Спосіб визначення токсичних металів у природних водах

Реферат: Спосіб визначення токсичних металів у природних водах, проводять при заданому значенні рН природної води, з наступним додаванням композиційного хелатного сорбенту, перемішують одержану суміш, відокремлюють сорбент, його промивають водою, висушують на повітрі та проводять озолення при нагріванні з наступним розчиненням в азотній кислоті до утворення вологих солей, їх повторно розчинюють в азотній кислоті і визначають токсичні метали методом ICP-MS (мас-спектрометрії). Значення рН природної води задають у межах 3,5-6,6. UA 119387 U (12) UA 119387 U UA 119387 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме до способу визначення кадмію, нікелю, свинцю та берилію в природних водах при заданих значеннях рН методом масспектрометрії з індукційно-зв'язаною плазмою (ICP-MS) після їх концентрування за допомогою композиційного халатного сорбенту фосфатцелюлози (КХС-3). Запропонований спосіб може бути використаний в хімічних лабораторіях для аналізу природних вод, а також стічних вод і ґрунтів при моніторингу довкілля. Найближчим технічним рішенням до запропонованого способу, є: "Спосіб визначення важких металів" Самчук А.І., Пилипенко А.Т., Рябушко О.П., та ін. Авт. св. СРСР № 1606903, опубл. 15.11.90, Бюл. № 42. Згідно цього способу він відрізняється тим, що з метою підвищення чутливості, вибірковості і спрощення аналізу сорбцію проводять на композиційному сорбенті, який являє собою суміш окисненого вугілля і поліакрилнітрильного волокна, модифікованих хіноксалін-2, 3-дитіолом, при співвідношенні маси проби і сорбенту 1000:1 і рН розчину 6,6-8,8, а кількісну реєстрацію проводять у присутності 3-4 % розчину аскорбінової кислоти. Відомі також інші способи, а саме: Назаренко І.І. та ін. "Атомно-абсорбційне визначення важких металів в водах і інших об'єктах навколишнього середовища після їх концентрування на полімерному ефірі - Журн. аналіт. хімії, 1985 - Т. 40, Вип. 12, - С. 2129-2133. "Використання хелатних сорбентів при геохімічному моніторингу довкілля" Самчук А.Л., Огар Т.В., Попенко Е.С.// Екологічна та пошукова геохімія, 2011. - № 1. Недоліком відомого способу визначення токсичних металів є те, що він не забезпечує необхідної чутливості, селективності визначення мікроелементів, потребує більш тривалого часу для пробопідготовки та аналізу. В основу корисної моделі поставлена задача - підвищення чутливості, селективності, експресності, а також зменшення часу аналізу. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб передбачає створення заданого значення рН проб досліджуваних природних вод у межах 3,5-6,6. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і технічними результатами полягає в наступному: пропонується створення заданого значення рН досліджуваних природних вод у межах 3,5-6,6, тому що саме такі межі рН забезпечують підвищення чутливості, селективності, експресності, а також зменшення часу аналізу. Спосіб перевірено на пробах природних вод модельних розчинів. Приклад 1. В конічну колбу поміщають 1 л профільтрованої аналізованої води, встановлюють рН 5±0,05. До розчину добавляють 1 г композиційного хелатного сорбенту модифікованої целюлози (КХС-3), перемішують на електромеханічному вібраторі (30 хв.). Потім сорбент відокремлюють, промивають його дистильованою водою, підсушують на повітрі і озолюють в тиглі із скло-вуглецю в муфельній печі при 450-500 °C на протязі 30 хв. Залишок в тиглі після озолення, розчиняють в 5 мл азотної кислоти (1:1). Розчин упарюють до вологих солей. Солі розчиняють в 10 мл 5 %-ої азотної кислоти. Потім проводять визначення токсичних металів і берилію методом ICP-MS. Одержаний розчин подають в плазмовий пальник-аналізатор і вимірюють аналітичний сигнал відношення m/z за мас-спектрами Cd (114), Ni (60), Pb (208), Be (9). Вміст металів визначають за градуйованими графіками побудованими по розчинах порівняння. Правильність способу перевіряють введенням в пробу води добавки з відомою кількістю токсичних металів. Гранична межа визначення кадмію, нікелю, свинцю, берилію, згідно запропонованого способу, становить 0,001; 0,0005; 0,001; 0,00005 мкг/мл відповідно, тоді як за відомим способом такі концентрації у випадку кадмію та берилію не визначаються зовсім. В таблиці 1 наведено ступінь вилучення токсичних металів з природної води запропонованим способом в залежності від рН розчину. 50 1 UA 119387 U Таблиця 1 Ступінь вилучення токсичних металів із природної води на сорбенті КХС-3 в залежності від рН розчину (ν=1000 мл, Сме=1ppb) рН розчину 1,5 2,0 3,4 3,5 3,6 4,0 5,0 6,6 7,0 8,0 5 кадмій 25 28 80 98 99 99 99 99 60 30 Ступінь вилучення, % нікель свинець 28 26 30 29 80 78 98 98 99 99 9999 98 99 98 99 66 92 42 30 берилій 20 30 68 99 98 99 99 98 80 30 З цих результатів (табл. 1) видно, що створення заданих значень рН досліджуваних проб води у межах 3,5-6,6 забезпечує ступінь вилучення мікроелементів із води від 98 до 99 %. Порівняння аналітичних параметрів прототипу і запропонованого способу наведені в таблиці 2. Таблиця 2 Порівняння аналітичних параметрів прототипу і запропонованого способу Аналітичні параметри Межа визначення: Кадмій Нікель Свинець Берилій Відносне стандартне відхилення Ступінь вилучення, % Коефіцієнт Час аналізу, год. 10 15 20 Прототип Запропонований спосіб 0,02 0,02 0,01 0,1 0,001 0,005 0,001 0,00015 0,00-0,15 0,03-0,05 60-95 200 3-24 99 2000 1 Із таблиці 2 можна зробити висновки, що запропонований спосіб визначення токсичних металів в порівнянні із способом-прототипом має такі переваги: підвищення чутливості визначення Cd, Ni, Pb, Be; підвищення селективності визначення (не зважають Са, Mg, К, Na, Fe, Al); зростає ступінь вилучення і коефіцієнт концентрування токсичних елементів запропонованим способом; зменшується час виконання аналізу (виключаються процеси випарювання об'ємів води, розкладу органічних речовин). Ці переваги запропонованого способу досягають за рахунок створення заданих значень рН досліджуваних проб води у межах 3,5-6,6. А тому цей спосіб може знайти широке і якісне практичне застосування для контролю забруднення природних вод токсичними металами. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 Спосіб визначення токсичних металів у природних водах, який проводять при заданому значенні рН природної води, з наступним додаванням композиційного хелатного сорбенту, перемішують одержану суміш, відокремлюють сорбент, його промивають водою, висушують на повітрі та проводять озолення при нагріванні з наступним розчиненням в азотній кислоті до утворення вологих солей, їх повторно розчинюють в азотній кислоті і визначають токсичні 2 UA 119387 U метали методом ICP-MS (мас-спектрометрії), який відрізняється тим, що значення рН природної води задають у межах 3,5-6,6. Комп’ютерна верстка О. Гергіль Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3