Матеріал для оптичних покриттів на основі сульфіда цинку і спосіб його видобування

Изобретение относится к оптическим материалам для получения покрытий и может быть использовано в оптикомеханической промышленности, обеспечивает улучшение качества покрытий Изобретение относится к материалам для оптических покрытий и способам их получения и может быть использовано в оптико-механической промышленности при создании многослойных покрытий с высоким и стабильным показателем преломления, работающим в широкой области спектра ( Д( - Аг - 0,414,0 мкм). Целью изобретения является улучшение качества покрытий за счет устранения поглощения в области спектра 0,4-14,0 мкм, стабилизации высокого показателя преломления и увеличение механической прочности. П р и м е р 1. Для получения 1 кг материала, содержащего сульфид цинка гексаногальной структуры 99,7 мас.% 19-90 з а счет устранения поглощения в области спектра 0,4-14,0 мкм, стабилизацию высокого показателя преломления и увеличение механической прочности. Способ включает самораспространяющийся высокотемпературный синтез из шихты, содержащей цинк и серу с добавкой сульфида цинка гексагональной модификации в количестве 0,5-10 мас.%. Процесс ведут под давлением инертного газа 30-80 атм. Получают материал сульфид цинка, содержащий 0,3-| 4,0 мас.% серы, имеющий гексагональную структуру и плотность 0,6-0,8 от теоретической. Показатель преломления пленок п = 2,30-2,32. Способ экономичен, обеспечивает увеличение срока службы оптических изделий в 2-3 раза. 2 с.п, ф~лы, 1 табл. и серу 0,3 мас.%, готовят реакционную смесь из порошкообразных компонентов, г: Цинк 636 Сера 314 Сульфид цинка гексагональной структуры 50 Введение сульфида цинка гексагональной структуры необходимо для получения синтезированного материала гексагональной структуры в компактной форме, Компоненты тщательно перемешивают, брикетируют и загружают R реактор. 3 Реактор ваккумируют до ]0~ мм рт.ст., а затем заполняют инертным газом (например, аргоном) до достижения давления 30 атм. (Л с ел О) О5 00 со 1566813 Синтез проводят в режиме технологического горения за счет тепла, выделяемого в процессе реакции взаимодействия цинка и серы. Синтезирован- _ ный продукт выдерживают в реакторе в течение 1-2 ч. Инертный газ и газообразные продукты синтеза выпускают через поглощающее устройство. Из реактора извлекают синтезированный про- JQ дукт, содержащий сульфид цинка гексагональной структуры 99,7 мас.% и серу 0,3 мас.%, при содержании материала 99,9% в компактной форме в виде спеченных буль плотностью 0,65 от тео-|5 ретической. Полученные були разрезают на катоды-мишени заданной геометрии для последующего напыления оптических покрытий методом катодного распыления. ' 20 П р и м е р 2. Для получения 1 кг материала, содержащего сульфид цинка гексагональной структуры 98,3 мас.% и серу 1,7 мас.%, готовят реакционную смесь из порошкообразных компонентов, 25 г: Цинк 593 Сера 307 Сульфид цинка гексагональной структуры 100 ,0 Далее синтез проводят аналогично примеру 1 при давлении 40 атм. Из реактора извлекают синтезированный продукт, содержащий сульфид цинка гексагональной структуры 98,3 мас.% и серу 1,7 мас.%, при содержании материала " 99,9% в компактной форме в виде спеченных буль плотностью 0,75 от теоретической. Полученные були ратрезают на таблетки заданной геометрии для 40 последующего напыления оптических пок-4" рытий методом электронно-лучевого испарения . П р и м е р 3. Для получения 1 кг материала, содержащего сульфид цинка гексагональной структуры 96,0 мас.% " и серу 4,0 мас,% готовят реакционную смесь из порошкообразных компонентов, г: Цинк 641 5 Сера 354 ° Сульфид цинка гексагональной структуры 5 Далее синтез проводят аналогично примеру 1 при давлении 80 синтезиро _ 55 Из реактора извлекают атм. ванный продукт, содержащий сульфид цинка гексагональной структуры 96,0 мас.% и серу 4,0 мас.%, при со держании материала в компактной форме в виде спеченных буль плотностью 0,85 от теоретической. Полученный материал используют для напыления оптических покрытий методом резистивного напыления. Пленки из предлагаемого материала напыляют на установках типа ВУ-1А. Контроль стехиометрии проводят методом резерфордовского обратного рассеивания (POP) с точностью 1,0+0,013 на ускорителе Ван дер Граафа 2MB. Показатель преломления и спектры пропускания определяют на приборах производства ЛОМО. Механическую прочность определяют на приборе СМ-55: нагрузка наконечника 200 г, частота вращения оптической детали 500 об/мин, расстояние от оси вращения детали до оси вращения наконечника 5 мм. Пленки выдерживают более 2000 оборотов без нарушения , что соответствует первой группе прочности. Для проверки предлагаемого материала напылены диэлектрические узкополосные интерференционные фильтры (ДУПИФ) на основе ZnS-Na^AlF t MgF 1 методом резистивного испарения из молибденовых испарителей. Структура фильтра (RH)8-2B-(HB)3-13 слоев. Относительная полуширина опытных фильтров меньше (0,014), чем у фильтров, получаемых на традиционном сульфиде цинка (0,017). Предлагаемый материал позволяет получить пленки сульфида цинка гексагональной структуры методами электронно-лучевого испарения, резистивного испарения и катодного распыления. По сравнению с прототипом материал прост и технологичен. Пленки, полученные при напылении из предлагаемого материала, характеризуются высоким стабильным показателем преломлс-ния (п = 2,30-2,32), прибпижающимся к максимально возможному его значению при Д= 0,55 мкм. В них отсутствует поглощение в области спектра 0,4-14,0 мкм. Они характеризуются первой группой механической прочности. Оптико-эксплуатационные характеристики полученных покрытий представлены в таблице. Предлагаемый способ получения материала по сравнению с известным характеризуется следующими преимуществами: материал имеет гексагональную 5 15668 13 6 структуру и компактную форму заданной счет устранения поглощения в области плотности. спектра 0,4-14 мкм, стабилизации высокого показателя преломления и увеКроме того, способ отличается выличения механической прочности, он сосоким энергосбережением, так как процесс синтеза идет за счет энергии ре- * держит добавку серы в количестве 0,34,0 мас.%, имеет гексагональную струкакции взаимодействия цинка с серой. туру и плотность 0,6-0,8 от теоретиЗатраты энергии идут в основном на ческой. вспомогательные операции. 2. Способ получения материала для Исключается загрязнение окружающей 10 оптических покрытий на основе сульфисреды. да цинка, включающий самораспростраЭкономический эффект от использоняющийся высокотемпературный синтез вания изобретения в оптико-механичесиз шихты, содержащей цинк и серу, под кой промышленности ожидается за счет давлением инертного газа, отлиулучшения качества оптических покры15 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью *' тий, технологичности процесса их напыулучшения качества покрытий за счет ления, увеличения срока службы оптиустранения поглощения в области спектческих изделий в 2-3 раза. ра 0,4-14 мкм, стабилизации высокого Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 20 показателя преломления и увеличения механической прочности, в шихту дополнительно вводят сульфид цинка гек1 . Материал д л я о п т и ч е с к и х покрытий на о с н о в е сульфида ц и н к а , о т сагональной структуры в количестве л и ч а ю щ и й с я тем, что, с це0,5-10,0 мас.% и синтез ведут под давлью улучшения к а ч е с т в а покрытий з а 25 лением 30-80 атм. _ — — Добавка Структурный тип*) серы к сульфиду цинка, мас.% Пример 1 0,1 2 3 4 5 0,3 1,7 4,0 4,3 6 0 *) Показатель Группа преломления прочнос(п) элипсо- ти метр, 0,63 мкм d+{i 2,28 II Ы 2,30 2,32 2,31 2,31 I I at о(