Спосіб суспендування і введення твердих речовин у процес високого тиску

1. Спосіб суспендування і введення твердої речовини у вигляді гранул, зерен або порошку в процес високого тиску, в якому як робоче середовище використовують по суті надкритичну рідину, причому спосіб включає стадію суспендування процесу високого тиску і його здійснюють за допомогою ємності для суспензії і пристрою для перемішування рідини, а також ліній підведення і відведення, де на першій стадії ємність для суспензії наповнюють твердою речовиною і рідиною, причому рідина є розрідженим газом, потім тверду речовину суспендують у рідині за допомогою пристрою для перемішування рідини і утримують в суспензії, який відрізняється тим, що тиск на стадії суспендування складає менше 90% від критичного тиску робочого середовища і сприятливо менше 60 бар, причому у ємності для суспензії над рідкою фазою знаходиться газоподібна фаза, і на останній стадії суспензію за допомогою насоса направляють у процес високого тиску. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що тиск у ємності для суспензії при введенні суспензії у процес високого тиску утримують по суті стабільним за допомогою підведення газу, що не містить твердих речовин. 3. Спосіб за одним з пп. 1 або 2, який відрізняється тим, що пристрій для перемішування рідини є мішалкою, встановленою у ємність. 2 (19) 1 3 83735 Описується спосіб суспендування і введення твердої речовини у процес, що протікає при високому тиску, як, наприклад, барвних пігментів у процесі високого і иску, в якому як робоче середовище застосовується надкритична рідина і тиск складає більше 150бар. При цьому суспендування твердої речовини проводиться у повністю окремому процесі суспендування при низькому тиску. У цьому процесі суспендування тверду речовину суспендують або частково розчиняють у некритичному зрідженому газі. При цьому тиск у цьому процесі суспендування складає менше 90% від критичного тиску зрідженого газу. Введення суспензії у процес високого тиску здійснюють за допомогою насоса. У рівні техніки відомі різні способи та пристрої, за допомогою яких тверді речовини можна ввести у процес високого тиску. Зазвичай тверді речовини вводять у шлюз, приймальний резервуар або подібний пристрій, який потім заповнюють робочим середовищем, причому тверда речовина у цьому випадку буде захоплюватися у процес з високим тиском. Документ [DR 19928405] описує спосіб фарбування текстильної основи у щонайменше одній надкритичній рідині, причому описується спосіб дозування, який розподіляє необхідну для фарбування кількість порошкоподібного барвника на множину часток і кожну частку барвника приводить до контакту з надкритичною рідиною доти, доки вона не буде розчинена або диспергована. Для цього пристрій, що описується, передбачає поршень, який здійснює зворотно-поступальний рух, з двох сторін встановлений на підшипники, який проводиться впоперек до і через технологічну лінію критичної рідини. Цей поршень в одному крайньому положенні через перший отвір приймає тверду речовину, а в іншому крайньому положенні цей перший отвір знаходиться в основному потоці критичної рідини, гак що там тверда речовина вимивається з отвору. Паралельно у іншого кінця поршня у зворотному порядку наповнюється або спорожняється другий отвір. Недоліком представленого в [DE 19928405] способу і описаного для нього пристрою с те, що пристрій повинен бути розрахований, і його розміри повинні бути визначені для того самого тиску, що і для основного процесу. Крім того, надкритичний газ захоплюється у спорожнений отвір і такий, що знаходиться у головному потоці, і проводиться у положення заправки, так що тут або повинен бути той самий або більш високий тиск, або кожний раз буде відбуватися зняття тиску, що перешкоджало б швидкому процесу заправки. Крім того, критичним є, певно, проходження отворами, які йдуть через поршень, крізь ущільнення високого тиску. Безсумнівно, після малого часу експлуатації слід очікувати пошкодження ущільнюючого матеріалу і, тим самим, проблем з герметизацією. У [документі WO 97/13915] описаний дуже звичайний спосіб введення твердої речовини у надкритичний процес. У цьому способі барвник заздалегідь готується у місткості для приготування барвника, яка розташована на обвідній лінії відносно основного процесу. Для вивантаження твердої 4 речовини відкриваються відповідні вентилі, і тверда речовина підхоплюється парціальним об'ємним потоком робочої рідини основного процесу. Постійне дозування або направлене регулювання подачі барвника тим самим неможливе, оскільки суміш рідина-твердаречовина розбавляється супутнім струменем робочої рідини. Крім того, всі компоненти цього, розташованого у байпасі способу повинні задовольняти вимоги основного процесу за тиском і температурою. Оптимізований у порівнянні з відомим з [документа WO 97/13915] процесом суспендування спосіб описаний в [US 6,261,326]. У цьому способі у місткості для приготування барвника для розчинення або суспендування твердої речовини встановлена мішалка, або частина суспензії за допомогою насоса перекачується по колу. Як викладено у вказаній публікації, у цьому способі приготування рідина знаходиться у критичному або майже критичному стані, оскільки цей спосіб приготування живиться надкритичною рідиною з основного процесу - процесу обробки. Як і у вищезгаданих способах, цьому способу приготування також властивий той недолік, що повинна задовольнятися умова високого тиску основного процесу, тут - процесу обробки. Крім того, введення твердої речовини, яке у [документі US 6,261,326] не представлене, повинне проводитися через шлюз, що дорого коштує, або з приймального резервуара для твердої речовини, які також повинні бути розраховані на високий тиск процесу обробки. Завдання винаходу тому полягає у тому, щоб створити спосіб введення суспензії і твердої речовини, який був би незалежний від ходу процесу високого тиску і працював економічніше, ніж способи згідно з рівнем техніки. Винахід вирішує це завдання за допомогою способу суспендування і введення твердої речовини у вигляді гранул, зерен або порошку до процесу високого тиску, в якому як робоче середовище знаходиться в основному надкритичний газ. До того ж цей спосіб являє собою суспензійну стадію процесу з високим тиском і складається з місткості для суспензії і пристрою для перевертання рідини, а також ліній підведення і відведення. При здійсненні способу на першій стадії місткість для суспензії наповнюють твердою речовиною і рідиною, причому як рідину завантажують розріджений газ, який знаходиться у некритичному стані. На другій стадії тверду речовину суспендують в рідині за допомогою пристрою перемішування рідини і утримують у суспензії. Пристрій для перемішування рідини при цьому в ідеалі виконаний як мішалка або як насос, встановлений зовні місткості для суспензії, який сполучений з місткістю для суспензії через всмоктувальну і напірну лінії і безперервно перекачує по колу частину суспензії. Тиск па суспензійній стадії при цьому сприятливо складає менше 90% від критичного тиску газу, що вводиться, і в ідеалі складає менше 60бар. При цьому температуру встановлюють так, щоб над рідкою фазою була газоподібна фаза На останній стадії суспензію за допомогою насоса подають у процес високою тиску. Тим самим 5 83735 тільки насос і напірна лінія насоса, яка відповідно веде до основного процесу, повинні задовольняти вимоги процесу високого тиску. Всі те хнологічні компоненти з боку всмоктування насоса повинні бути розраховані лише для значно менших вимог. У сприятливому варіанті здійснення способу згідно з винаходом рідина, що використовуються для суспендування, по суті хімічно ідентична робочому середовищу процесу з високим тиском. В одному оптимізованому способі до рідини домішують додаткові речовини. Цими речовинами можуть бути, наприклад, циклічні і коротколанцюгові нециклічні вуглеводні або коротколанцюгові спирти, альдегіди або кетони, а також H2O і суміші цих ви щезгаданих речовин. Сприятливий при способі згідно з винаходом тиск у місткості для суспензії під час введення суспензії у процес високого тиску утримується постійним тим, що додатково подається газ у газоподібному стані. Тим самим, в ідеальному варіанті способу можна безперервно продовжувати введення суспензії у процес високого тиску під час випорожнення місткості, причому об'ємний потік і, отже, концентрація твердої речовини в рідині можуть встановлюватися незмінними за величиною або регулюватися продуктивністю насоса. Концентрація у місткості для суспензії під час випорожнення залишається по суті постійною, оскільки газ, що підводиться додатково, знаходиться не в рідкій, а в газоподібній формі. Більш сприятливо, тверда речовина є матеріалом, що розчиняється у процесі з високим тиском, як наприклад, частинки барвника, промотор адгезії, відбілювач, ароматизатори, пахучі речовини або їх суміші. Тут також потрібно вбачати перевагу винаходу у тому, що тверда речовина не розчиняється, як у рівні техніки, а тільки суспендується, і на суспензійній стадії не повинна утримуватися якась конкретна розчинність відповідної вихідної речовини. Навпаки, ці речовини розчиняються безпосередньо при введенні у вели 6 кий об'ємний потік основного процесу через високі градієнти концентрації. Тому сприятливе здійснення винаходу полягає у тому, щоб так відрегулювати суспензійний потік при введенні у процес високого тиску, щоб відношення об'ємного потоку суспензії до середовища процесу з високим тиском було меншим 1:50, в ідеалі рівним або меншим 1:100. Дуже малий відносно об'ємного потоку основного процесу суспензійний потік мас, як правило, малий фізичний вплив на основний процес, яким можна знехтувати . Далі спосіб згідно з винаходом детальніше пояснюється за допомогою двох фігур і відповідно прикладів здійснення способу. На Фіг.1 показаний процес суспендування з насосом як агрегатом для перевертання рідини, а на Фіг.2 показаний спосіб з мішалкою без зовнішнього контуру перевертання. Як можна бачити з Фіг.1, процес суспендування 1, який сполучений по лінії 6 з процесом високого тиску (4), складається по суті з місткості 2 для суспензії і насоса 3. Місткість 2 для суспензії наповнюється через лінію 7 розрідженим газом і через лінію 8 твердою речовиною. Як можна зрозуміти з Фіг.1, у місткості 2 для суспензії утворюється об'єм 2а рідини і об'єм 2b газу. За допомогою суспензійного насоса 9 через лінію 10 з місткості відбирається парціальний потік і знову повертається по лінії 11. При випорожненні місткості 2 для суспензії суспензія по лінії 5 за допомогою насоса 3 через лінію 6 проводиться на процес 4 високого тиску. Зрозуміло, що тільки насос 3 і напірний бік насоса, а саме лінія 6, повинні бути розраховані па той самий тиск, що і процес 4 високого тиску. Інші компоненти процесу суспендування повинні задовольняти тільки вимогу по тиску до приблизно 60бар. На Фіг.2 можна бачити інший варіант здійснення способу, причому в місткості 2 для суспензії встановлена мішалка 13, за допомогою якої суспензія утворюється і утримується в стабільному стані. 7 Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін 83735 8 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601