Спосіб прямого фотометричного визначення молібдену

Реферат: UA 88570 U UA 88570 U 5 10 15 20 25 30 35 Корисна модель належить до галузі аналітичної хімії, зокрема до фізико-хімічних методів визначення молібдену, і може знайти застосування при прямому фотометричному визначенні молібдену в металах і сплавах та інших матеріалах металургійного виробництва. Відомий спосіб фотометричного визначення молібдену в металах і сплавах, який полягає в утворенні кольорових комплексних сполук молібдену з органічними реагентамикомплексоутворювачами, наприклад фенілгідразином, дифенілкарбазоном, 8-оксихіноліном, 8оксихінолін-5-сульфокислотою, солохромовим фіолетовим R, солохромовим темно-блакитним В, солохромовим темним RN, солохромовим чорним AS, кислотним хромсинім 2K, пірокатехіном, пірокатехін-3,5-дисульфокислотою, морином, кверцетином, 3,3',4',5,7пентаоксифлавоном, пірогалолом, галоваю кислотою, комплексоном III, тіогліколевою кислотою, тіоляблуневою кислотою, 8-меркаптохіноліном, толуол-3,4-дитіолом, похідними дитіокарбамінової кислоти (наприклад, діетилдитіокарбамінатом натрію), саліцилгідроксамовою кислотою, 5-фенілпіразолін-1-дитіокарбаматом натрію, ксантогенатами, 5,7-дибром-8оксихіноліном, магнезоном, бромпірогалоловим червоним у присутності пполібензолпірідінхлориду, о,о-діоксіазосполуками, гетероциклічними азосполуками (ПАР, 5ВrПААФ) [Бусев А.Н. Аналитическая химия молибдена. Изд-во АН СССР. М.: 1962, 386 с.; Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов. Изд-во "Мир". М: 1964; Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Изд-во "Химия". М.: 1968; Кочелаева Г.А. Спектроскопические и вольтамперометрические методы определения молибдена с использованием адсорбционных эффектов. Дисс. канд. хим. наук, Москва, 2000. 142 с.]. Найбільш близьким аналогом до способу, що заявляється, є прямий фотометричний спосіб визначення молібдену (VI) з люмогаліоном (2-гідрокси-3-сульфо-5-хлорбензеназорезорцином), який належить до азосполук. Загальними суттєвими ознаками найближчого способу і способу, що заявляється, є прямий фотометричний спосіб визначення молібдену (VI) за допомогою комплексоутворюючого органічного реагенту, який належить до азосполук. Основним недоліком відомого способу є той факт, що кількісному визначенню молібдену (VI) заважають іони Аl і Fe(III), тобто неможливо застосовувати цей спосіб для аналізу дуже поширених сплавів алюмінію і заліза. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення відомого способу прямого фотометричного визначення молібдену (VI) для розширення сфери застосування, і зокрема для застосування цього способу для аналізу дуже поширених сплавів алюмінію і заліза. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що як комплексоутворюючий реагент в прямому фотометричному способі аналізу застосовують органічну сполуку саліцилальсалікоїлгідразон (І), який належить до азосполук, а саме до класу азометинів CH N N HO OH 40 45 50 CH I (основ Шиффа). Це є безбарвна, кристалічна речовина, нерозчинна у воді, хлороформі, помірно розчинна в гарячих кислотах (НСl, H2SO4, СН3СООН), добре розчинна в лугах, аміаку, ацетоні. Фотометричний реагент, що використовують корисній моделі - саліцилаль-салікоїлгідразон синтезований нами уперше за загальноприйнятою методикою синтезу азометинів - кип'ятінням суміші саліцилового альдегіду з гідразидом саліцилової кислоти в спиртовому середовищі, аналогічно методиці, використаній в роботах [Авдеенко А.П., Сурмий А.Н., Атясова Л.П., Клюшник Н.П. Новые комплексообразователи. Сообщение І. Синтез фтальальдегид-бисоксианилов. Сб. Вопросы химии и хим. технологи. Изд. Харьковского ун-та, 1980. Вып. 60. С. 1014; Авдеенко А.П., Сурмий А.Н., Атясова Л.П., Бурмистров С.И. Новые комплексообразователи. Сообщение II. Синтез фтальальдегид-бис-гидразонов и -диоксимов. Сб. Вопросы химии и хим. технологи. Изд. Харьковского ун-та, 1979. Вып. 57. С. 81-83]. Саліцилаль-салікоїлгідразон є тетрадентантним аналітичним реагентом. Можливо припустити утворення двозарядного комплекса Mo (VI) з двома молекулами саліцилальсалікоїлгідразону (II), що підтверджується експериментальними даними. 1 UA 88570 U CH N N O O CH Mo2+ O 5 10 15 O CH N N CH II Спосіб заснований на реакції іонів Mo (VI) з саліцилаль-салікоїлгідразоном у 20 % ацетоні при рН=1…4 з утворенням комплексної сполуки (II) яскраво-жовтого кольору, розчинної у водноацетоновому середовищі. Оптимальна область концентрацій 25…170 мкг молібдену (VI) в 25 мл розчину при товщині шару 20…30 мл, при цьому добре виконується закон Бугера-ЛамбертаБера. Найбільша оптична густина спостерігається при рН=1…4, максимум поглинання комплексу знаходиться при 400 нм. Встановлено, що прямому фотометричному визначенню молібдену (VI) не заважає більшість іонів, в тому числі іони Сr(ІІІ), Ni(II), Mn(II), Со(II), Zn, Al, Pb, Ті, V(V), Ві(ІІІ), Sb(III), Mg, Са, Cd. Вплив іонів Fe(III) легко усувається аскорбіновою кислотою. Розчин саліцилальсалікоїлгідразону є стійким впродовж року. Забарвлення комплексу розвивається миттєво і стійке впродовж місяця. Усі ці чинники дозволяють швидко визначати вміст молібдену в багатьох металах і сплавах та інших матеріалах металургійного виробництва на тлі багатьох складових і, зокрема, в дуже поширених сплавах алюмінію і заліза. Новий спосіб прямого фотометричного визначення молібдену (VI) з використанням як органічного реагенту - саліцилаль-салікоїлгідразону дозволяє також виключити операцію екстракції та інші засоби з забезпечення високої точності аналізу. 20 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 Спосіб прямого фотометричного визначення молібдену, який полягає у застосуванні органічного реагенту класу азосполук, який відрізняється тим, що використовують азосполуку класу азометанів (основа Шиффа) - саліцилальсалікоїлгідразон. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2