Спосіб одержання осаджених силікатів металів

Реферат: Винахід належить до одержання полімерних конструкційних матеріалів для виготовлення виробів для використання в машинобудуванні, електроніці та медицині, а також для створення спеціальних лакофарбових покриттів. Спосіб одержання осаджених силікатів металів включає взаємодію натрієвого рідкого скла з осаджувачем у розчині з наступним фільтруванням, промиванням та сушінням силікату металу. Попередньо в натрієвому рідкому склі розчиняють модифікатор - полівінілпіролідон з молекулярною масою 28000-360000 г/моль, у кількості 0,52,5 мас. %. Як осаджувач використовують хлориди металів Cu, Ni або Co. При цьому взаємодію проводять при мольному співвідношенні хлорид металу:натрієве рідке скло 0,8-1:1. Винахід дозволяє одержувати силікати зі зменшеним водопоглинанням, що забезпечує підвищення спорідненості між силікатом і матрицею композиту. UA 111379 C2 (12) UA 111379 C2 UA 111379 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Винахід належить до дрібнодисперсних композитів на основі полімеру та кремнійвмісних сполук і може бути використаний при створенні полімерних конструкційних матеріалів для виготовлення виробів загально-технічного та спеціального призначення з підвищеними фізикохімічними та експлуатаційними характеристикам, а також для створення спеціальних лакофарбових покриттів. Відомий спосіб отримання магнію силікату (Пат. 1669860 RU С01В 33/22, Каминскас А.Ю., Валужене Б.А., Шпокаускас А.А., Чепулена Н.А., Кичас П.В. № 1270113, Заявл. 24.07.89; опубл. 15.08.91), що включає взаємодію магнію гідроксиду з тетраетоксисиланом, фільтрацію суміші і сушіння з термообробкою. Проте, процеси, в яких застосовуються кремнійорганічні вихідні продукти не економічні через високу вартість вихідних сполук, а також пожежо- та вибухонебезпечні. Більш дешевою та безпечною сировиною для отримання силікатів металів є натрієве рідке скло (НРС). Існує спосіб одержання кальцію силікату (Пат. 903296 RU C01B 33/24, Сафарян М.А., Мартиросян Г.Г., Манучарян М.С., Сафарян A.M., Овсепян Е.Б. № 2931498/23-26; Заявл. 21.082.1980; Опубл. 07.02.1982), що включає взаємодію натрієвого рідкого скла і кальцію карбонату з мольним співвідношенням СаСО3:НРС - 0,2-0,6:1 з наступним промиванням, фільтрацією і сушінням. Результатом є утворення дрібнодисперсного порошку кальцію силікату 2 з питомою поверхнею 140-240 м /г. Даний метод є відносно довготривалим: 60-90 хв., а також економічно неефективним через неповне осадження натрієвого рідкого скла. В той же час, синтез силікатів деяких металів за даним способом є обмеженим через нерозчинність їх карбонатів. Відомий спосіб одержання осаджених силікатів металів, що включає взаємодію натрієвого рідкого скла з хлоридами металів у розчині, при безперервному перемішуванні з подальшим промиванням та сушінням. Осаджений кальцію силікат отримують у вигляді незабарвленого дисперсного порошку, який подрібнюють. (Пат. 2133218 RU C01B 33/12, Способ получения высокодисперсных порошков, Лотов В.А.; Верещагин В.И.; Косинцев В.И.; Пасечников Ю.В № 98104373/25; Заявл. 17.02.1998; Опубл. 20.07.1999). Проте, даним способом можливе отримання тільки кальцію силікату, який характеризується значними розміром частинок та дисперсністю, що пов'язано з укрупненням частинок внаслідок їх агрегації. Крім того, такий осаджений силікат має малу спорідненість до термопластів, реактопластів та гум і низьку здатність до диспергування під час сумісної переробки з ними, що погіршує якість виробів. В основу винаходу поставлено задачу розробити спосіб одержання осаджених силікатів металів, в якому використання хлоридів ряду металів та попереднє введення модифікатора в розчин натрієвого рідкого скла забезпечило б підвищення спорідненості між силікатом металу і матрицею композиту та розширення асортименту осаджених силікатів. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання осаджених силікатів металів, що включає взаємодію натрієвого рідкого скла з осаджувачем у розчині при безперервному перемішуванні з подальшим фільтруванням утвореного осаду силікату металу, його промиванням та сушінням, згідно з винаходом, попередньо в натрієвому рідкому склі розчиняють модифікатор - полівінілпіролідон з молекулярною масою 28000-360000 г/моль у кількості 0,5-2,5 мас. %, а як осаджувач використовують хлориди металів Cu, Ni або Co, при цьому взаємодію проводять при мольному співвідношенні хлорид металу:натрієве рідке скло (0,8-1):1. Це забезпечує модифікування поверхні частинок силікатів, що підвищує спорідненість силікату металу до термопластів, реактопластів та гум і збільшує здатність до диспергування під час сумісної переробки з ними та покращує якість виробів, а використання ряду хлоридів металів розширює асортимент одержаних силікатів. Модифіковані силікати металів відзначаються значно меншим значенням вологопоглинання та кількістю активних центрів сорбції відносно кислотно-основного індикатора – метиленового синього, ніж не модифіковані. Це, очевидно, може бути обумовлено збільшенням гідрофобності їх поверхні та блокуванням макромолекулами ПВП поверхневих груп силікатних утворень. 1 UA 111379 C2 Таблиця Умови одержання силікатів металів та їх характеристика № ММпвп, прикладу г/моль 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 28000 Хлорид металу Співвідношення МeСl2:НРС, моль:моль СоСl2 СuСl2 NiCl2 1:1 0:100 1:1 1:1 0,8:1 0,8:1 1:1 1:1 0,8:1 0,8:1 1:1 1:1 0,8:1 0,8:1 1:1 1:1 1:1 0,5:99,5 2,5:97,5 0,5:99,5 2,5:97,5 0,5:99,5 2,5:97,5 0,5:99,5 2,5:97,5 0,5:99,5 2,5:97,5 0,5:99,5 2,5:97,5 2,5:97,5 2,5:97,5 2,5:97,5 СоСl2 28000 СuСl2 NiCl2 360000 СоСl2 CuCl2 NiCl2 6 Склад матеріалу W, qа·10 , ωПВП:ωсилікату %° мас. % моль/г 39,5 52,4 35,2 26,7 16,2 28,3 20,1 27,1 25,5 29,5 27,3 22,6 18,3 24,8 19,9 15,1 23,7 16,2 85,4 94,0 99,1 82,4 78,6 83,5 81,4 80,7 79,3 82,2 81,0 94,1 90,2 96,3 91,0 77,1 78,0 88,7 Осад CoSiO3 CuSiO3 NiSiO3 CoSiO3 Синього кольору CuSiO3 Голубого кольору NiSiO3 Зеленого кольору CoSiO3 CuSiO3 NiSiO3 W - вологопоглинання одержаних силікатів металів qa - кількість активних центрів сорбції 5 10 15 20 Для одержання осаджених силікатів були використані: натрієве рідке скло (згідно ГОСТ 13078-81); полівінілпіролідон (ПВП) з MM 28000-360000 г/моль (ТУ 64-9-03-86); хлориди металів Ni, Co, Cu (згідно ГОСТ 4525-77, ГОСТ 4167-64, ГОСТ 4038-79) у вигляді водних розчинів 20 % мас. Приклад 1 ПВП з молекулярною масою 28000 г/моль ввели в розчин натрієвого рідкого скла при 20 °C та інтенсивному перемішуванні до повного розчинення полімеру. Співвідношення компонентів: ωПВП = 0,5 % мас., натрієве рідке скло - ωНРС = 99,5 % мас. Після цього, до отриманого розчину, при дуже інтенсивному перемішуванні, додавали водний розчин кобальту хлориду з концентрацією 20 % мас. в мольному співвідношенні кобальту хлорид:НРС - 1:1. Внаслідок реакції утворився колоїдний осад. Отриманий таким чином колоїдний осад розбавляли водою в 4-5 рази та перемішували 15-20 хв. Далі розчин фільтрували та багаторазово промивали водою. Після закінчення промивання порошок осадженого кобальту силікату синього кольору -3 сушили при 60-70 °C та тиску 10 Па. Пр. 2-15. Процес отримання осаджених силікатів металів здійснювали аналогічно прикладу 1, див. табл. При виході співвідношення компонентів за заявлені межі відзначається неповне осадження силікату металу та модифікатора і, як наслідок, неефективне використання компонентів. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 25 30 Спосіб одержання осаджених силікатів металів, що включає взаємодію натрієвого рідкого скла з осаджувачем у розчині при безперервному перемішуванні з подальшим фільтруванням силікату металу, його промиванням та сушінням, який відрізняється тим, що попередньо в натрієвому рідкому склі розчиняють модифікатор - полівінілпіролідон з молекулярною масою 28000-360000 г/моль, у кількості 0,5-2,5 мас. %, а як осаджувач використовують хлориди металів Cu, Ni або Co, при цьому взаємодію проводять при мольному співвідношенні хлорид металу:натрієве рідке скло 0,8-1:1. 2 UA 111379 C2 Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3