Матеріал для інтерференційних покриттів

Реферат: Винаходи належать до оптичного приладобудування, а саме до інтерференційної оптики. Заявлено матеріал для інтерференційних покриттів, що містить Sb2Se3 та Ge за наступним співвідношенням компонентів, мас. %: стибію селенід 85,0÷90,0, германій елементний 10,0÷15,0, а тонкоплівкове одношарове покриття, виконане з цього матеріалу, має показник заломлення 3,66 в області спектра 770÷940 нм. Винаходи забезпечують задовільні оптичні параметри покриття та його високу механічну міцність. UA 110235 C2 (12) UA 110235 C2 UA 110235 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Винахід належить до оптичного приладобудування, а саме до інтерференційної оптики. Відомий матеріал композит Sb2S3-Ge для інтерференційного покриття, що наносять резистивним випаровуванням у вакуумі і що має показник заломлення 3,1 при =560 нм та є прозорим у діапазоні 0,5-13 мкм (див. пат. UA № 81076 МПК G02B 5/28, опубл. 25.06.2013, Бюл. № 12). Відомий матеріал вибрано як прототип матеріалу для інтерференційних покриттів. Спільними ознаками у прототипу та винаходу, що заявляється, є високий показник заломлення (понад 3,0) та область оптичної прозорості (14 діапазон), а також спосіб нанесення покриття (резистивне випаровування у вакуумі). Але композит Sb2S3-Ge при випаровуванні утворює покриття з не надто високим показником заломлення. Відоме тонкоплівкове одношарове покриття (див. заявка № а201212779 від 09.11.2012, МПК G02B 5/28, що виконане з матеріалу, який містить германій елементний та Sb2S3 та має показник заломлення 3,0-3,1. Його вибрано за прототип тонкоплівкового одношарового покриття. В основу винаходу поставлено задачу створити матеріал з більш високим (понад 3,6) показником заломлення для інтерференційних покриттів та відповідне одношарове покриття, до складу якого входить вказаний матеріал, що має таку ж або більшу механічну міцність. Поставлена задача вирішена групою винаходів, що об'єднані єдиним винахідницьким задумом, а саме, матеріалом для інтерференційних покриттів та одношаровим покриттям. В першому винаході поставлена задача вирішена в матеріалі для інтерференційних покриттів на основі композиту, що містить стибію халькогенід та германій елементний таким чином, що як халькогенід застосовано стибію селенід за наступним співвідношенням названих компонентів, мас. %: стибію селенід 85,0÷90,0 германій елементний 10,0÷15,0. У другому винаході поставлена задача вирішена в тонкоплівковому одношаровому покритті, що виконане з матеріалу, до складу якого входить германій елементний та стибію халькогенід, тим, що воно має показник заломлення 3,66 в області спектра 770÷940 нм та механічну міцність понад 7000 обертів (група 0), а матеріал покриття як стибію халькогенід містить Sb2Se3 з наступним співвідношенням компонентів, мас. %: стибію селенід 85,0÷90,0 германій елементний 10,0÷15,0. Досягнення заявленого технічного результату можна пояснити наступним. У процесі термічного випаровування відбувається взаємодія Sb2Se3 з Ge за схемою: Sb2Se3+Ge → 2SbSe↑+GeSe↑. Завдяки цій реакції утворюються легколеткі речовини (SbSe та GeSe), що переходять у газуватий стан. При цьому вони додатково очищуються від малолетких домішок, зокрема GeО2. При конденсації на підкладці при нижчій температурі частково відбувається зворотний процес: 2SbSe+GeSe → Sb2Se3+Ge, продукти якого утворюють склоподібне покриття, яке при нагріванні утворює нанокомпозит. Новим у першому винаході є те, що матеріал для інтерференційних покриттів містить стибію селенід та германій елементний, за наступним співвідношенням названих компонентів, мас. %: стибію селенід 85,0÷90,0 германій елементний 10,0÷15,0. Новим у другому винаході є те, що тонкоплівкове одношарове покриття має показник заломлення 3,66 в області спектра 770÷940 нм, а матеріал покриття як стибію халькогенід містить Sb2Se3 з наступним співвідношенням компонентів, мас. %: стибію селенід 85,0÷90,0 германій елементний 10,0÷15,0. Матеріал для інтерференційних покриттів готують таким чином: зразки системи Sb2Se3-Ge синтезують шляхом спікання при 400-450 °C в інертній атмосфері (Аr) попередньо розтертих та спресованих у таблетки компонентів - стибію селеніду та елементного германію. Стибію селенід, в свою чергу, готують шляхом стоплення з елементних стибію й селену, узятих у стехіометричному співвідношенні, в запаяній й евакуйованій ампулі з кварцового скла. За даними РФА, зразки матеріалу для інтерференційних покриттів є гетерофазними і містять в основному Sb2Se3 (ромбічна сингонія) та аморфну компоненту. Приклад 1 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: стибію селенід 85,0 1 UA 110235 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 германій елементний 15,0. Приклад 2 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: стибію селенід 90,0 германій елементний 10,0. Приклад 3 Одержали матеріал для інтерференційних покриттів, як описано вище. Компоненти брали у такому співвідношенні, мас. %: стибію селенід 86,9 германій елементний 13,1. Це співвідношення відповідає стехіометрії за цілковитого перебігу реакції з утворенням летких продуктів при термічному випаровуванні суміші. При певному надлишку компонентів вони залишаються не випаруваними, що робить процес менш ефективними. Крім того, надлишок Sb2Se3 призводить до потреб у зміні режиму випаровування через його меншу леткість. У той же час незначні відхилення від стехіометрії (у середньому ±2,0 мас. %) не позначаються суттєво на ефективності процесу. Приклад 4 Одношарове покриття, з матеріалу, що заявляється, готують таким чином: у ванночку з молібденової фольги випарника закладають таблетку, яка містить 86,9 мас. % Sb2Se3+13,1 мас. % Ge. Оптичну деталь зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо підкладкоутримувача, а контрольну пластину зі знежиреними поверхнями встановлюють у гніздо фотометричного пристрою для контролю товщини шарів. Зачиняють вакуумну камеру та розпочинають відкачку з -3 неї повітря. Коли у камері досягнуто вакуум 1·10 Па, вмикають обігрівання підкладок (ТЕН або інфрачервоні лампи); камера розігрівається до 150 °C та утримується при цій температурі протягом 1 години (температура у камері контролюється за допомогою термопари, яка розміщена поблизу поверхні оптичної деталі, на яку буде нанесено покриття). Вмикають живлення на випарнику і розігрівають ПУМ до розтопленого стану; витримують розтоп під захисним екраном, доки не стабілізується тиск у вакуумній камері, після чого відводять захисний екран від випарника. За допомогою фотометричного пристрою контролюють товщину шару, який утворюється на контрольній пластині; коли показання фотометричного пристрою свідчать, що досягнута потрібна товщина шару, вимикають живлення на випарнику і переводять захисний екран в положення над випарником. Процес термічного випаровування у вакуумі проводився за наступними параметрами: спосіб нагрівання - резистивний; -3 вакуум у камері ВУ-1А - 1·10 Па; температура підкладки - 100 °C; швидкість нанесення плівкового шару - 120-180 нм/хв. Параметри одношарових плівкових покриттів (фізична товщина 515 нм): n (показник заломлення при =770 нм) - 3,66; Н (механічна міцність) - 7000 обертів; чистка серветкою зі спиртом - витримує; тривкість до вологої атмосфери - витримує; тривкість до термоудару - витримує, структура покриття - рентгеноаморфне. Механічну міцність покриттів визначають стиранням обгорнутою батистовою тканиною гумовим наконечником на приладі СМ-55; робоча частина наконечника має бути закруглена за сферою радіусом 3 мм. Режим випробування: навантаження на стираючий наконечник - 200 г; частота обертання деталі з покриттям - 500 об/хв.; відстань від осі обертання деталі до осі наконечника - 5 мм. Після випробувань на стирання поверхні деталі з покриттям продивляються у відбитому світлі на фоні чорного екрана при освітленні електролампою потужністю 60-100 Вт. Деталь вважають придатною, якщо немає наскрізної кільцевої суцільної або переривистої подряпини. Група механічної міцності визначається кількістю обертів, яке витримало покриття: 0 група покриття допускає чистку батистовою серветкою із застосуванням спирту або спиртово-ефірної суміші і витримує не менше 3000 обертів на приладі СМ-55; 1 група - покриття допускає чистку 2 UA 110235 C2 5 батистовою серветкою із застосуванням спирту або спиртово-ефірної суміші і витримує не менше 2500 обертів на приладі СМ-55. Матеріал у покритті (див. приклад 4) має задовільні оптичні параметри (показник заломлення на рівні вимог - 3,6), а також механічну міцність групи 0, що не тільки не поступається, а й перевищує таку для прототипу. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 10 15 1. Матеріал для інтерференційних покриттів, що містить германій елементний та стибію халькогенід, який відрізняється тим, що як стибію халькогенід містить Sb2Se3 з наступним співвідношенням компонентів, мас. %: стибію селенід 85,0÷90,0 германій елементний 10,0÷15,0. 2. Тонкоплівкове одношарове покриття, виконане з матеріалу, до складу якого входить германій елементний та стибію халькогенід, яке відрізняється тим, що має показник заломлення 3,66 в області спектра 770÷940 нм, а матеріал покриття як стибію халькогенід містить Sb2Se3 з наступним співвідношенням компонентів, мас. %:стибію селенід 85,0÷90,0 германій елементний 10,0÷15,0. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3