Спосіб видобування рідкісноземельного люмінофору

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНОГО ЛЮМИНОФОРА из отходов Люминесцентных составов на основе оксидов иттрия и европия, включающий обработку отходов раствором азотной кислоты, осаждение полученного раствора щавелевой кислотой» фильтрацию и промывку осадка оксала 1Ф тов и последующее прокаливание его, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с' целью повышения степени отделения оксида железа и извлечения целевого продукта, отходы предварительно распульповывают в воде при 50-70°С и обрабатывают азотной кислотой при соотношении HN0 гН^О, равном 1:3-4, а полученный при этом раствор перед осаждением фильтруют и нейтрализуют водным раствором аммиака с последующим растворением образовавшегося осадка гидрооксидов в азотной кислоте, после чего осаждение раствора осуществляют при 50-55°С, а последующую фильтрацию и промывку осадка ведут при 50-80°С до рН 6,5-7,0. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что прокаливание осадка оксалатов проводят в две стадии, на первой из которых при 900950°С, а на второй - при 1250 J300°С. І24І7О! Изобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способу извлечения редкоземельного люминофора из отходов люминесцентных составов на основе оксидов иттрия и европия с последующим использованием его при производстве кинескопов для цветного телевидения. Целью данного изобретения является повышение степени отделения оксида железа и извлечения редкоземельного люминофора из отходов люминесцентных составов на основе оксидов иттрия и европия. Сущность предложенного способа состоит в предварительном распульповывании отходов люминесцентных составов в воде с последующей обработкой их разбавленной азотной кислотой, что приводит к растворению редкоземельных элементов (РЗЭ), а полимеризующийся поливиниловый спирт, формирующийся в "губку" с концентрированием в ней основной массы примесей, в частности железа и хрома, остается в осадке. Выделение при этом из фильтра гидрооксидов РЗЭ водным раствором аммиака и промыка их позволяют достичь высокой степени очистки от цинка, кадмия, серы, германия и других примесей, которые концентрируются в аммиачном маточнике. Выбор предложенных соотношений азотной кислоты и воды и температурных режимов процесса определяется необходимостью достижения максимальной степени извлечения редкоземельного люминофора с высокими светотехническими характеристикими и требуемым гранулометрическим составом. При этом соотношении ^ г большем, чем 1:4, и температуре обработки отходов ниже 50°С происходит неполное растворение РЗЗ. Увеличение же кислотности раствора при соотношении НЫО,: Н О меньшем, чем 1:3, и температуре выше 70°С приводит к частичному растворению примесей, в частности железа, вместе с РЗЭ и последующему снижению яркости свечения целевого люминофора. Условия формирования осадка оксалатов РЗЭ (температура раствора при осаждении 50-55°С, промывка осадка при 50-80°С до рН 6,5-7,0) определяются необходимостью получения люминофора определенного гранулометрического состава. При прокаливании осадка оксапатов при температуре ниже 900°С на первой стадии не обеспечивается полный переход РЭЭ в оксидную форму, а при температуре выше !000°С снижается яркость полученного люминофора. Аналогично снижается яркость целевого продукта при использовании температур ниже 1250°С и выше 1300°С t на второй стадии прокаливания. o Изобретение осуществляют следующим образом. П р и м е р 1. 100 г отходов красного люминофора на основе оксидов 15 иттрия и европия (партия 1, табл. 1) распульповывают в дистиллированной воде и через сито № 64 фильтруют в стеклянный стакан емкостью 1 л. Затем пульпу подогревают до 50°С и 20 растворяют в азотной кислоте при соотношении HHOjiH О, равном И З . После этого раствор фильтруют и филь* трат обрабатывают 25%-ным водным рас~ твором аммиака. Выпавшие гидрооксиды 25 РЗЭ кипятят, промывают водой, отжимают и растворяют в азотной кислоте. Полученный азотнокислый раствор с кислотностью рН 1-2 нагревают до 50°С и осаждают оксалаты РЗЭ раство30 ром щавелевой кислоты с концентрацией 200 г/л при перемешивании. После отстаивания раствор декантируют, осадок переносят на фильтр, промывают сначала дистиллированной 35 водой при 50°С до рН 7,0, а затем спиртом. После этого осадок оксалатов прокаливают в кварцевых лодочках в электропечи при 950 С в течение 3 ч и затем при 1300°С - в тече40 ние 2 ч. П р и м е р 2. Обработку отходов люминофора на основе оксида иттрия и европия (партия 2, табл. 1) проводят аналогично примеру 1, за «ис45 ключением того, что соотношение HNO 3 :H ? O составляет 1:4, а пульпу подогревают до 70°С. П р и м е р З . Извлечение редкоземельного люминофора осуществляют 50 из отходов люминофора партии 1 аналогично примеру 1 при соотношении 1Ш0^:Н а 0, равном 1:1. Данные по степени извлечения редкоземельного люминофора при обSS работке отходов в различных условиях и по содержанию примесей в целевом продукте приводятся в табл. 2 и 3. Как следует из приведенных таблиц, предложенный способ обеспечивает степень извлечения редкоэемельного люминофора 99,35 - 99,50%, в то время как по известному способу степень извлечения не превышает 1241701 99,0%, а также позволяет достичь высокую степень очистки целевого продукта от примеси железа и ряда других элементов, что не достигает ся известным способом. Т а б л и ц а ! Партия Содержание примесей в отходах люминофора, мае! Fe | Gr I Zn I Cd Al Ge S Ca Cu Co Hi 0,12 0 f 04 4.10' э