Спосіб одержання червоного залізоокисного пігменту

37337 Відомий спосіб одержання червоного залізоокисного пігменту шляхом зневоднювання семиводного сульфату заліза (II), прожарюванням сірчистим газом, промиванням, фільтрацією, сушінням, розмелом [1]. За даним способом одержання червоного залізоокисного пігменту енергоємне, зв'язане з утворенням сірчаного і сірчистого ангідридів, а, отже, з забрудненням навколишнього середовища; в зв'язку з цим необхідна додаткова установка по утилізації газів. Даний спосіб найбільш близький до запропонованого, тому і обраний як прототип. В основу винаходу поставлене завдання одержання червоного залізоокисного пігменту, який виключав би утворення сірчаного та сірчистого ан-гідридів, необхідності його утилізації, а, отже, даний винахід запобігав би забрудненню навколишнього середовища. Даний спосіб оснований на осадково-прожа-рюваному методі. В запропонованому способі одержання червоного залізоокисного пігменту шляхом одержання оксиду заліза, фільтрації, промивання від водорозчинних солей, сушіння і розмелу; одержання оксиду заліза (ІІІ) здійснюють взаємодією сульфату заліза (ІІ) з содою до досягнення рН 6,5¸7, потім одержану суспензію окислюють киснем повітря при нагріванні, причому окислення ведуть до вмісту оксиду заліза (ІІІ) в суспензії не менше 40 %. Потім здійснюється промивання від водорозчинних солей, додаткове прожарювання і доокислення киснем повітря при Т 6000 С. Суть способу полягає в наступному. Стадію одержання оксиду заліза (ІІІ) здійснюють шляхом введення в содовий розчин сульфату заліза до досягнення рН 6,5¸7. При рН розчину менше 6,5 виникає погіршення синтезу, зменшується розмір кристалу, знижується концентрація пігменту, а отже, і якість готового продукту. А при рН більше 7 трапляється невиправдана витрата дорогої сировини, при цьому процес не призводить до покращення якості продукту. Окислення суспензії ведуть до вмісту оксиду заліза до 40 %. При вмісті заліза нижче 40 %, якість готового продукту не відповідає технічним вимогам. При збільшенні температури більше 6000 С якість продукту суттєво не покращується, при цьому збільшується витрата газу. Якщо процес прожарювання проводити з температурою нижче 6000 С (наприклад, 5500), то виходить неповне прожарювання продукту, вміст Fe 203 до 80%, колір (Е) 5 і вище, а це не відповідає державним стандартам. Приклад 1. 170 мл розчину сульфату заліза (ІІ) з концентрацією 250 г/л, вводиться в розчин соди (100 мл з концентрацією 300 г/л) при постійному перемішуванні. При цьому утворюється гідроокис заліза (ІІ) в кількості 47,1 г/л і карбонат заліза (ІІ) в кількості 60,7 г/л, рН розчину 6,8. Одержану суспензію 270 мл витримують 1 год до повного усідання гідроокису заліза (ІІ) - 94,2 г/л, нагрівають до 800 С і окислюють протягом 7 год киснем повітря, вміст Fe 203 при цьому складає 44,7 %. Одержану суспензію 270 мл відмивають від водорозчинних солей (ВРС) до вмісту 0,5 % фільтрують, прожарюють в муфельній печі при температурі 6000 С. Одержують 22,3 г сухого окису заліза (ІІІ) марки К з показниками: Fe 203 - 93,5, колір 4 Е - 5,2, ВРС - 0,4 %, pН-6,4. Приклад 2. 200 мл розчину сульфату заліза з концентрацією 250 г/л вводять в розчин соди (100 мл з концентрацією 300 г/л) рН-5, при постійному перемішуванні. Одержуємо гідроокис заліза (ІІ) в кількості 38 г/л і 44 г/л карбонату заліза. Суспензія дозріває 1 год, потім нагрівають до 800 С і окислюють киснем повітря протягом 7 год. Вміст Fе 203 - 32,6 %. Одержану суспензію 300 мл відмивають від ВРС до 0,8 % і прожарюють при температурі 6000 С. Одержують 20,6 г сухого окису заліза (ІІІ) з показниками Fe 203 - 93,1, ВРС - 0,62, рН - 4,5. Продукт не відповідає марці К. Приклад 3. 200 мл розчину сульфату заліза з концентрацією 250 г/л вводять в розчин соди (100 мл з концентрацією 300 г/л) рН - 5 при постійному помішуванні. Одержуємо гідроокис заліза (ІІ) в кількості 38 г/л і 44 г/л карбонат заліза. Суспензія дозріває 1 год, нагрівати до 800 С і окислюють киснем повітря протягом 7 год. Вміст Fе 203 - 32,6 %. Одержану суспензію 300 мл відмивають від ВРС до 0,8 % і прожарюють при температурі 5000 С. Одержують продукт з показниками: Fе 203 - 91,6, ВРС - 0,61, рН - 4,6, колір DЕ - 6,5. Використання даного способу одержання червоних залізоокисних пігментів дозволить спростити технологічну схему одержання продукту відповідно марці К за всіма показниками при низьких енерговитратах, не буде потрібна додаткова установка по утилізації сірчаного і сірчистого ангідридів.