Матеріал для інтерференційних покриттів

Реферат: Винаходи належать до оптичного приладобудування, а саме, до інтерференційної оптики. Матеріал для інтерференційних покриттів містить германій елементний та халькогенід цинку. Згідно з винаходом, як халькогенід цинку виступає ZnSe з певним співвідношенням вказаних компонентів. Тонкоплівкове одношарове покриття, виконане з матеріалу, до складу якого входить германій елементний та халькогенід цинку. Згідно з винаходом, покриття має показник заломлення 3,063,30 в області спектру 1-11 мкм, а матеріал покриття як халькогенід цинку містить селенід цинку. Заявлене тонкоплівкове одношарове покриття має високий показник заломлення 3,063,30 в області спектра 111 мкм. Матеріал покриття має область прозорості, дальшу за 14 мкм. UA 103827 C2 (12) UA 103827 C2 UA 103827 C2 5 10 15 20 25 30 Винахід належить до оптичного приладобудування, а саме, до інтерференційної оптики. Найближчим до винаходу, що заявляється, є матеріал для інтерференційних покриттів ZnSGe, що містить германій елементний та цинку сульфід з наступним співвідношенням вказаних компонентів, мас. %: Ge 45,0-50,0 ZnS 55,0-50,0. Тонкоплівкове одношарове покриття, виконане з матеріалу, що має показник заломлення 3,00,1, містить германій елементний та цинку сульфід з наступним співвідношенням вказаних компонентів, мас. %: Ge 45,0-50,0 ZnS 55,0-50,0 (див. Пат. України на винахід № 94771; опубл. 10.06.2011, Бюл. №11). Саме його вибрано як прототип. Прототип має показник заломлення (2,99 та 2,84 при довжинах хвиль 1 та 2 мкм, відповідно) та область оптичної прозорості в ІЧ діапазоні (1-14 мкм). Спільними ознаками у прототипі й винаході, що заявляється, є наявність халькогеніду цинку та германію елементного у складі матеріалу для інтерференційних покриттів. Але матеріал ZnS-Ge має недостатньо високий показник заломлення (менший за 3,0), і (через значну кількість оксидних домішок у ZnS) він має довгохвильову межу області оптичної прозорості до 14 мкм. Крім того, його механічна міцність (група 1) є недостатньою. В основу винаходу поставлено задачу створити матеріал з високим (більшим за 3,0) показником заломлення для інтерференційних багатошарових покриттів та відповідне одношарове покриття, до складу якого входить вказаний матеріал, що має область прозорості, дальшу за 14 мкм. Поставлена задача вирішена групою винаходів, що об'єднані єдиним винахідницьким задумом, а саме, матеріалом для інтерференційних покриттів та одношаровим покриттям. В першому винаході поставлена задача вирішена в матеріалі для інтерференційних покриттів, що містить германій елементний та халькогенід цинку тим, що як халькогенід цинку виступає ZnSe, з наступним співвідношенням компонентів, мас. %: ZnSe 70,065,0 Ge 30,035,0. Новим у першому винаході є те, що як халькогенід цинку виступає ZnSe, з наступним співвідношенням компонентів, мас. %: ZnSe 70,065,0 Ge 30,035,0. В другому винаході поставлена задача вирішена тонкоплівковим одношаровим покриттям, що має показник заломлення 3,063,30 в області спектру 111 мкм, містить германій елементний та цинку селенід з наступним співвідношенням вказаних компонентів, мас. %: ZnSe 70,065,0 Ge 30,035,0. Отримане тонкоплівкове одношарове покриття має показник заломлення 3,063,30 в області спектру 111 мкм. Досягнення заявленого технічного результату можна пояснити наступним. У процесі термічного випаровування відбувається взаємодія Ge з ZnSe за схемою: t Ge,тв  ZnSe,тв   GeSe ,г  Zn,г . 35 Завдяки цій реакції утворюються легколеткі речовини (GeSe та Zn), що переходять у газуватий стан. При цьому вони додатково очищуються від малолетких домішок, зокрема оксидів. При конденсації на підкладці при низькій температурі відбувається зворотний процес: t GeSe  Zn   Ge,тв  ZnSe,тв , 40 45 продукти якого утворюють нанорозмірні частинки композиту зі змішаним складом. Заміна ZnS на ZnSe призводить до зменшення вмісту Ge через зростання молярної маси ZnSe порівняно з ZnS. Крім того, ZnSe із самого початку містить менше оксидних домішок, ніж ZnS, а також має більш високий показник заломлення (2,6) й більш далеку довгохвильову межу оптичної прозорості в ІЧ діапазоні (до 16 мкм). Матеріал для інтерференційних покриттів по першому винаходу готують таким чином: зразки системи ZnSe-Ge синтезують шляхом спікання при 680-700 °C в інертній атмосфері (глибоко очищений Аr) попередньо розтертих та спресованих у таблетки компонентів - цинк селеніду та елементного германію. За даними РФА, зразки матеріалу містять ZnSe (3С, сфалерит) та елементний Ge (куб.) з дещо зміненими параметрами кристалічних ґраток. 1 UA 103827 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Приклад 1 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: ZnSe-70,0 Ge-30,0. Приклад 2 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: ZnSe-65,0 Ge-35,0. Приклад 3 Одношарове покриття готують таким чином: у ванночку з молібденової фольги випарника закладають таблетку, яка містить 67,0 мас. % ZnSe+33,0 мас. % Ge. Оптичну деталь зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо підкладкоутримувача, а контрольну пластину зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо фотометричного пристрою для контролю товщини шарів. Зачиняють вакуумну камеру та розпочинають відкачку з -3 неї повітря. Коли у камері досягнуто вакуум 110 Па, вмикають обігрівання підкладок (ТЕН або інфрачервоні лампи); камера розігрівається до 150 °C та утримується при цій температурі протягом 1 години (температура у камері контролюється за допомогою термопари, яка розміщена поблизу поверхні оптичної деталі, на яку буде нанесено покриття). Вмикають живлення на випарнику і розігрівають матеріал до потрібної температури, витримують зразок під захисним екраном, доки не стабілізується тиск у вакуумній камері, після чого відводять захисний екран від випарника. За допомогою фотометричного пристрою контролюють товщину шару, який утворюється на контрольній пластині; коли показання фотометричного пристрою свідчать, що досягнута потрібна товщина шару, вимикають живлення на випарнику і переводять захисний екран в положення над випарником. Процес термічного випаровування у вакуумі проводився за наступними параметрами: спосіб нагрівання: резистивний; -3 вакуум у камері ВУ-1 А: 110 Па; температура підкладки: біля 200 °C; швидкість нанесення плівкового шару: 200-250 нм/хв. Параметри одношарових плівкових покриттів (фізична товщина 795 нм): n (показник заломлення) - 3,30 (при довжині хвилі 1 мкм), - 3,10 (при довжині хвилі 2 мкм), - 3,06 (при довжині хвилі 11 мкм) ς (коефіцієнт розсіювання) - 0,05 % (при довжині хвилі 0,63 мкм) Н (механічна міцність) 10000 обертів (група 0). Чистка серветкою зі спиртом - витримує Тривкість до вологої атмосфери - витримує Тривкість до термоудару - витримує. Покриття має область прозорості до 16 мкм. Покриття є рентгеноаморфним. Коефіцієнт розсіювання контролюється за допомогою фотометричного пристрою, до складу якого входять He-Ne лазер, фотометрична куля, еталонна пластина з відомим коефіцієнтом розсіювання, фотоприймач та реєструюча апаратура. Еталонна пластина розміщується у фотометричній кулі так, щоб на неї падало випромінювання лазера. Приймач розташований на поверхні фотометричної кулі під кутом 90° до еталонної пластини. Фіксують сигнал від еталонної пластини, потім замість неї ставлять досліджуваний зразок. По співвідношенню показань приймача розраховують коефіцієнт розсіювання зразка. Механічну міцність покриттів визначають стиранням обгорнутою батистовою тканиною гумовим наконечником на приладі СМ-55; робоча частина наконечника має бути закруглена за сферою радіусом 3 мм. Режим випробування: навантаження на стираючий наконечник - 200 г частота обертання деталі з покриттям - 500 об/хв. відстань від осі обертання деталі до осі наконечника - 5 мм. Після випробувань на стирання поверхні деталі з покриттям продивляються у відбитому світлі на фоні чорного екрана при освітленні електролампою потужністю 60-100Вт. Деталь вважають придатною, якщо немає наскрізної кільцевої суцільної або переривистої подряпини. Група механічної міцності визначається кількістю обертів, яке витримало покриття: 0 група покриття допускає чистку батистовою серветкою із застосуванням спирту або спирто-ефірної 2 UA 103827 C2 5 суміші і витримує не менш 3000 обертів на приладі СМ-55; 1 група - покриття допускає чистку батистовою серветкою із застосуванням спирту або спирто-ефірної суміші і витримує не менш 2000 обертів на приладі СМ-55. Таким чином, матеріал має кращі оптичні й експлуатаційні параметри порівняно з прототипом, а саме: вищий показник заломлення (при однаковій довжині хвилі), значно нижчий коефіцієнт розсіювання, вищу механічну міцність, більшу оптичну прозорість в ІЧ діапазоні спектру й, нарешті, менший вміст германію. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 10 1. Матеріал для інтерференційних покриттів, що містить германій елементний та халькогенід цинку, який відрізняється тим, що як халькогенід цинку виступає ZnSe, з наступним співвідношенням вказаних компонентів, мас. %: ZnSe Ge 70,065,0 30,035,0. 15 2. Тонкоплівкове одношарове покриття, виконане з матеріалу, до складу якого входить германій елементний та халькогенід цинку, яке відрізняється тим, що має показник заломлення 3,063,30 в області спектра 1-11 мкм, а матеріал покриття як халькогенід цинку містить селенід цинку з наступним співвідношенням вказаних компонентів, мас. %: 20 ZnSe Ge 70,065,0 30,035,0. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3