Спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту

Реферат: Винахід належить до способу одержання модифікованого залізоокисного пігменту. В основу винаходу покладена задача розробити спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту з регульованою дисперсністю. Спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту включає осадження магнетиту із залізовмісних відходів розчином лужного агенту, нагрівання суспензії і доведення її до кипіння при постійному перемішуванні, відповідно до винаходу, перед осадженням магнетиту в розчин залізовмісних відходів вводять розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) в кількості 10-20 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, суміш нагрівають до температури 30-35 °С та UA 99538 C2 (12) UA 99538 C2 інтенсивно перемішують протягом 1,5-2,0 годин, осадження пігменту на частинки полімеру проводять за температури 90-100 °С, рН=8,5-9,5 та продуванні реакційної суміші киснем повітря, протягом 3-4 годин з наступним обезводненням твердої фази фільтрацією, промиванням, сушінням та її диспергуванням, при цьому як залізовмісні відходи використовують відпрацьовані травильні розчини металургійних заводів з рН=1,0-1,5. UA 99538 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до способу одержання модифікованого чорного залізоокисного пігменту, у вигляді дисперсного продукту з регульованою дисперсністю, що може використовуватись у радіоелектронній, будівельній промисловості та у виробництві магнітоносіїв, функціональні властивості яких суттєво залежать від дисперсності залізоокисного пігменту. Відомий спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту, в якому пігмент отримують з червоного шламу - відходу глиноземного виробництва шляхом його прокалювання. При цьому червоний шлам перед прокалюванням розділяють по класах крупності з відбором фракцій до 0,02 мм та додатково від 0,02 до 0,045 мм, потім прокалюють ці фракції в контрольованій 7 атмосфері з нестачею кисню за температури 500-1000 С [Пат. 2346018 RU, МПК С09С 1/24. Способ получения черного железоокисного пигмента / Исмагилова Г. В., Колесникова М. П., Кузнецов А. И., Купцов С. Г., Никоненко Е. А., Рухлядева М. С, Соколов В. И. - №2007117268/15; заявл. 08.05.07; опубл. 10.02.09]. Відомий спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту, який включає стадії подрібнення та змішування початкових компонентів з послідуючим випалюванням отриманої суміші. При цьому як початкові компоненти суміші використовують гідратовані з'єднання або гідратовані відходи виробництва та техногенну сировину із загальним вмістом води до 50 %, а подрібнення та взаємодію початкових матеріалів проводять шляхом механічної активації при енергонапрузі апарату 5-10 Вт/г, співвідношення маси початкової суміші та маси подрібнюючих тіл від 0,01 до 0,5 протягом 1-15 хв., випалюють пігменти за температури 800-1200 °C протягом 2-5 годин [Пат. 6 2114886 RU, МПК С09С 1/00. Способ получения термостойких неорганических пигментов / Чайкина М. В., Аввакумов Е. Г., НауменкоЛ.П. - №97111771/25; заявл. 08.07.97; опубл. 10.07.98]. До недоліків відомих способів слід віднести: - енергозатратність технології у зв'язку з веденням процесу за високих температур; - спосіб не можна використовувати для утилізації заліза із стічних вод для отримання пігменту; - неможливість регулювання розмірів частинок пігменту в процесі його синтезу. Найбільш близьким до винаходу, що заявляється, за технічною суттю та ефекту, який досягається, є спосіб отримання магнітної рідини на основі води, який включає співосадження солей дво- та тривалентного заліза надлишком концентрованого розчину аміаку, покриття поверхні часток адсорбованим шаром стабілізуючої речовини - олеату натрію, нагрівання суспензії і доведення до кипіння при постійному перемішуванні, центрифугування суміші після її остигання для відділення крупнодисперсних часток. При цьому як солі дво- та тривалентного заліза використовують суміш відпрацьованого травильного розчину машинобудівних заводів, яка містить сульфат заліза(П), та солянокислого осаду - відходу після очистки стічних вод гальванічного виробництва електрокоагуляцією, який містить гідроксид заліза(Ш), у співвідношенні 2:3, висушений за температури 105 °C протягом 1 години та розчинений в концентрованій соляній кислоті. [Пат. 2307856 RU, C09G 1/04, C09G 49/02, H01F 1/032. Способ получения магнитной жидкости / Калаева С. 3., Макаров В. М, Шипилин А. М., Захарова И. Н., Бегунов В. Н., Воронина Н. И., Ерехинская А. Г., Клемина А. С. - № 2006133078/04; заявл. 14.09.06; опубл. 10.10.07] (прототип). До недоліків прототипу варто віднести: - складність та довготривалість процесу у зв'язку з необхідністю підготовки вихідної сировини за високої температури; - одержання полідисперсного продукту з широким розподілом часток за розмірами; - пожежо- та вибухонебезпечність виробництва у зв'язку з використанням аміаку. В основу винаходу покладена задача розробити спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту з регульованою дисперсністю, шляхом осадження карбамідоформальдегідного полімеру в кислому водному середовищі з послідуючим осадженням магнетиту на частинки полімеру, що дозволяє регулювати дисперсність часток магнетиту концентрацією вихідної сировини та часом синтезу. Поставлена задача досягається тим, що відомий спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту, що включає осадження магнетиту із залізовмісних відходів розчином лужного агенту, нагрівання суспензії і доведення її до кипіння при постійному перемішуванні, відповідно до винаходу, перед осадженням магнетиту в розчин залізовмісних відходів вводять розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) в кількості 1020 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, суміш нагрівають до температури 3 0-3 5 °C та інтенсивно перемішують протягом 1,5-2,0 годин, осадження пігменту на частинки полімеру проводять за температури 90-100 °C, рН=8,5-9,5 та продуванні реакційної суміші киснем повітря, протягом 3-4 годин з послідуючим обезводненням твердої фази фільтрацією, 1 UA 99538 C2 5 10 15 20 25 30 35 промиванням, сушінням та її диспергуванням. Як залізовмісні відходи використовують відпрацьовані травильні розчини металургійних заводів з рН = 1,0-1,5. Суть способу полягає в тім, що як вихідну сировину використовують відпрацьовані травильні розчини металургійної промисловості, осадження магнетиту на поверхню карбамідоформальдегідного полімеру забезпечує можливість отримання частинок необхідного розміру, підвищує гідрофобність та швидкість фільтрування і промивання цільового продукту. Наводимо приклади безпосереднього виконання запропонованого способу. Приклад 1 У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм заливають 10 мас. ч. розчину 3 сульфату заліза(ІІ) з рН розчину 1,0-1,5 та концентрацією 100 г/дм , нагрівають його до температури 35 °C та додають 40,2 мас. ч. карбаміду та 73,86 мас. ч. формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:1,5 відповідно та перемішують реакційну суміш протягом 1,5 години. По вичерпанню часу реакційну суміш нагрівають до 100 °C, підключають продувку киснем повітря та повільно доводять рН розчину до значення 8,5 та підтримують протягом 4 годин, при цьому відбувається осадження часток магнетиту на поверхню полімеру. Отриману суспензію фільтрують, промивають дистильованою водою, висушують в сушильній шафі та подрібнюють. Приклад 2 У реактор з мішалкою, обладнаний нагрівальним пристроєм заливають 10 мас. ч. розчину 3 сульфату заліза(ІІ) з рН розчину 1,0-1,5 та концентрацією 100г/дм , нагрівають його до температури 35 °C та додають 40,2 мас. ч. карбаміду та 73,86 мас. ч. формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:1,1 відповідно та перемішують реакційну суміш протягом 2 годин. По вичерпанню часу реакційну суміш нагрівають до 90 °C, підключають продувку киснем повітря та повільно доводять рН розчину до значення 9,5 та підтримують протягом 4 годин, при цьому відбувається осадження часток магнетиту на поверхню полімеру. Отриману суспензію фільтрують, промивають дистильованою водою, висушують в сушильній шафі та подрібнюють. В описаних прикладах як продукт одержують чорний порошок, що складається з часток ромбічної форми з розмірами 300 нм з вузьким розподілом частинок за розмірами. Частинки продукту являють собою частинки оксиду заліза, структурно пов'язані з карбамідоформальдегідним полімером, що дозволяє отримати лакофарбове покриття з покращеними зносостійкими властивостями. Запропонований спосіб є економічно ефективним, дозволяє скоротити тривалість ведення процесу отримання частинок оксиду заліза заданого розміру, підвищити дисперсність порошку та регулювати розміри частинок у ході процесу. Промислова придатність: запропонований винахід відноситься до способу одержання модифікованого залізоокисного пігменту, у вигляді нанодисперсних частинок, що може використовуватись в лакофарбовій, радіоелектронній, будівельній промисловості, у виробництві магнітоносіїв. 40 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 45 50 1. Спосіб одержання чорного залізоокисного пігменту, який включає осадження магнетиту із залізовмісних відходів розчином лужного агенту, нагрівання суспензії і доведення її до кипіння при постійному перемішуванні, який відрізняється тим, що перед осадженням магнетиту в розчин залізовмісних відходів вводять розчини карбаміду та формальдегіду при мольному співвідношенні компонентів 1:(1,1-1,5) в кількості 10-20 % від маси пігменту в перерахунку на суху масу, суміш нагрівають до температури 30-35 °С та інтенсивно перемішують протягом 1,52,0 годин, осадження пігменту проводять на частинки полімеру за температури 90-100 °С, рН=8,5-9,5 та продуванні реакційної суміші киснем повітря, протягом 3-4 годин з наступним обезводненням твердої фази фільтрацією, промиванням, сушінням та її диспергуванням. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як залізовмісні відходи використовують відпрацьовані травильні розчини металургійних заводів з рН=1,0-1,5. Комп’ютерна верстка Л. Купенко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2