Спосіб виділення пентаоксиду ванадію

Реферат: Винахід належить до експериментальної хімії та біології і може бути використаний в технології одержання з технічного оксиду ванадію пентаоксиду ванадію. Cпособ включає нейтралізацію розчину, створення в реакційній зоні потоку розчину, нагрівання зазначеного потоку розчину потоком нейтрального газоподібного агента з утворенням у розчині твердих часток технічного оксиду ванадію, витримування суміші, що утворилася, і відділення твердих часток від рідкої фази, згідно з винаходом, потік розчину створюють у плівковому режимі плину з товщиною рідинної плівки 0,25-0,35 мм, при температурі газоподібного агента 100-103 °C та при масовому співвідношенні газоподібного агента й оброблюваного розчину 1:25-30 відповідно. UA 104350 C2 (12) UA 104350 C2 UA 104350 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до експериментальної хімії та біології і може бути використаний в технології одержання з технічного оксиду ванадію (ТОВ) пентаоксиду ванадію. Відомий спосіб виділення ТОВ з водяних розчинів мінеральних кислот або лугів, що включає нейтралізацію оброблюваного розчину до рН=1,5-2,2, створення потоку розчину, нагрів потоку струменем нейтрального до оброблюваного розчину газоподібного агента з температурою в реакційній зоні 105-115 °C, з диспергуванням розчину газоподібним агентом до крапель із -2 розмірами 1,1-1,2×10 мм при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз 1:8-20 і утворенням у краплях розчину твердих часток технічного оксиду ванадію. Потім отриману суспензію витримують для коагуляції осаду протягом 0,3-0,5 години й відокремлюють осад ТОВ, що утворився, від розчину. Як газоподібний агент можуть бути використані водяна пара, азот, кисень і інші гази або їхні суміші. Виділення ТОВ у відомому способі становить 99,2 %, вміст пентаоксиду ванадію в ТОВ - до 94 % [Касимов A.M. Управление промышленными отходами. В 2-х книгах. Кн. 2. Технологии обезвреживания и утилизации промышленных отходов. - Харьков: РИП "Оригинал", 2000. - 289 с.]. До недоліків даного способу належать підвищені втрати ТОВ зі зливальними розчинами й високе забруднення ТОВ домішками сполук, що одночасно осаджуються, Mn, Са й іншими елементами. В основу винаходу поставлено задачу підвищення якості одержуваного ТОВ за рахунок зменшення його забруднення домішками сполук, що одночасно осаджуються, та, головне, збільшення вмісту пентаоксиду ванадію. Задачу, яку поставлено в основу винаходу, вирішують тим, що у відомому способі виділення пентаоксиду ванадію з технічного оксиду ванадію, який включає нейтралізацію розчину, створення в реакційній зоні потоку розчину, нагрівання зазначеного потоку розчину потоком нейтрального газоподібного агента з утворенням у розчині твердих часток технічного оксиду ванадію, витримування суміші, що утворилася, і відділення твердих часток від рідкої фази, згідно з винаходом, потік розчину створюють у плівковому режимі плину з товщиною рідинної плівки 0,25-0,35 мм, при температурі газоподібного агента 100-103 °C та при масовому співвідношенні газоподібного агента й оброблюваного розчину 1:25-30 відповідно. Технічний ефект винаходу полягає у створенні умов для інтенсивного протікання процесу утворення й росту часток ТОВ на границі поділу контактуючих газових, рідких і виникаючої твердої фаз із переважним протіканням процесу виборчого виділення сполук пентаоксиду ванадію, що приводить до збільшення кількості виділення пентаоксиду ванадію з ТОВ, скорочення його втрат зі зливальними водами, зниження вмісту домішок у ТОВ. У запропонованому способі кількість виділення сполук ванадію з розчину досягає 99,599,7 % при вмісті пентаоксиду ванадію в одержуваному ТОВ 95,8-96 %. Підвищення кількості виділення ванадію з розчину в ТОВ пояснюється тим, що при забезпеченні плівкового режиму плину оброблюваного розчину в реакційній зоні відбувається швидке утворення часток твердої фази на границі поділу газової, рідкої й виникаючої твердої фаз у результаті практично миттєвого нагрівання суміші до температури, найбільш сприятливої для повного протікання реакції гідролітичного виділення ТОВ, і в той же час збільшення тривалості процесу росту часток ТОВ у порівнянні з його тривалістю в краплинному режимі руху потоку розчину, при цьому не відбувається надмірне здрібнювання твердих часток у краплях, що рухаються з високою швидкістю, що призводить до втрат дрібних твердих часток ТОВ зі зливальними розчинами при фільтрації одержуваної суспензії. Переважне й більш повне виділення пентаоксиду ванадію з ТОВ перешкоджає захопленню їм домішок і забезпечує більш високу чистоту одержуваного продукту, а також скорочення втрат ванадію зі зливальними розчинами після відстоювання суспензії й відділення осаду ТОВ від розчину. У конкретних варіантах реалізації описаного способу встановлені оптимальні параметри процесу, які можуть бути реалізовані в будь-якому їхньому сполученні, а саме: - температура газоподібного агента становить 100-103 °C, - масове співвідношення газової й рідкої фаз становить 1:25-30, - товщина рідинної плівки, що утворюється в реакційному об'ємі, становить 0,25-0,35 мм. Як газоподібний агент при реалізації способу можуть використовуватися водяна пара або кисень, або азот, або інші газоподібні речовини, нейтральні щодо розчинів, або суміші зазначених газоподібних речовин. Спосіб ілюструють наступні приклади. Приклад 1. 3 Водний розчин, що містить 20 г/дм V2O5, нейтралізували сірчаною кислотою до рН=1,5, створювали потік розчину в струминному реакторі, нагрівали його подачею до потоку розчину струменя водяної пари з температурою в реакційній зоні 100 °C і з одержанням у реакційній зоні 1 UA 104350 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 плівки оброблюваного розчину товщиною 0,25 мм при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз =1:25. Потім газорідинну суміш, що містить частки ТОВ, що утворилися, подавали в ємність, де витримували й відокремлювали осад ТОВ від розчину. Виділення ТОВ з розчину склало 99,5 %, а вміст V2O5 в отриманому ТОВ - 96,0 %. Виміри вмісту V2O5 проводилися титруванням розчину й колориметрією, а ступінь виділення визначали розрахунковим шляхом. Приклад 2. Проводили операції в умовах прикладу 1, за винятком того, що водний розчин нейтралізували їдким натром до рН=2,2, потік розчину нагрівали струменем суміші кисню й азоту (стиснене повітря) з температурою в реакційній зоні 103 °C при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз =1:30 і з одержанням у реакційній зоні плівки розчину товщиною 0,25 мм. Виділення ТОВ з розчину склало 99,7 %, а вміст V2O5 в отриманому ТОВ - 95,95 %. Приклад 3. Проводили операції в умовах прикладу 1, за винятком того, що водний розчин нейтралізували їдким натром до рН=1,5, потік розчину нагрівали струменем азоту з температурою 102 °C із утворенням у реакційній зоні рідинної плівки товщиною 0,35 мм при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз =1:27. Виділення ТОВ з розчину склало 99,5 %, а вміст V2O5 в отриманому ТОВ - 95,8 %. Приклад 4. Проводили операції в умовах прикладу 1, за винятком того, що водний розчин нейтралізували сірчаною кислотою до рН=2,1, потік розчину нагрівали струменем кисню з температурою 105 °C із одержанням у реакційній зоні плівки оброблюваного розчину товщиною 0,2 мм при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз =1:30. Виділення ТОВ з розчину склало 99,1 %, а вміст V2O5 в отриманому ТОВ - 92,85 %. Приклад 5. Проводили операції в умовах прикладу 1, за винятком того, що водний розчин нейтралізували сірчаною кислотою до рН=1,8, потік розчину нагрівали струменем водяної пари з температурою 99 °C із одержанням у реакційній зоні плівки оброблюваного розчину товщиною 0,4 мм при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз =1:20. Виділення ТОВ з розчину склало 99,15 %, а вміст V2O5 в отриманому ТОВ - 93,6 %. Приклад 6. Проводили операції в умовах приклада 1, за винятком того, що водний розчин нейтралізували сірчаною кислотою до рН=1,8, потік розчину нагрівали струменем водяної пари з температурою 105 °C із одержанням у реакційній зоні плівки оброблюваного розчину товщиною 0,2 мм при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз =1:32. Виділення ТОВ з розчину склало 99,1 %, а вміст V2O5 в отриманому ТОВ - 93,8 %. Приклад 7. Проводили операції в умовах прикладу 1, за винятком того, що водний розчин нейтралізували їдким натром до рН=1,4, потік розчину нагрівали струменем водяної пари з температурою 100 °C із одержанням у реакційній зоні плівки оброблюваного розчину товщиною 0,25 мм при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз =1:20. Виділення ТОВ з розчину склало 99,2 %:, а вміст V2O5 в отриманому ТОВ - 93,4 %. Приклад 8. Проводили операції в умовах прикладу 1, за винятком того, що водний розчин нейтралізували їдким натром до рН=2,3, потік розчину нагрівали струменем водяної пари з температурою 100 °C із одержанням у реакційній зоні плівки оброблюваного розчину товщиною 0,35 мм при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз =1:30. Виділення ТОВ з розчину склало 99,1 %, а вміст V2O5 в отриманому ТОВ - 93,25 %. Приклад 9. (Контрольний дослід за прототипом) 3 Розчин, що містить 20 г/дм V2O5, нейтралізували сірчаною кислотою до рН=2,2, потім нагрівали струменем водяної пари з температурою 170 °C і швидкістю 300 м/с із одержанням у реакційній зоні газокраплинного струменя, що складається із газового агента й крапель оброблюваного розчину з розмірами 0,008-0,2 мм при масовому співвідношенні газової й рідкої фаз =1:15. Потім газорідинну суміш, що містить частки ТОВ, що утворилися, подавали в ємність, де витримували й відокремлювали осад ТОВ від розчину. Виділення ТОВ з розчину склало 99,18 %, а вміст V2O5 в отриманому ТОВ - 93,75 %. 2 UA 104350 C2 У наведених прикладах 1-3 при дотриманні умов винаходу, що заявляється, виділення ТОВ з розчинів зростає на 0.3-0,5 % з відповідним зниженням його втрат зі зливальними розчинами, вміст провідного металу в перерахуванні на V2O5 в одержуваному ТОВ зростає на 1,8-2,0 %. 5 10 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ Спосіб виділення пентаоксиду ванадію з технічного оксиду ванадію, який включає нейтралізацію розчину, створення в реакційній зоні потоку розчину, нагрівання зазначеного потоку розчину потоком нейтрального газоподібного агента з утворенням у розчині твердих часток технічного оксиду ванадію, витримування суміші, що утворилася, і відділення твердих часток від рідкої фази, який відрізняється тим, що потік розчину створюють у плівковому режимі плину з товщиною рідинної плівки 0,25-0,35 мм, при температурі газоподібного агента 100-103 °C та при масовому співвідношенні газоподібного агента й оброблюваного розчину 1:25-30 відповідно. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3