Спосіб хроматографічного визначення фталатів

Реферат: Спосіб хроматографічного визначення фталатів включає вилучення фталатів із води твердофазною екстракцією з використанням сорбенту і органічного розчинника, з наступним газохроматографічним розділенням проби, ідентифікацією і кількісним визначенням фталатів. Вилучення фталатів із води чи водних екстрактів виконується рідино-рідинною екстракцією з використанням як розчинника гексану при об'ємному співвідношенні проби і гексану від 25:7 до 25:9 та твердофазною екстракцією з використанням як сорбенту флорисилу і як розчинника метиленхлориду при їхньому співвідношенні від 1:18 до 1:22. Після вилучення фталатів додатково виконують упарювання екстракту і розчинення залишку у гексані з наступним газохроматографічним розділенням проби. UA 101355 U (54) СПОСІБ ХРОМАТОГРАФІЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ФТАЛАТІВ UA 101355 U UA 101355 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до способу хроматографічного визначення фталатів і може бути використана у харчовій, олієжировій, ефіроолійній, парфумерно-косметичній та суміжних галузях промисловості й АПК. Прототипом корисної моделі є спосіб хроматографічного визначення фталатів у воді (ДСТУ ISO 18856:2012 Якість води. Визначення певних фталатів методами газової хроматографії та мас-спектрометрії). Згідноз прототипои, підготовка проби для хроматографічного визначення фталатів у воді виконується наступним чином. Вилучення фталатів із води проводиться твердофазною екстракцією з використанням сорбенту і органічного розчинника. Далі виконується газохроматографічне розділення проби, ідентифікація і кількісне визначення фталатів. Вихідна проба води (250 мл) пропускається через колонку, що містить обернено фазний матеріал RP-18 (250 мг), для адсорбційного вилучення фталатів. Колонка просушується азотом для зневоднення та елююється етилацетатом (2 мл) для екстракції фталатів. Отриманий екстракт очищається на колонці з оксидом алюмінію (1 г). Підготовлена проба вводиться у хроматограф. Недоліком прототипу є: недостатня ефективність умов вилучання фталатів із вихідної проби води; значні загальні витрати щодо пробопідготовки і хроматографічного аналізу проб; і головне, практична недоступність способу за прототипом для більшості аналітичних лабораторій підприємств і організацій в Україні. Задачею запропонованого способу хроматографічного визначення фталатів є: використання нових умов вилучання фталатів із вихідної проби води чи водного екстракту; зниження загальних витрат щодо пробопідготовки і хроматографічного аналізу проб; доступність способу для більшості аналітичних лабораторій підприємств і організацій в Україні. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб хроматографічного визначення фталатів включає вилучення фталатів із води чи водних екстрактів рідино-рідинною екстракцією з використанням як розчинника гексану при об'ємному співвідношенні проби і гексану від 25:7 до 25:9 та твердофазною екстракцією з використанням як сорбенту флорисилу і як розчинника метиленхлориду при їхньому співвідношенні від 1:18 до 1:22, упарюванням екстракту і розчинення залишку у гексані з наступним газохроматографічним розділенням проби, ідентифікацією і кількісним визначенням фталатів. Згідно з корисною моделлю, вилучення фталатів із води чи водних екстрактів виконується рідин-рідинною та твердофазною екстракцією з використанням як розчинника гексану і метиленхлориду відповідно, як сорбенту флорисилу, упарюванням екстракту і розчиненням залишку у гексані. Вихідна проба води чи водного екстракту (250 мл) екстрагується гексаном при об'ємному співвідношенні від 25:7 до 25:9 (табл. 1). Отриманий екстракт упарюється за температури не більше 35 °C до об'єму 1 мл. Упарений екстракт для очищення пропускається через колонку, що містить флорисил. Елюювання фталатів із флорисилу здійснюється метиленхлоридом при їхньому співвідношенні від 1:18 до 1:22 (табл. 2). Екстракт упарюється до безводного органічного залишку та розчиняється в 1 мл гексану. Підготовлена проба вводиться у хроматограф. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та технічним результатом полягає в наступному. Проблема безпеки харчової сировини, продуктів і добавок щодо вмісту фталатів найбільш актуальна у зв'язку зі вступом України до СОТ та сертифікацією підприємств харчової промисловості й АПК у систем безпеки ISO 22000: 2005. Джерелом викидів фталатів у навколишнє середовище є підприємства, які займаються виробництвом або ж використовують у виробництві полімерні матеріали промислового, побутового, медичного та харчового призначення. При цьому відбувається забруднення довкілля (води, повітря, ґрунтів) з порушенням екологічного балансу або нанесенням шкоди здоров'ю людини. Тому пред'являються жорсткі вимоги до еколого-аналітичного контролю щодо вмісту фталатів у воді та водних екстрактах. Це свідчить про те, що проблема визначення фталатів є актуальною. Актуальною задачею є розробка доступного способу визначення фталатів, який дозволить в рамках одного дослідження отримувати найбільш повну інформацію про забрудненість проби води чи водного екстракту фталатами. 1 UA 101355 U 5 10 15 20 25 30 Виявлено також невідповідність між стандартним способом пробопідготовки та особливостями при хроматографічному визначенні вмісту фталатів у зразках води та водних екстрактів (міграція фталатів у водне середовище). Запропонований спосіб хроматографічного визначення фталатів у воді чи водному екстракті дозволяє отримати якісний екстракт фталатів для хроматографічного визначення. Спосіб здійснюється наступним чином. Вихідна проба води чи водного екстракту (250 мл) у ділильній воронці екстрагується гексаном при їхньому об'ємному співвідношенні від 25:7 до 25:9 (табл. 1). Отриманий екстракт упарюється за температури не більше 35 °C до об'єму 1 мл. Упарений екстракт для очищення пропускається через скляну колонку, що містить флорисил, 60-100 меш. Елюювання фталатів із флорисилу здійснюється метиленхлоридом при їхньому співвідношенні від 1:18 до 1:22 (табл. 2). Екстракт упарюється до безводного органічного залишку та розчиняється в одному мл гексану. Підготовлена проба фталатів вводиться у хроматограф. Приклади здійснення способу щодо впливу умов способу на якість підготовки проб наведено у табл. 1 і 2. З даних табл. 1 видно, що при рідино-рідинній екстракції при заявлених співвідношеннях верхньому (приклад 4) і нижньому (приклад 2) вилучення фталатів із проби в екстракт є задовільними. Оптимальним (раціональним) вилученням фталатів є співвідношення, що наведено у прикладі 3. При збільшенні або зменшенні співвідношення проби до гексану (приклади 1 і 5 відповідно) вилучення фталатів із проби в екстракт не задовільне. З даних табл. 2 видно, що при твердофазній екстракції при заявлених співвідношеннях флорисилу і метиленхлориду верхньому (приклад 4) і нижньому (приклад 2) вилучення фталатів із проби в екстракт є задовільними. Оптимальним (раціональним) вилученням фталатів є співвідношення, що наведено у прикладі 3. При збільшенні або зменшенні співвідношення флорисилу і метиленхлориду (приклади 1 і 5 відповідно) вилучення фталатів із упареної проби в екстракт не задовільне. Технічним результатом є розробка нового способу хроматографічного визначення фталатів. Спосіб є ресурсоощадним і доступним для більшості аналітичних лабораторій підприємств і організацій, так як дозволяє спростити стадію твердофазної екстракції (введення рідин-рідинної екстракції, використання флорисилу і метиленхлориду замість обернено фазного матеріалу RP18, оксиду алюмінію та етилацетату). Розроблений спосіб також дозволяє не використовувати важко доступні внутрішні стандарти з міченими атомами вуглецю 13C(6-12). Таблиця 1 Вплив об'ємного співвідношення проби до гексану на якість підготовки проби при рідино-рідинній екстракції № прикладу Співвідношення об'єму проби до об'єму гексану 1 25: 6 2 25: 7 3 25: 8 4 25: 9 5 25: 10 Висновки Вилучення фталатів із проби в екстракт не задовільне. Фталати вилучаються недостатньо. Вилучення фталатів із проби в екстракт є задовільним Вилучення фталатів із проби в екстракт є оптимальним. Вилучення фталатів в екстракт є задовільним. Вилучення фталатів не задовільне. В екстракт потрапляють супутні аналіти (сполуки), збільшується витрата екстрагенту. 35 2 UA 101355 U Таблиця 2 Вплив об'ємного співвідношення флорисилу до метиленхлориду на якість підготовки проби при твердофазній екстракції № прикладу Співвідношення флорисилу до метиленхлориду 1 1:18 2 1:19 3 1:20 4 1:21 5 1:22 Висновки Вилучення фталатів із проби в екстракт не задовільне. Фталати вилучаються недостатньо. Вилучення фталатів із проби в екстракт є задовільним Вилучення фталатів із проби в екстракт є оптимальним. Вилучення фталатів в екстракт є задовільним. Вилучення фталатів не задовільне. В екстракт потрапляють супутні аналіти (сполуки), збільшується витрата екстрагенту. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб хроматографічного визначення фталатів, що включає вилучення фталатів із води твердофазною екстракцією з використанням сорбенту і органічного розчинника, з наступним газохроматографічним розділенням проби, ідентифікацією і кількісним визначенням фталатів, який відрізняється тим, що вилучення фталатів із води чи водних екстрактів виконується рідино-рідинною екстракцією з використанням як розчинника гексану при об'ємному співвідношенні проби і гексану від 25:7 до 25:9 та твердофазною екстракцією з використанням як сорбенту флорисилу і як розчинника метиленхлориду при їхньому співвідношенні від 1:18 до 1:22, виконують упарювання екстракту і розчинення залишку у гексані з наступним газохроматографічним розділенням проби, ідентифікацією і кількісним визначенням фталатів. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3