Лабораторний картридж-реактор для гідрогенізації багатокомпонентної рідинної композиції

1. Лабораторний картридж-реактор (10) для гідрогенізації багатокомпонентної рідинної композиції, що втікає, який має вхідний патрубок (18), що визначає вхідний переріз і який призначено для впуску рідинної композиції, вихідний патрубок (20), що визначає вихідний переріз і який призначено для випуску гідрогенізованої рідини, та обмежений реакційний об'єм (16), який розташовано між вхідним патрубком (18) та вихідним патрубком (20) і який сполучається з ними та має корисний обсяг максимум 10 см3, і який заповнено нерухомою насадкою (29) для підвищення опору потоку рідини та сприяння перемішуванню рідинної композиції, і в якому вхідний патрубок (18) та вихідний патрубок (20) виконано з відповідними засобами з'єднання з можливістю роз'єднання реактора (10), який відрізняється тим, що між вхідною стороною реакційного об'єму (16) і вхідним патрубком (18) утворено скісну перехідну зону, в якій поперечний переріз її найширшої частини, що сполучається з реакцій C2 2 UA 1 3 90865 4 для здійснення гідрогенізації взагалі, у промислосистемах інтенсивність потоку рідини була однавих масштабах, а тому для них в цілому характерковою на всіх ділянках систем. ні відносно великі габаритні розміри і через це воВ цій статті йдеться про застосування реакцій і ни не придатні до переміщення. багатостадійних процесів синтезу в проточних моЗавдяки швидкому розповсюдженню комбінадулях разом з різноманітними труднощами, серед торних хімічних способів, в наш час синтез, що яких і потреба в регулюванні часу реакції майже ним користується фармацевтична промисловість, однакових реакцій для різних перетворень. Якщо та лабораторний аналіз стають потенційними гачас реакції дуже тривалий, щоб завершити її за лузями застосування гідрогенізації. У випадку цих один прохід, в системі утворюють циркуляційний нових галузей застосування, особливого значення контур, в якому рідину пропускають крізь реакційнадають отриманню похідних від декількох (чи ний простір кілька разів. багатьох) речовин окремо у мінорних кількостях, Про потребу рециркулювання рідини також але швидко і, якщо можливо, автоматично, замість згадано у зв'язку з безперервним лабораторним того, щоб отримувати одну речовину у великій процесом, який ілюстровано на Фіг.4, де показано кількості. Апарати для гідрогенізації, які задовользмінну реакційну камеру, на обох її сторонах обняють таким вимогам, повинні мати невеликі розладнану відповідними штуцерами для ВРХ і запоміри і, якщо потрібно, повинні бути придатними до внену нерухомою насадкою. Ця камера має цилінздійснення декількох навіть таких, що значно відрідричну форму з незмінним поперечним перетином зняються один від одного, типів гомогенної чи неміж вхідним і вихідним патрубками, що в цілому гомогенної каталітичної гідрогенізації за короткий задовольняє вимоги до проточних систем. час. Для того, щоб провадити різні типи реакцій Таку проточну реакційну камеру не можна зашвидко одну за одною, потрібно швидко міняти стосувати як частину лабораторного устаткування речовину, призначену для гідрогенізації (далі продля гідрогенізації, наприклад, такого, на який є ба) - особливо у випадку селективного каталітичпосилання у згаданій міжнародній публікації, оскіного процесу гідрогенізації - і тут знову виникає льки в такому устаткуванні рідину не можна пропупотреба змінювати саме каталізатор, що необхідскати крізь реакційний простір декілька разів, а но здійснювати, якщо це можливо, без зупинення параметри не можливо довільно регулювати через роботи апарата для гідрогенізації. Отже, каталізате, що інтенсивність потоку в різних ділянках протор повинен бути під рукою і його потрібно швидко точного реактора є суттєво однаковою. міняти; він також повинен сприяти провадженню Задачею цього винаходу є створення легко обраної реакції гідрогенізації з можливо найвищою замінюваного лабораторного картридж-реактора ефективністю у відносно невеликому об'ємі. Такий для гідрогенізації, якого можливо пристосувати до лабораторний апарат для гідрогенізації відомий з оптимальних умов будь-якого лабораторного проміжнародної публікації WO 2005/107936, А1. цесу гідрогенізації, щоб на випадок провадження Головна задача створення такого лабораторвідмінної реакції, картридж можна було б просто ного апарата для гідрогенізації полягає у створенні замінити іншим, придатним для провадження такої та/або забезпеченні оптимальних умов для процереакції. су гідрогенізації і щоб досягти цієї мети потрібно Ця задача вирішена в лабораторному картстворити спосіб регулювання таких умов. Для проридж-реакторі для гідрогенізації багатокомпонентведення реакцій переважне значення мають такі ної рідинної композиції, що втікає, який має вхідпараметри, як температура та тиск в реакторі. ний патрубок, що визначає вхідний переріз і який Реакція також залежить від ступеню змішуванпризначено для впуску рідинної композиції, вихідня проби та гідрогену в газоподібному стані (разом ний патрубок, що визначає вихідний переріз і який реагенти). В разі провадження процесу гідрогеніпризначено для випуску гідрогенізованої рідини, та зації в проточному апараті, компоненти переважно обмежений реакційний об'єм, який розташовано змішуються в реакційному просторі, а якість зміміж вхідним та вихідним патрубками і який сполушування залежить від часу перебування реагентів чається з ними та має корисний обсяг максимум в реакторі: чим довший цей час, тим ближче за10см3, і який заповнено нерухомою насадкою для планована реакція гідрогенізації до повного завепідвищення опору потоку рідини та сприяння першення. Створення відповідного опору потоку в ремішуванню рідинної композиції, і в якому вхідний реакторі дозволяє значно подовжити час перебута вихідний патрубки виконано з відповідними завання реагентів у реакторі та підвищити ступінь їх собами з'єднання з можливістю роз'єднання реакзмішування, що зрештою забезпечує підвищення тора, в якому згідно з винаходом між вхідною стопродуктивності процесу гідрогенізації. Однак, таке роною реакційного об'єму і вхідним патрубком підвищення опору потоку впливає на тиск, під яким утворено скісну перехідну зону, в якій поперечний рідина може рухатись крізь реактор. переріз найширшої частини, що сполучається з В оглядовій статті автори G. Jas і A. Kirsching реакційним об'ємом, є значно більшим за вхідний [Chem. Eur. J. 2003, vol.9, pages 5708-5723] підсупереріз, для сприяння перемішуванню компонентів мовують результати останніх досягнень в розробці композиції і для зниження інтенсивності потоку в процесів в проточних апаратах, серед яких були й реакційному об'ємі. такі, що стосуються процесів органічного синтезу в В лабораторному картридж-реакторі згідно з лабораторних проточних апаратах. Зокрема, згавинаходом вхідний поперечний переріз невеликий дано як приклад процес непрямої гідрогенізації, і раптово збільшується чи розширюється до розміале докладного аналізу ні процесу реакції, ні засору реактора. Це збільшення має місце на дуже бів його здійснення не подано. У всіх обговорених короткому відтинку реактора, через що утворюється скісна перехідна зона. Внаслідок розширення, з 5 90865 6 одного боку, швидкість потоку багатокомпонентної Картридж-реактор 10 має засоби включення рідинної композиції значно знижується в реакціййого у технологічний тракт проточного лабораторному об'ємі порівняно із швидкістю у вхідному патного апарата гідрогенізації. В одному втіленні вирубку. З іншого боку, через раптове збільшення находу вхідний патрубок 18 і вихідний патрубок 20 поперечного перетину в картридж-реакторі, в пекартридж-реактора 10 відповідно мають різьбу 22 рехідній зоні виникає потужний турбулентний потік, та 24 для з'єднання з лабораторним апаратом за що призводить до інтенсифікації перемішування допомогою розтрубного з'єднання, обладнаним компонентів композиції. Час перебування комповідповідним ущільненням. Інші роз'єднувальні зазиції в реакційному об'ємі буде значно довшим, ніж соби поєднання (наприклад засоби поєднання, у трубах апарата гідрогенізації, і його можна змівиконані з кислото- та корозійностійкої сталі та нювати, змінюючи тиск у системі. Отже, інтенсивздатні до миттєвого застосування), відомі фахівність потоку можна довільно визначати та регулюцям у цій галузі, також можна застосувати для вати. роз'єднувального поєднання картридж-реактора Доцільно, щоб насадка картридж-реактора згі10 з технологічним трактом реактора. дно з винаходом містила каталізатор. Картридж-реактор 10 однаковою мірою придаНайкраще виконати реакційний об'єм карттний для функціонування в системах провадження ридж-реактора згідно з винаходом, а також вхідний гомогенних і гетерогенних реакцій гідрогенізації. В та вихідний патрубки виконати циліндричної форреакційному об'ємі 16 картридж-реактора 10 розми. міщено нерухому насадку 29 (тобто, матеріал, що Внутрішній діаметр найширшої частини картйого не може вимити з картридж-реактора 10 проридж-реактора корисно виконати у 6-80 разів біба у вигляді розчину). Нерухома насадка 29 значльшим за діаметр вхідного патрубка, а вхідний і ною мірою підвищує час перебування проби у карвихідний перерізи патрубків -суттєво однаковими. тридж-реакторі 10. Нерухомість насадки 29 Для підвищення ефективності заміни картзабезпечується, наприклад, розміщенням фільтридж-реактора та підключення його до лабораторрувальних елементів 26, 28 в картридж-реакторі ного апарата гідрогенізації, доцільно виконати вхі10 на зворотних його кінцях і не дозволяють матедний та вихідний патрубки, як вхідні деталі ріалу насадки 29 переміщуватись. Інший спосіб розтрубного з'єднання. забезпечення нерухомості насадки 29 полягає в З метою застосування картридж-реактора для тому, що її виготовляють як просторово компактну, провадження гомогенної та гетерогенної гідрогеніпористу геометричну структуру, наприклад, у визації, нерухому насадку доцільно виконати з фільгляді тканини з густо переплетених волокон. трувальних елементів, розташованих на обох внуУ випадку гомогенної гідрогенізації, насадка 29 трішніх кінцях реакційного об'єму, та з гранул між не містить в собі твердого каталізатора, але вона фільтрувальними елементами, а фільтрувальні створює підвищений опір потоку рідини (порівняно елементи виконати з вічками меншими за середній з опором порожнього реакційного об'єму 16), що розмір гранул. сприяє провадженню реакцій гідрогенізації завдяки Для забезпечення нерухомості насадки, доціінтенсивному перемішуванню проби та гідрогену. льно надати їй пористу структуру. У випадку гетерогенної гідрогенізації, насадка Якщо реакція гідрогенізації гетерогенна, неру29 містить тверді частинки каталізатора, тканину хома насадка складається з гранульованого катаабо сітку з волокон, вкритих каталізатором або лізатора. виготовлених з каталізатора, дуже маленькі кульВнаслідок характерної зміни розміру поперечки, вкриті каталізатором, або будь-яку їх комбінаного перетину картридж-реактора згідно з винахоцію. Всі перелічені носії каталізатора переважно дом і різниці в інтенсивності потоку в різних ділянмають бути інертними до проваджених реакцій ках системи, в якій застосовано такий реактор, гідрогенізації. Має перевагу варіант, де насадка 29 лабораторний картридж-реактор згідно з винахоскладається з маленьких кульок, що торкаються дом відрізняється від відомого проточного реактоодна одної, і порошкового каталізатора, що заповра, в якому розмір поперечного перерізу є постійнює простір між суміжними кульками. Застосовуним. вати як насадку 29 або як її частину можна будьДалі винахід буде докладно описано з посиякий каталізатор, який обирають відповідно до ланнями на додане креслення, де зображено конкретного процесу гідрогенізації. змінний картридж-реактор у осьовому розрізі. Вхідний патрубок 18 і вихідний патрубок 20 На кресленні зображено картридж-реактор 10 переважно мають однакові внутрішні діаметри, які для лабораторного апарата гідрогенізації. Картпереважно відповідають поперечному перетину ридж-реактор 10 має корпус, оснащений вхідним транспортної системи апарата гідрогенізації для патрубком 18 і вихідним патрубком 20. Корпус карпостійного підтримання гомогенного розподілення тридж-реактора складається з оболонки 12 та ломатеріалу в площині цього поперечного перетину. бової стінки 14, поєднаної з оболонкою переважно Внутрішній діаметр вхідного патрубка 18 відповіднепроникним під тиском з'єднанням 15, наприклад но дорівнює 0,05-1,0мм, переважно 0,5мм. Внутпаянням твердим або м'яким припоєм. Корпус каррішній діаметр картридж-реактора 10 переважно в тридж-реактора 10 переважно непроникний під 5-10 разів перевищує внутрішній діаметр вхідного тиском і виконаний з кислото- та корозійностійкої патрубка 18 і найкраще становить 4-6мм. Довжина сталі. Він охоплює реакційний об'єм 16. У зібранокартридж-реактора 10 становить 30-100мм, перему стані картридж-реактор 10 має трубчасту (певажно 40-60мм. реважно циліндричну) форму. Виготовлення картридж-реактора 10 згідно з винаходом надзвичайно просте і недороге. Обо 7 90865 8 лонку 12, оснащену вхідним патрубком 18, і лобометизують, нагвинчуючи ковпачок на різьбу кожнову стінку 14 з вихідним патрубком 20 картриджго патрубка. Герметизувати картридж-реактор 10 реактора 10 можна виготовляти простими механіможна також за допомоги плівки, якою перекривачними засобами на звичайній технологічній лінії. ють вхідний патрубок 18 і вихідний патрубок 20. Після формування оболонки 12, спочатку в реакПід час серійного виробництва картридж-реактора ційний об'єм 16 уводять фільтрувальний елемент 10 також можливо постійно контролювати якість 26, а потім заповнюють реакційний об'єм 16 насанасадки 29 (наприклад, для підтримання постійної дкою 29. Згодом на насадку 29 накладають фільткількості каталізатора для уведення в насадку 29). рувальний елемент 28, лобову стінку 14 ладнають Таким чином забезпечується масове виробництво на оболонку 12 і потім відповідним чином скріпзмінних картридж-реакторів 10, які після встановлюють їх, наприклад, зварюванням, пайкою тверлення в лабораторні проточні апарати гідрогенізадим припоєм або лазерним оплавленням. Зрешції, дозволяють отримання гідрогенізованих продутою на вхідному патрубку 18 і вихідному патрубку ктів з однаковими характеристиками за умови, що 20 картридж-реактора 10 виконують відповідно інші параметри, що впливають на хід процесу гідрізьбу 22 та 24. Готовий картридж-реактор 10 геррогенізації, залишаються незмінними. Комп’ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601