Спосіб одержання осаджених силікатів

Спосіб одержання осаджених силікатів, що включає взаємодію розчину натрієвого рідкого скла з осаджувачем - концентрованою мінераль 3 96380 винаходом як мінеральну кислоту використовують хлоридну кислоту, розчин натрієвого рідкого скла використовують концентрований з модулем nР.С.1,6-3,5, в нього попередньо вводять модифікатор полівінілпіролідон MM-28000-360000 г/моль, при наступному співвідношенні компонентів (% мас.): натрієве рідке скло полівінілпіролідон 92,14-99,83 0,17-7,86, при цьому хлоридну кислоту додають до рН не менше 6,0 за температури не більше 50 °C. Це забезпечує зміну в молекулярній структурі розчину натрієвого рідкого скла, перерозподіл міжмолекулярних зв'язків під час осадження та зменшення впливу стеричних перешкод при формуванні частинок осаджених силікатів, що в цілому сприяє зменшенню часу і температури переходу з лужної області в кислу, утворенню під час осадження частинок з малим розміром і вузьким інтервалом їх розподілу та з гідрофобною поверхнею, що зменшує водопоглинання, і як наслідок, підвищує спорідненість до термопластів, реактопластів та гум і збільшує здатність до диспергування при переробці з ними. Для одержання осаджених силікатів були використані: натрієве рідке скло з модулем nР.С.-1,6 та 3,5 (згідно ГОСТ 13078-81); полівінілпіролідон (ПВП) з MM28000-360000 г/моль (ТУ 64-9-03-86); концентрована соляна кислота (згідно ДСТУ 290494); вода дистильована (згідно ГОСТ 6709). Утворення осаджених силікатів підтверджено ІЧ-спектроскопією, їх дисперсність визначали методом фотонної кореляційної спектроскопії, водопоглинання - згідно ГОСТ 18847-84. 4 Приклад 1. ПВП з молекулярною масою ММПВП = 28000 г/моль ввели в розчин натрієвого рідкого скла з модулем nР.С. = 1,6 при 20 °C та інтенсивному перемішуванні до повного розчинення полімеру, рН = 13,5. Співвідношення компонентів: ПВП – ωПВП = 0,17 % мас., натрієве рідке скло - ωР.С. = 99,83 % мас. Після цього, до отриманого розчину, при дуже інтенсивному перемішуванні, додавали концентровану хлоридну кислоту до значення рН = 6,0. В результаті реакції утворився колоїдний розчин. При цьому, реакційна суміш саморозігрівалась, а тому охолодженням підтримували температуру до значення ≤ 50 °C. Отриманий таким чином колоїдний розчин розбавляли водою в 2,0-2,5 разу та перемішували 15-20 хв. При цьому, вміст твердої фази - осаджених силікатів - 180 г/л. Далі колоїдний розчин фільтрували та багаторазово промивали водою. Після закінчення промивки порошок осаджених силікатів 3 сушили при 60-70 °C та тиску 10- Па. Дисперсність осаджених силікатів складає 2 2 -1 D=0,25-10- -l, 7·10- нм , водопоглинання – W пог = 2,5±0,5 %. Одержання осаджених силікатів підтверджено ІЧ-спектроскопічно (спостерігаються характерні -1 -1 -1 піки для ПВП (γ = 650 см ,1275 см ,1415 см ,1480 -1 см ) і силанольних та силоксанових груп (γ = 3745-1 -1 -1 3750 см ,1600-1640 см ,2344-2368 см ,3440-3480 -1 см ). Приклад 2-12. Процес одержання осаджених силікатів здійснювали аналогічно прикладу 1, див. табл. Таблиця Умови одержання та характеристики осаджених силікатів № прикладу 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. ММпвп, г/моль nР.С. 1,6 28000 3,5 1,6 360000 3,5 ωпвп, % мас. 0,17 2,01 4,25 0,30 3,25 7,86 0,15 1,98 4,19 0,24 3,48 7,40 Зменшення рН нижче ніж 6,0 призводить до утворення частинок великого розміру, а збільшення температури вище 50 °C сприяє утворенню частинок, які значно відрізняються між собою за розміром та зменшує вихід продукту. ωР.С. % мас. 99,83 97,99 95,75 99,70 96,48 92,14 99,85 98,02 95,81 99,76 96,52 92,60 ∆рН 13,5-6,0 12,5-6,3 13,3-7,0 12,1-7,1 13,0-6,6 11,5-7,1 12,4-6,2 13,3-5,9 13,1-7,5 11,0-5,9 11,2-6,0 12,1-5,7 2 -1 D·10 , нм 0,25-1,7 0,3-2,0 0,3-1,8 0,5-2,0 0,9-2,5 0,8-2,5 0,25-1,0 0,2-1,0 0,3-1,8 0,2-1,9 0,4-2,5 0,2-2,0 > Wпог, % 2,5±0,5 3,5±0,5 2,7±0,3 2,8±0,2 2,5±0,5 2,5±0,5 3,7±0,6 3,5±0,5 3,8±0,7 2,6±0,2 3,5±0,5 4,0±0,5 Збільшення значення ωпвп, 7,86 % мас. є недоцільним, в зв'язку із утворенням частинок осаджених силікатів великих розмірів та збільшенням їх водопоглинання. 5 Комп’ютерна верстка І. Скворцова 96380 6 Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601