Спосіб визначення в’язкості рідини при високих тисках

Спосіб визначення в'язкості рідини при високих тисках, що включає заливання досліджуваної рідини в камеру високого тиску, поміщення в ріди 3 37043 відповідно до корисної моделі як допоміжне досліджуване тіло використовують зразок з пористого матеріалу, після створення високого тиску зразок витримують не менш ніж 30 секунд, після чого протягом не більше 0,1 секунди скидають тиск в камері до атмосферного, зразок витягають із камери і по глибині зони його руйнування визначають в'язкість досліджуваної рідини. Запропонований метод є непрямим і здійснюється в такий спосіб: при досить швидкому (£ 0,1c ) скиданні тиску досліджуваної рідини у камеру високого тиску (КВТ) пористі тіла, просочені цією рідиною руйнуються. Глибина руйнування відповідає довжині зони дії Grad Pкр , утвореного перепадом тиску при витіканні досліджуваної рідини з пористого тіла в момент скидання тиску. Розрахунковим шляхом визначивши чисельне значення Grad Pкр можна визначити і всю залежність розподілу тиску досліджуваної рідини по глибині всього пористого тіла та далі методом половинчастого розподілу визначити відповідний п'єзокоефіцієнт в'язкості (с). Знання п'єзокоефіцієнту в'язкості (с) дає можливість визначати в'язкість досліджуваної рідини при будь-яких високих тисках. Суть пропонованого методу полягає в наступному. Підготовляють пористі (20...40%) зразки (розміри пор від 1мкм до 0,1мм) з кераміки будьякого состава (карбідна, борідна, нітрідна, оксидна і т.д.). Форма зразків може бути різної: циліндр, пряма призма, паралелепіпед, куб. Для зразків з обраної пористої кераміки визначають коефіцієнт проникності (k) - геометрична характеристика пористих тіл, легко визначається і не вимагає спеціального устатк ування. Для проведення робіт з визначення в'язкості різних рідин під високим тиском необхідно мати: гідравлічний прес зусиллям 2,5...4 МН і КВТ (до 1000МПа), керамічні пористі зразки, досліджувану рідину. При апробації способу був використай гідравлічний прес зусиллям 4 МН, КВТ - 1500МПа з габаритами «робочої камери» D=55мм, L=200мм. Максимально можливий тиск рідини в камері при повному зусиллі преса позволяє становити ~1600МПа. Використовувались зразки з пористої (30%) оксидної (на основі SіO2) кераміки, коефіцієнт проникності якої становив k = 1 26 × 10-13 м2 . , Визначення зміни в'язкості рідини від величини тиску проводилося методом порівняння експериментальних результатів величини зони руйнування пористих зразків і даних по руйнуванню, отриманих аналітично, рішенням «класичного» рівняння фільтрації рідин у пористі середовища під високим тиском. У цьому рівнянні враховується: зміна щільності, стискальності (зворотна величина модуля пружності) і самої в'язкості досліджуваної рідини. Рівняння має вигляд. g (c × g ) ¶Р = k × ¶ × æ (CP ) × ¶P ö (1) ç ÷ ç ÷ ¶t m0 ¶x è e ¶x ø У свою чергу «класичні» закони зміни від величини тиску в'язкості (2), щільності (3) і стискаль 4 ності (4) рідин, які враховані в рівнянні (1) і мають вигляд: o CP m = m0 × a (2) r = r 0 × g де: g = 1 + a × ln b +P (3) b æ a ö æ b+Pö c=ç ÷ / ç 1 - a × ln ÷ (4) b ø èa+Pø è де: x, t - координати довжини (мм) і часу (с); m - динамічна в'язкість (Па с); r - щільність (г/см 3); k - коефіцієнт проникності (м 2); c - стискальність (МПа-1); a, b - коефіцієнти стискальності рідини Тейта; с - п'єзокоефіцієнт в'язкості (Па-1); m0 , r0 - в'язкість і щільність при звичайних умовах (Т=20°С). Відомо, що при гідростатичному просоченні пористих тіл різними рідинами під високим тиском, тіла не руйнуються при будь-яких величинах тиску рідини. Всебічний стиск може впливати тільки на зміну обсягу, але не на зміну форми тіла. Як правило, збільшення тиску рідини у КВТ відбувається плавно зі швидкістю 20...50МПа/с. Досягши заданого значення тиску рідини в контейнері, робиться витримка не менш ніж 30с. (для створення як можна більшого тиску рідини в порах зразка). За загальний час впливу (збільшення тиску + час витримки під цим тиском) у пористого зразка тиск рідини в його порах практично стає рівним тиску цієї рідини в контейнері. Відомо, що для будь-якого пористого середовища, руйн ування просоченою рідиною, можливо тільки при наявності перепаду тиску рідини усередині пористого тіла певної величини - Grad Pкр . Фізика процесу руйнування така: у стадії просочення пористого зразка рідиною під високим тиском і витримки (не менш ніж 30с), рідина заповнює всі пори зразка і тиск рідини в порах стає рівним тиску рідини в камері. При цьому фізичні властивості рідини, що перебуває в порах, змінюються відповідно до законів (2, 3 і 4). При швидкому (£ 0,1c ) скиданні тиску в камері з 300...500МПа до атмосферного, відбувається різкий перепад тиску рідини в порах зразка, тому що тиск на поверхні зразка стає рівним атмосферному, а в порах значне (ті ж 300...500МПа) і рідина починає із запізнюванням «витикати» з пор, утворює при цьому перепади тиску (Grad P). Всі тверді тіла (включаючи і пористі) мають свої міцнісні характеристики: границі міцності на ( ) розтягання sp , стиск (s cж ) , модуль пружності (Еп ) і коефіцієнт Пуассона (h) . Такою ж міцнісною характеристикою пористих тіл є і величина Grad Pкр . Для кожного виду кераміки, не залежно від структури, пористості, составу і т.д., величина Grad Pкр визначена однозначно. Для використовуваних зразків Grad Pкр =41МПа/мм. 5 37043 Grad Pкр можна визначити як практично, так і розрахунковим методом, запропонованим Г. П. Черепановим. Практично Grad Pкр для пористих керамічних зразків визначають так; вибирають рідину, фізичні характеристики якої при високих тисках відомі, заповнюють нею КВТ і поміщають у неї зразок, створюють тиск 300...500МПа, витримку за часом (30с.) і роблять швидке (£ 0,1c ) скидання тиску у КВТ. Потім зразок з контейнера витягають і замірять зону руйнування. Далі на основі розрахунку (рішення рівняння 1) і даних вимірів величини зони руйнування досліджуваного зразка визначається чисельне значення Grad Pкр для партії керамічних зразків, підготовлених для визначення в'язкості різних рідин під високим тиском. Для створення перепаду тиску (Grad Р) у просоченому рідиною пористому тілі необхідно й досить зробити швидке (~0.1с) скидання тиску в контейнері від максимального значення до 0 (атмосферного). При цьому пористий зразок зруйнується на певну глибину (позначимо L). Значення Grad Pкр , на графіку розподілу перепадів тиску Grad P (Фіг. 1) витікаючої з пор тіла рідини й буде характеризувати глибину зони руйнування L. Умова руйнування буде наступною: зона, де виконується умова Grad Р ³ Grad Pкр - зруйнується; де Grad Р < Grad Pкр - залишиться незруйнованою. Далі зіставляються дані за глибиною зони руйнування - отримані розрахунковим методом (з рівняння 1), і дані, отримані експериментально. Із вхідних в рівняння 1 характеристик (m0, a, b, c ) , для визначення в'язкості досліджуваної рідини під високим тиском необхідно визначити п'єзокоефіцієнт с. Знаючи значення п'єзокоефіцієнту с, за залежністю 2 можливо встановлювати в'язкість рідини при будь-яких високих тисках. Початкова в'язкість (m0 ) досліджуваної рідини визначається з довідкової літератури, або практично на віскозиметрі. Початкова щільність рідини в рівняння 1 не входить, але її зміна (рівняння 3) з ростом тиску однозначно впливає на просочення. Зміна щільності рідин під тиском взаємозалежна зі зміною стискальності (рівняння 4), в основі обох рівнянь (3 і 4) лежить класичне рівняння стискальності рідин Тэйта. Рішенням системи двох рівнянь із двома невідомими ( a і b ) їх легко визначити. Для складання цих рівнянь досить досліджувану рідину стиснути у КВТ при дво х різних тисках (Р1 і Р2), з одночасним виміром зміни її об'єму DV1 і D V2 (по довжині заходу п уансона в контейнері високого тиску). Система двох рівнянь із двома невідомими для визначення коефіцієнтів a і b буде виглядати: DV1 b + P1 = a × ln V0 b (5) DV2 b + P2 = a × ln V0 b 6 де: DV1 і D V2 - зміна об'єму досліджуваної рідини при тисках відповідно Р1 і Р2; V0 - початковий об'єм досліджуваної рідини. Визначившись у значеннях m0 , a, b для досліджуваної рідини, а також у значенні k - коефіцієнті проникності, та Grad Pкр пористих зразків, знаходимо п'єзокоефіцієнт в'язкості с, що і визначає в'язкість рідини при кожному (крім тиску, при якому має особливість переходу у тверду фазу) високому тиску (рівняння 2). ПРИКЛАД: Кілька зразків піддавали гідростатичній обробці «класичною» (всебічно дослідженою на тиск) рідиною - гліцерином для визначення величини Grad Pкр використовуваних у роботі пористих зразків. Всі необхідні дані за гліцерином є в довідковій літературі (m0, a, b, c ) . Значення коефіцієнта проникності (фізична характеристика пористого тіла), використовуваного в дослідженнях кераміки, є величиною постійною для будь-якої рідини ( k = 1 26 × 10-13 м2 ). , Стискали гліцерин у КВТ за заданими технологічними параметрами (максимальний тиск Pmax 500МПа , = швидкість підйому тиску = 25МПа / с , час ви тримки t=60с). Обробивши, n замірили зони руйнування й знаходимо середнє їхнє значення (Lcp~11мм). Далі моделювали вихідний процес за тими ж технологічними параметрами, підставляючи в рівняння 1 значення (m0, a, b, c ) гліцерину й будували залежності розподілу його тиску по глибині пористого зразка (Фіг. 1). На Фіг. 1 за стадіями показаний розподіл тиску гліцерину за глибиною пористого тіла: після підйому тиску (1-а); витримки під тиском - 60с.( 1-b); скидання тиску від Pmax до атмосферного за 0.1с, у моменти часу від 0.1 до 0.5с (криві 2). Сукупність кривих (3) відбиває величини перепадів (P/L МПа/мм, тобто Grad P) тиску гліцерину при скиданні в ті ж моменти часу 0.1...0.5с За розташуванням кривих 3 (від 1 до 5) визначали, що на 11мм глибини руйнування зразка Grad P=41МПа/мм. Ця величина і є Grad Pкр . Якщо на осі ординат (Y), позначеною значенням 0.41, провести паралельно осі абсцис (X) лінію, то видно, що всі значення Grad P до 11мм. перебувають вище прямій, позначеної Grad Pкр , але, починаючи з 11мм. і далі, інші значення Grad P розташовуються нижче цій прямій. Точка поділу Grad P на верхню й нижню частини і є точна, що характеризує залежність границі міцності пористого тіла від величини перепаду тиску рідини, що його просочує. Далі все теж проробляли з досліджуваною на в'язкість рідиною. За досліджувану рідину приймали суміш (гліцерин + вода) і за аналогією з гліцерином із тими ж технологічними параметрами обробляли один (для більшої точності можна кілька зразків). Обробивши, заміряли зони руйнування й знаходили середнє їхнє значення (Lcp~10мм). 7 37043 Щоб промоделювати (рівняння 1) процес просочення новою рідиною, необхідно знати її початкову в'язкість (m0 ) , коефіцієнти стискальності a й b, п'єзокоефіцієнт в'язкості с. На віскозиметрі визначали в'язкість досліджуваної (гліцерин + вода) рідини (m0 = 0,82Па × с ) . Стискаючи цю рідину при різних тисках, визначали величини (DV1 / V0 ) = 0,074 при Р1=300МПа й (DV2 / V0 ) = 0,106 при Р2=500МПа. Потім, вирішуючи систему двох рівнянь (5), знаходили коефіцієнти стискальності Тейта цієї рідини: a = 0,122 і b = 360МПа . Для побудови графіків, що відображають дійсний розподіл тиску за глибиною пористого тіла досліджуваної рідини, підбирали такий п'єзокоефіцієнт в'язкості цієї рідини (с), щоб виконувалася головна умова: при скиданні тиску від Pmax до атмосферного на 10мм глибини моделюємого зразка, максимальне значення Grad P відповідало 41МПа/мм. Аналітично таке завдання вирішити складно, тому методом половинчастого розподілу, підставляючи в рівняння 1 з кожним кроком уточнені значення с, домагалися виконання головної умови. При підборі п'єзокоефіцієнта с суміші (гліцерин + вода) проаналізувалися вихідні значення c гл= 0,58 × 10-8 Па- 1 гліцерину й c в = 0,2 ×10-8 Па-1 води. Для суміші дійсне значення с перебуває в проміжку значень основних компонентів -8 -8 -1 0,2 × 10 < c см < 0,58 × 10 Па . Через те, що в суміші гліцерину в % відношенні значно більше, ніж води, підбор c см починали з підстановки в рівнян ня 6 значення c гл гліцерину. Далі міняли його убік зменшення, поки не була виконана головна умова. Для досліджуваної суміші оптимальним значенням буде c см = 0,46 ×10-8 Па-1 . 8 На Фіг. 2, аналогічно Фіг. 1, показані криві розподілу тиску досліджуваної рідини (гліцерин + вода) по глибині пористого зразка в різні моменти часу з виконанням головної умови (точка розподілу всіх значень Grad P на верхні й нижні за лінією дії Grad Pкр =41МПа/мм перебуває на 10мм глибини пористого тіла). Аналогічні дослідження з визначення п'єзокоефіцієнту в'язкості (с), можна проводити з використанням більших за величиною тисків (1...1,2ГПа), при цьому точність визначення в'язкості рідини під тиском зростає не значно (2...3)%. Визначивши п'єзокоефіцієнт в'язкості (с) - за формулою 2, визначено в'язкість досліджуваної рідини при різних високих тисках. При використанні зазначених вище параметрів (n, Pmax , tв ) відхилення від дійсних значень результатів склало не більше 10%. Зі збільшенням тиску (до 800...1000МПа), та витримки під цим тиском (до 120...150с), a так само більш ретельному підборі використовуваних пористих тіл, можна одержувати результати з меншою погрішністю. Основними перевагами способу, що заявляється, є: 1. Використання КВТ високого тиску широкого застосування, крім того, КВТ набагато дешевше при виготовленні й простіше в експлуатації, не потрібно спеціальних будівель і кімнат. 2. Не вимагає (крім преса 2.5...4 МН) спеціальні додаткові устатк ування. 3. Пропонований спосіб заснований на новому принципі визначення в'язкості рідини під високим тиском по глибині зони руйнування. 4. Відсутній кропіткий і дорогий підбор пари трубка - кулька і їхнє градуювання. 5. Додатково з в'язкістю визначається й стискальність досліджуваної рідини, що буває необхідним для розрахунку всієї установки високого тиску. 9 Комп’ютерна в ерстка І.Скворцов а 37043 Підписне 10 Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601