Спосіб визначення міді в зварювальному аерозолі

Спосіб визначення міді в зварювальному аерозолі, який включає відбір проб на аерозольні 3 15078 4 ру погіршується, при об'ємному співвідношенні зультати досліджень впливу концентрації ацетону ацетон-вода більше 6,5:3,5 фільтр розчиняється на збільшення аналітичного сигналу міді не повністю. Використовували великі концентрації представлені у таблиці 2. Як видно з таблиці 2, трилону Б та аміаку, щоб не збільшувати вміст значення абсорбційних сигналів міді зростає із водної фази (об'єм водної фази складається з збільшенням концентрації органічного розчинника. об'ємів водних розчинів аміаку, трилону Б та об'єОптимальна концентрація ацетону, яка найкраще му дистильованої води). Концентрація продажного збільшує аналітичний сигнал, дорівнює 70%. Екрозчину аміаку складає 25-27% за масою, тому спериментальне встановлено, що збільшення зручно використовувати 25% розчин, в разі концентрації органічного розчинника більше 80% більшої вихідної концентрації, його необхідно рознераціонально, тому що надлишок ацетону вести до 25%. Використовували 10% розчин тризбільшує конуси реакційної зони, внаслідок цього лону Б, використання меншої концентрації полум'я стає нестабільним. Тому для приготуванвихідного розчину призводить до збільшення його ня суміші для розчинення проб обрана об'єму при створенні потрібної концентрації в концентрація 70%. суміші для розчинення, використання більшої Приклад 3. Вивчено вплив концентрації трилоконцентрації незручно внаслідок обмеженої ну Б на аналітичний сигнал міді шляхом порівнянрозчинності трилону Б у воді. ня аналітичних сигналів, що вимірювали при розПриклади конкретного виконання порошуванні в полум'я розчинів з однаковою Приклад 1. З метою підвищення експресності концентрацією міді (4мкг/мл)) і ацетону (70об. %) визначення міді була досліджена можливість зата зростаючою (від 0 до 0,40%) концентрацією стосування органічних розчинників для розчинення трилону Б. Для цього в колби на 25мл поміщали по аерозольних фільтрів з відібраними пробами. 0,1мл стандартного розчину міді з концентрацією Фільтр АФА-ХА розчиняли без нагрівання у 10мл 1мг/мл і додавали по 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; суміші ацетон-вода в об'ємному співвідношенні 0,40; 0,50; 0,60; 0,70; 0,80; 0,90; 1,0мл 10% трило7:3; 10мл оцтової кислоти; 10мл мурашиної кислону Б, додавали дистильованої води відповідно, мл: ти; 10мл діоксану і для порівняння за стандартною 7,40; 7,35; 7,30; 7,25; 7,20; 7,15; 7,00; 6,90; 6,80; методикою [1] у суміші, яка складалася з 1мл 6,60;6,50; 6,40 і ацетоном доводили до мітки. концентрованої соляної кислоти, 0,5мл Концентрація трилону Б в розчинах складала концентрованої азотної кислоти та 1мл хлорної відповідно, %: 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,16; 0,20; кислоти при повільному нагріванні. Результати 0,24; 0,28; 0,32; 0,36; 0,40. Для перерахунку дослідження часу, необхідного для розчинення концентрації трилону Б в мас. % в одержаних розфільтру, представлені у таблиці 1. Найбільш чинах робили припущення, що густина одержаних швидко аерозольні фільтри АФА-ХА розчиняються розчинів дорівнює 1мг/мл. Розчини подавали в у суміші ацетон-вода в об'ємному співвідношенні атомізатор і вимірювали аналітичні сигнали, як 7:3. Перевагою цього розчинника є також найменописано в прикладі 2. Розраховували коефіцієнт ша токсичність в порівнянні з іншими збільшення аналітичного сигналу К=(Атр.досліджуваними розчинниками, що Ахол)/Аорг.., де Атр. - аналітичний сигнал міді у водхарактеризується найбільшим значенням ГДК для но-ацетоновому розчині в присутності трилону Б; ацетону - 200мг/м3. Аорг. - аналітичний сигнал міді у водноПриклад 2. Вивчено вплив концентрації ацетоацетоновому розчині без трилону Б; Ахол. ну на підвищення чутливості аналітичного сигналу аналітичний сигнал, отриманий для водно(А) міді шляхом порівняння аналітичних сигналів, ацетонового розчину трилону Б відповідної що вимірювали при розпорошуванні в полум'я роконцентрації, який не містив міді. Отримані резчинів з однаковою концентрацією міді (4мкг/мл) та зультати наведені в таблиці 3. В присутності тризростаючою (від 0 до 80%) концентрацією ацетону. лону Б зменшується іонізація іонів міді в полум'ї, Для цього в колби на 25мл поміщали по 0,1мл тому аналітичний сигнал зростає. Оптимальний стандартного розчину міді з концентрацією 1мг/мл вміст трилону Б складає 0,1-0,28%. При і додавали по 0; 1; 5; 10; 15; 17,5; 20мл ацетону і концентрації трилону Б більше 0,28% погіршується водою доводили до мітки. Об'ємна концентрація утворення аерозолю, аналітичний сигнал ацетону складала відповідно, %: 0; 4; 20; 40; 60; зменшується. Тому для приготування суміші для 70; 80. Вимірювали аналітичні сигнали міді в розчинення проб обрана концентрація 0,25%. одержаних розчинах. Техніка виміру полягала у Приклад 4. Вивчено вплив концентрації аміаку наступному: у пальнику для повітрянона аналітичний сигнал міді шляхом порівняння ацетиленового полум'я розпорошували розчин з аналітичних сигналів, що вимірювали при розпоорганічним розчинником і зменшували подачу ацерошуванні в полум'я розчинів з однаковою концентилену до отримання прозорого полум'я з чіткими трацією міді (4мкг/мл) і ацетону (70об. %) та зроконусами реакційної зони. При цьому продовжував стаючою (від 0 до 2,5мас. %) концентрацією горіти аерозоль органічного розчинника (ацетону), аміаку. Для цього в колби на 25мл поміщали по що розпорошувався повітрям і невеликою 0,1мл стандартного розчину міді з концентрацією кількістю ацетилену. Розраховували коефіцієнт 1мг/мл і додавали по 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5мл збільшення аналітичного сигналу К=(Аорг.25%-ного аміаку; 17,5мл ацетону і дистильованою Ахол)/Аводн., де Аорг - аналітичний сигнал міді у водводою доводили до мітки. Для перерахунку но-органічному розчині; Аводн - аналітичний сигнал концентрації аміаку в мас. % в одержаних розчиміді у водному розчині; Ахол - аналітичний сигнал, нах робили припущення, що густина одержаних отриманий для водно-ацетонового розчину розчинів дорівнює 1мг/мл. Концентрація аміаку у відповідної концентрації, який не містив міді. Рерозчинах складала відповідно, мас. %: 0; 0,5; 1,0; 5 15078 6 1,5; 2,0; 2,5. Розчини подавали в атомізатор і готування суміші для розчинення проб обрана вимірювали аналітичний сигнал як в прикладі 2. концентрація 2,5%. Розраховували коефіцієнт збільшення Приклад 5. Перевірку правильності аналітичного сигналу К=(Аам.-Ахол.)/Аорг., де Аам. розробленої методики перевіряли порівнянням з аналітичний сигнал міді у водно-ацетоновому стандартною методикою визначення міді у зварюрозчині в присутності аміаку; Аорг. - аналітичний вальному аерозолі [1]. З даних таблиці 5 видно, сигнал міді у водно-ацетоновому розчині без що при використанні обох методів результати аміаку; Ахол. - аналітичний сигнал, отриманий для збігаються. водно-ацетонового розчину аміаку відповідної Техніко-економічна ефективність. Розроблеконцентрації, який не містив міді. Отримані рений спосіб визначення міді в зварювальному зультати наведені в таблиці 4. При збільшенні аерозолі, який дає можливість проводити аналіз з концентрації аміаку до 2% зростає аналітичний більшою експресність, чутливістю, точністю з висигнал міді. При концентрації аміаку більше 2% користанням менш токсичних реагентів. аналітичний сигнал не змінюється. Тому для приТаблиця 1 Характеристика розчинників фільтру АФА-ХА Час, необхідний для розчинення одного фільтру, хв. 1 15 5 10 Розчинник Суміш ацетон-вода (7:3) Діоксан Оцтова кислота Мурашина кислота Суміш кислот: азотна, хлороводнева, хлорна (1:0,5:1) ГДК, мг/м3 200 10 5 1 5 5 5 150 Таблиця 2 Вплив концентрації ацетону на величину аналітичного сигналу міді Концентрація ацетону, об. % К=(Аорг.-Ахол)/Аводн. 0 4 20 40 60 70 80 1,0 1,16 1,45 1,65 1,81 1,83 1,83 Таблиця 3 Вплив концентрації трилону Б на величину аналітичного сигналу міді Концентрація трилону Б, мас. % К=(Атр.-Axoл)Aoрг 0 0,02 0,04 0,08 0,10 0,2 0,24 0,28 0,32 0,36 0,40 1,0 1,06 1,07 1,08 1,0 1,09 1,09 1,09 1,06 1,02 1,02 Таблиця 4 Вплив концентрації аміаку на величину аналітичного сигналу міді W (аміаку), % К=(Аам.-Ахол.)Аорг 0,25 1,02 0,50 1,04 0,75 1,06 1,0 1,09 1,5 1,10 2,0 1,12 2,5 1,12 4 1,12 5 1,12 Таблиця 5 Перевірка правильності визначення міді в зварювальному аерозолі (n=5; р=0,95) Знайдено № проби 1 2 3 Методика ДЕСТ ĉ± , мг/м3 0,23±0,03 6,89±0,59 0,33±0,04 Sr 0,10 0,07 0,09 Нова методика ĉ± , мг/м3 0,24±0,02 6,88±0,42 0,35±0,03 Sr 0,07 0,05 0,06 7 4 5 2,02±0,04 0,08±0,01 15078 0,09 0,14 8 2,04±0,15 0,09±0,01 0,06 0,10 9 15078 Джерела інформації: 1. Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле. -М.: Рарог. 1992.-С67-70 (найближчий аналог). 2. Дмитриев М.Т., Казнина М.И., Пинигина И.А. Санитарно-химический анализ загрязняющих ве Комп’ютерна верстка Л. Купенко 10 ществ в окружающей среде. - М.:Химия, 1989.-С 139-145. 3. Руководство по контролю загрязнения атмосферы. РД 52.04.186-89. -М.: Госкомгидромет СССР, 1991.-С 138-142. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601