поглинання або віддзеркалення складовими інгредієнтами колоїдної рідини. Лінійний вимір переміщення окулярів та зміна фокусної відстані F, виконується за допомогою двох мікрометрів годинникового типу, їх коромисел та пружин, що притискають коромисла до кілець обертання окулярів. На внутрішній поверхні кришок стаканів, що є протилежною проекції бічної поверхні конусу по його висоті у вигляді круга, у спеціальному заглибленні - колі, розміщені сегменти фотоприймачів та прозорі кільця, які герметизують фотоприймачі та захищають їх від впливу рідини, що аналізують. Загальний вигляд і конструктивні елементи «Приладу для аналізу колоїдів та золей» приведено на рис. 1: 1 - стояк штативу приладу; 2 - джерело світла з рефлектором; 3 - конденсор; 4 - блоки змінних світлофільтрів; 5 - торець єдиного наконечника оптоволоконного світловоду; 6 - корпус роздвоювача оптоволоконного світловоду; 7 - площина кріплення вузлів приладу; 8 - електровимірювальний прилад з 0 посередині шкали; 9, 41 - електровимірювальний прилад з 0 на початку шкали ; 10 - фіксатор площини вузлів на штативі; 11, 40 - мікрометри годинникового типу; 12, 39 - права та ліва гілки оптоволоконного світловоду; 13 - потенціометр встановлення стрілки приладу 8 на 0; 14, 37 - кронштейни кріплення наконечників світловодів до кришок стаканів датчиків; 15, 36 - кільця трубчастих секцій окулярів; 16, 35 - коромисла - упори ніжок мікрометрів; 17, 34 - пружини притискання коромисел до кілець окулярів; 18, 32 - кришки стаканів датчиків приладу; 19 - сегменти кільцевих фотоприймачів; 20 - прозорі кільця герметизації та захисту фотоприймачів; 21 - плоскоопукла лінза у торці наконечника світловоду; 22 - плоскоопукла лінза трубчастої секції окуляру; 23 - проекція видимої бічної поверхні до основи конусу у вигляді площі круга Si; 25 - основа штативу приладу; 26 - ємність для розчину, що аналізується; 27 - розчин, що аналізується; 28 - отвори для входження розчину, що аналізується, до стакана датчика; 29 - стакан-датчик; 30 - стояк штативу приладу; 31 - отвори для виходу повітря при заповненні стакану розчином, що аналізується; 33 - наконечник гілки оптоволоконного світловоду; 38 - вмикач приладу в електричну мережу або в автономний блок живлення електрострумом; 42 - гілки роздвоєного оптоволоконного світловоду. Робота приладу. За допомогою двох кутникових укосів (на рис. 1 не показані) прилад встановлюють на вертикальній столешниці лабораторного столу, по можливості найближче до отвору вентиляції для видалення вибухонебезпечних випарів при можливому виливанні рідини, що аналізується, з ємності 26 при занурюванні стакану-датчика 29. Висота встановлення приладу повинна забезпечувати можливість введення ємностей 26 у отвори штатива 25 знизу при наявності під ним кювети для збирання рідин, що переливаються, та запобігання їх розповсюдження по всьому лабораторному столі. У дві ємності 26 наливають заздалегідь виміряні об'єми (з врахуванням об'ємів стаканів-датчиків) еталонної рідини відомого складу та якості, згідно з сертифікатом підприємства-виробника, або спеціалізованого контролюючого органу по якості рідин, відповідного сортаменту, наприклад, нафтопродуктів: бензинів, дизпалив, мастил; харчових продуктів: вина, соків, мінеральної води, рослинних масел, рідкої продукції парфумерного виробництва, мийних засобів побутової хімії та ін., а в третю рідину того ж сортаменту та призначення, відповідність якої встановленому стандарту та сертифікату якості необхідно визначити. Обидві ємності 26 з еталонною рідиною вводять через отвори у штативі 25 знизу та закривають заслінки отворів (на фіг. не показані), завдяки чому ємності фіксуються в штативі 25. Потім відпускають фіксатор 10 і стакани-датчики 29 опускають на дно ємностей 26. При цьому стакани заповнюються рідиною повністю - без повітряних бульбашок - завдяки отворам 31 для видалення повітря. Повертаючи фіксатор 10 датчики фіксують в ємностях, потім вимикачем 38 генерують випромінювання з джерела світла 2, вибирають потрібну довжину хвилі світла, повертаючи блоки 4 змінних світлофільтрів та їх комбінацій по кольору. Прокручуючи кільця 15, 36 трубчастих секцій окулярів гілок оптоволоконних світловодів 12, 39, підбирають оптимальну бічну видиму поверхню конусу Фарадея - Тіндаля в об'ємі еталонної колоїдної рідини та її проекції до основи конусу у вигляді круга з площею в межах S0-S1, шляхом чого досягають однакового вихідного струму фотоприймачів 19, величину якого контролюють електровимірювальними приладами 9, 41, що мають значення 0 на початку своєї шкали. Одночасно фіксують величину фокусної відстані F між плоско-опуклими лінзами окулярів 22 та наконечниках світловодів 21 по значенню мікрометрів годинникового типу 11, 40 у міліметрах, десятих, сотих та тисячних долях міліметра. По досягненню однакових значень величини вихідного струму фотоприймачів, обертами потенціометра 13 встановлюють стрілку приладу 8 на 0 значення, чим визначається готовність приладу до виконання виміру та 100% ідентичність еталону рідини в обох стаканах-датчиках. Стараючись жодним необережним рухом не порушити рівноваги приладу - відхилення стрілки від 0 значення, обережно відкривають одну з заслінок штативу 25 та виймають донизу одну з ємностей 26 з еталонною рідиною, а на її місце обережно вставляють третю ємність, заздалегідь заповнену рідиною такого ж сортаменту, але невідомого рівня якості та відповідності сертифікату по кількості та переліку складників - інгредієнтів. За величиною відхилення стрілки приладу 8 від позначки 0 в тому чи іншому напрямку в межах встановленого допуску відхилення від позначки 0, тобто від 100% ідентичності еталонної рідини та рідини, що ідентифікується з еталонною, міркують про ступінь відповідності рідини еталону якості. В разі перевищення нормативу відхилення аналізованої рідини від сертифікату якості, приймають рішення про відбраковування цієї партії вантажу, недопущення його до продажу, вживання або ввезення через митний кордон держави. Переліки кількісного та якісного складу інгредієнтів яких недостатньо, перебільшено, або додано до складу аналізованої рідини, визначають у лабораторних умовах спеціалізованих органів та виробників, наприклад, кількісний та якісний склад присадок, що забезпечують відповідні експлуатаційні якості сортаменту бензинів та моторних олив, а також харчові якості та безпечність вино-горілчано-пивних виробів та соків, мінеральної води та ін. Література: 1. А. Попов. Техника анализа вещества. «Знание», М., 1974, стр. 3-50. 2. Липатников В.Е.; Казаков К.М. Физическая и коллоидная химия. - М.; Высшая школа, 1975, стр. 110-136. 3. Описание изобретения к патенту RU №2007706 от 15.02.1994., №3 на 4-стр.