Спосіб пробопідготовки для електротермічного атомно-абсорбційного визначення стибію в міді та срібних припоях

Спосіб пробопідготовки для електротермічного атомно-абсорбційного визначення стибію в міді та срібних припоях, який полягає в розчиненні проби при нагріванні в присутності азотної кислоти, охолодженні отриманого розчину, який відрізняється тим, що після охолодження в розчин додатково вводять оксихінолінат магнію в кількості 0,001-0,01 моль/л. (19) (21) 2000052601 (22) 05.05.2000 (24) 15.05.2001 (33) UA (46) 15.05.2001, Бюл. № 4, 2001 р. (72) Алемасова Антоніна Сергіївна, Рафалюк Вячеслав Володимирович (73) Алемасова Антоніна Сергіївна, Рафалюк Вячеслав Володимирович 37944 мішують. 20 мкл отриманого розчину вміщують дозатором в електротермічний атомізатор - графітову піч на графітову платформу з піролітичним покриттям АА спектрометра Сатурн-3. Нагрівання печі в електротермічному атомізаторі відбувається таким чином: сушіння - 15 с при 100°С, попередня обробка - 15 с до температури 1200°С зі швидкістю підйому температури 80°С за секунду, прискорений розігрів печі до температури 3000°С за 0,40 с, атомізація - 5 с при температурі 2400°С. На стадії атомізації зупиняють подавання аргону у внутрішню порожнину печі. Роботу проводять за однопроменевою схемою з дейтерієвим коректором фону для усунення неселективного поглинання. Враховують величину холостого досліду - власне поглинання реактиву та розчинників, що вводять. Аналітичний сигнал реєструється в одиницях інтегрального поглинання. Вміст стибію встановлюють за градуйованою залежністю. Для приготування градуйованих розчинів використовують 4 М розчин НNОз. В табл.1 наведені експериментальні дані з перевірки правильності запропонованого методу на прикладі аналізу стандартного зразка латуні та припою типу СрМ (довірна ймовірність - 95%). В табл.2 наведені порівняльні експериментальні дані величини межі визначення стибію в залежності від домішки, що вводять. Наведені експериментальні результати свідчать, що введення в розчин оксихіноліната магнію більш ефективно, так як дозволяє знизити межу визначення стибію порівняно з розчином без до мішки в більшому ступені, ніж хлорид паладію та оксихінолінат міді. Для зниження межі електротермічного атомноабсорбційного визначення стибію вперше використовується металокомплексний реагент - оксихінолінат магнію. Передбачити його ефективність заздалегідь було неможливо. Досліджена оптимальна концентрація домішки оксихінолінату магнію. Дані табл. З свідчать, що максимальна ефективність домішки досягається при її концентрації 0,001-0,01 моль/л. При меншій концентрації оксихіноліната магнію домішка менш ефективна. Збільшення концентрації домішки приводить до збільшення неселективного поглинання реагенту та до підвищення межі визначення Технічним результатом запропонованого способу є зниження межі визначення стибію в сплавах на основі міді та срібла в 8 разів. Джерела інформації: 1. Malusecka M., Jedrzejewska H. Preconcentration and atomic absorption determination of impurities in pure silver// Chem. Anal. - 1976.- Т. 21, № 3. - с. 575-584. 2. Анализ металлов //Под ред. К. Вандельбурга. M.: Металлургия, 1984. - с. 74-77. 3. Millena E., Sentimenti E., Mazzeto G. Analysis of impurities in high-purity copper by Zeeman graphite-furnace AAS// At. Spectrosc. -1993. - Т. 14, №1. - . 1-3 (прототип). 4. Виноградов А.В., Елинсон С.В. 8Оксихинолин. - M.: Наука, 1979. - 328с. Таблиця1 Зразок Введено, % Латунь М80 (М377х) Cu-80,1% Zn-19,8% атестований вміст стибію (0,0053±0,0004)% Припой типу СрМ Ag-92% Cu-7% Знайдено,% n c±d,% Sr 6 0,0050±0,0002 0,067 0,0015 9 9 0,0037±0,0001 0,0051±0,0001 0,041 0,037 Без домішки (прототип) Хлорид паладію(ІІ) Таблиця2 Межа визначення стибію в розчині з концентрацією 20г/л міді(ІІ) та 20г/л срібла (І), % 1,6×10-5 0,005 1,0×10-5 Оксихінолінат міді 0,005 5,0×10-6 Оксихінолінат магнію 0,005 2,0×10-6 Домішка Концентрація домішки, моль/л 2 37944 Таблиця3 0,0005 Границя виявлення стибію в розчині з концентрацією 20г/л міді (ІІ) та 20г/л срібла (І), Cmin×106,% 1,0 0,001 2,0 0,005 2,0 0,01 2,0 0,03 3,0 0,05 3,6 Концентрація оксихіноліната магнію, моль/л __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3